二手液相色谱质谱联用仪的特点和应用范围 液相色谱常见问题解决方法

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二手液相色谱质谱联用仪是用于多而杂样品中化合物牢靠识别和定量的筛选仪器，系统具有高辨别率，精准质量数，以及快速扫描本领。

一、特点

1、高辨别本领———除去同位素干扰，加添多而杂样品分析的牢靠性。

2、精准质量———使全扫描和AIF扫描精度优于1ppm，质量校正程序供应牢靠识别。

3、扫描速度———12Hz扫描频率与U—HPLC完全兼容，为快速色谱应用确保精准明确的质量测量。

4、快速极性切换———1次正极和1次负极的完整扫描周期可在1秒内完成，辨别率设置为35,000，无需牺牲质量精准度。

5、全离子裂解（AIF）———具有r种裂解技术：源内裂解诱导裂解（CID）和高能碰撞裂解（HCD），供应MS和MS/MS数据。

6、质谱全扫描，AIF扫描，数据倚靠AIF，交替全扫描和AIF扫描。

质谱联用仪是以液相色谱作为分别系统，质谱为检测系统，样品在色谱部分分别后在质谱部分被离子化，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱的互补，将LC对多而杂样品的高分别本领，具有高选择性、高灵敏度及能够供应相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在药物分析、食品分析和环境分析等很多领域得到了广泛的应用。

二、二手液相色谱质谱联用仪应用范围

1、不挥发性化合物分析测定；

2、化合物的分析测定；

3、热不稳定化合物的分析测定；

4、大分子量化合物（包括蛋白，多肽，多聚物等）的分析测定。

1、基线波动的原因？

基线波动有可能与试验室的温度及湿度变化有关系。需确保室温及湿度稳定，将安捷伦液相色谱仪从通风橱中取出，并将色谱柱和毛细管进行隔热保温。

2、安捷伦液相色谱仪—什么原因导致基线毛刺？

这很有可能是流动池内有气泡。请先停泵来进行确认,假如毛剌消失，则很有可能是由于流动池内有气泡。需要冲洗流动池。假如毛剌仍旧存在，则需检查检测器本身的电噪音有关。

3、如何削减基线噪音？

无规律噪音可能与污染有关。请冲洗色谱柱，对样品做合适的前处理以避开污染，并使用HPLC级别的溶剂。连续噪音有可能由检测器或泵造成。要确定问题是否发生在检测器还是在泵，请先关泵停掉流量，监测基线。假如此时基线平稳，则噪音可能与泵有关系。使用ChemStation在线诊断或LC手持掌控器检查泵方面的故障。假如停泵后噪音连续存在，则说明噪音与检测器有关。首先，请尝试更换灯。假如问题仍旧存在，则请厂家联系联系。

4、如何避开液相基线飘移？

基线向上飘移表明系统中有污染。请冲洗色谱柱，净化样品，然后使用新溶剂。向下飘移通常是由于检测室或柱箱中的温度波动的原因。减小室温变化，将仪器从通风橱中取出，并将色谱柱和毛细管保温隔热。向下飘移也可能由于溶剂的纯度不是HPLC级别的溶剂而且此纯度低的溶剂在紫外有吸取。

5、如何排出流动相/流动池中的气泡？

避开流动相中产生气泡的方式是将流动相经脱气装置进行脱气。假如没有脱气装置，则可以在流动相溶剂瓶中通入氦气进行脱气。也可以在检测器的出口端加一根细管线以调整流动池中的背压，但必需注意不要超过流动池的最大压力，否则会造成流动池漏液或流动池损坏。假如流动池中显现气泡，则先摘下色谱柱，用一根管线直接将流动相接入检测器的入口。将异丙醇以较大的流速注入流动池。直到基线上看不到尖峰为止。气泡就应当清除掉了。

与液相色谱柱的性能相关的因素很多，基质（matrix）或者说担体、载体的化学性质、键合相（固定液）的化学性质、填料形状大小粒度分布、碳量和键合度等等。

色谱柱填料可以由基质直接构成，如硅胶、氧化铝、高交联度的苯乙烯—二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等；也可以在这些基质的基础上涂布或化学键合固定液来构成，如：经典的各种ODS柱、氨基柱、氰基柱等。

一、基质的特点：

1、硅胶

硅胶是陶瓷性质的无机物基质，刚性大，不易变形。化学性质较稳定，但对于水溶液尤其碱性水溶液仍旧是不稳定的，即使表面经过良好的化学键合，覆盖了固定液，还是要注意水、碱性溶液、酸性溶液对硅胶的溶解作用，基质或者说是柱床（packedbed）溶解对色谱柱的影响是致命的。以硅胶为基质的填料构成了目前绝大多数的色谱柱填料。纯硅胶填料适合分别溶于有机溶剂的极性、弱极性的非强离解型的化合物，硅胶也可以做凝胶色谱但柱效较低。硅胶基质键合固定相的高压液相填料，有其他填料无法比拟的高分别效能。

2、二氧化铝

二氧化铝和硅胶相像，但对水溶液、酸性碱性水溶液溶液更加不稳定。所以，极少用作键合固定相的基质，也是适合分别溶于有机溶剂的极性、弱极性的非强离解型的化合物，尤其是分别芳香族碳氢化合物。酸性易离解的化合物简单在二氧化铝上形成死吸附。另外，氧化铝分别几何异构体本领优于硅胶。

3、聚合物填料

聚合物基质受压会变形，压力限度低但pH使用范围宽。苯乙烯—二乙烯苯基质疏水性强，使用任何流动相，在整个pH范围内稳定，可以用强酸、强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质比苯乙烯—二乙烯苯疏水性更强，但可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。由于不耐压、有溶胀性，所以聚合物填料适合用于大分子像蛋白质或合成的高聚物，另外还可以制成分子排阻、离子交换柱。近年进展快速的大孔树脂，实际上主体就是苯乙烯—二乙烯苯聚合物或仿佛的合成高聚物。

由于硅胶基质的确定地位，以下紧要以硅胶为例。

二、形状大小粒度分布

基质要成为填料，首先要制成合适的形状和大小。硅胶形状有：薄壳型、无定形全多孔、球形全多孔，另外还有先做成微珠再聚积成球形全多孔的。通常只说不定形、球形。无定形全多孔的填料简单制备、价格低、粒度分布较均匀，但涡流扩散大，渗透性差，比较难填装出稳定的柱床，一般用来做制备柱。球形全多孔填料涡流扩散小，渗透性好；假如是硅胶先做成珠子再聚积而成的话，具有传质阻抗小、载样量大的优点，柱效也更高。球形填料外形对称，比较简单填出稳定的柱床。填料的大小一般不能直接测量，由于填料粒度有确定分布