HJ 765-2015 固体废物 有机物的提取 微波萃取法（正式版）

中华人民共和国国家环境保护标准固体废物有机物的提取微波萃取法Wastesolid—Distilli2015-11-20发布2015-12-15实施 1适用范围 12规范性引用文件 13方法原理 4试剂和材料 5仪器和设备 1 27试样的制备 28质量保证和质量控制 39废物处理 310注意事项 3附录A(资料性附录)可用微波萃取法提取的有机物参考名单 4附录B(资料性附录)微波萃取法与索式提取法提取有机物的加标回收率 7为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境，保障人体健康，规范固体废物中有机物的提取方法，制定本标准。本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。本标准为首次发布。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。本标准环境保护部2015年11月20日批准。本标准自2015年12月15日起实施。本标准由环境保护部解释。1固体废物有机物的提取微波萃取法警告：试验中所使用的有机溶剂、标准物质、固体废物样品含有毒化合物，使用过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了提取固体废物中有机物的微波萃取法。本标准适用于固体废物中多环芳烃、酞酸酯、有机氯农药、有机磷农药以及多氯联苯等有机物的提取。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范3方法原理微波射线可自由透过对微波透明的萃取介质，深入样品基体内部，按照不同物质对微波能吸收程度的不同，可对体系中不同组分进行选择性加热，从而使目标物从基体或体系中分离出来，进入萃取溶剂4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。4.2丙酮(CH₃COCH₃):农残级。4.3正己烷-丙酮混合溶剂：1+1(V/V)。用正己烷(4.1)和丙酮(4.2)按1:1的体积比混合。4.4无水硫酸钠(Na₂SO₄):无水硫酸钠应在500℃加热至少4h,去除结晶水和有机物，然后在密闭容器中冷却干燥。4.5硅藻土：粒状硅藻土，20～100目。5仪器和设备5.1微波萃取仪：含装置配备的萃取罐和密封罐。5.2分析天平：精度0.01g。5.3样品筛：孔径1mm。5.4浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪、K-D浓缩仪或其他具有相当功能的设备。25.5一般实验室常用仪器和设备。6.1采集与保存参照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的采集和保存。固体废物样品应置于不含干扰物的具塞棕色玻璃瓶中，密封避光、低温保存，尽快运回实验室，途中避免干扰引入或样品被破坏。如暂不能分析，应在4℃以下冷藏保存，半挥发性有机物的保存期为一个月，易变质的样品应尽快分析。6.2样品的制备将采集好的固体废物样品，置于干燥洁净的托盘上，先剔除杂质，再依据样品形态，选择不同的前处理方法。6.2.1容易研磨的固体废物样品：通过研磨或其他方法将样品压碎，使得样品颗粒大小能通过1mm样品筛(5.3),使样品充分均匀化。6.2.2不容易研磨的固体废物样品：可用剪碎、撕碎或者其他方法减小样品的体积，使样品在萃取时被溶剂充分浸泡。也可在样品称量后，加入无水硫酸钠(4.4)、硅藻土(4.5)一起研磨。7试样的制备称取5～10g(精准到0.01g)待测样品，置于微波萃取罐内，加入适量正己烷-丙酮混合溶剂(4.3),溶剂用量不超过萃取罐体积的1/3。将装有样品的萃取罐放入密封罐中，然后将密封罐放到微波萃取仪(5.1)中，设定萃取温度和萃取时间(表1),开启仪器进行萃取。表1微波萃取参考条件分析项目萃取温度/℃1多环芳烃类52535455多氯联苯5657.2萃取液过滤萃取完成后，待萃取液降至室温，将萃取液除水过滤：在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，铺加约5g无水硫酸钠(4.4),将萃取液经上述玻璃漏斗过滤到浓缩管中，用少量正己烷-丙酮混合溶剂(4.3)洗涤玻璃漏斗和过滤后的残留物，合并萃取液，待后续处理。38质量保证和质量控制质量保证和质量控制的要求，参照具体化合物的对应分析方法标准。9废物处理实验室产生的含有机物废液和固体废物应集中收集，妥善保管，送具有资质的单位统一处置。10注意事项10.1样品萃取时，应注意萃取罐的密封，防止有机溶剂泄漏；萃取完成，萃取罐内有机溶剂压力降低后，方可打开萃取罐。10.2微波萃取仪应放置在通风橱中使用，并具有安全防爆措施。4(资料性附录)可用微波萃取法提取的有机物参考名单英文名CAS号萘23范4芴5菲6蒽7荧蒽8芘91,2-苯并菲苯并[b]荧蒽苯并[k]荧蒽1,12-苯并花Bis(2-ethylhexyl)phthaα-硫丹β-硫丹5英文名内吸磷乐果甲基对硫磷甲拌磷2,4'-二氯联苯2,2',3,3',4,4',5-七氯联苯2,2',3,4',5,5',6-七氯联苯N-NitrosodimethylamN-Nitrosodi-n-propylamPhenol,4-chloro-3-me4,6-dinitro-2-methy6英文名CAS号1,3-二氯苯1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯Benzene,1,2,4-trichl咔唑HexachlorocyclopentadMethane,bis(2-chloroethoxy)-4-Bromophenylphenyl双(2-氯乙基)醚Bis(2-chloroethyl)e4-ChlorophenylphenylBis(2-chloroisopropyl)e7(资料性附录)微波萃取法与索式提取法提取有机物的加标回收率回收率/%回收率/%萘23范4芴5菲6蒽7荧蒽8芘91,2-苯并菲苯并[b]荧蒽苯并[k]荧蒽1,12-苯并花α-硫丹