食品中限量元素的测定

食品中限量元素的测定第一节概述食物中各种元素对人体来说，分为：常量元素微量元素有毒元素第2页,共23页，2024年2月25日，星期天

北京部分农产品含砷量过高可能导致中毒！04年网上报道。第3页,共23页，2024年2月25日，星期天限量元素进入人体的渠道微量元素有毒元素+水源、土壤、环境原料、辅料容器本身不纯，带入金属呼吸、皮肤第4页,共23页，2024年2月25日，星期天食品中限量元素的检测方法(1)原子吸收分光光度法(2)比色法(3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。第5页,共23页，2024年2月25日，星期天第二节 元素的提取与分离1、破坏有机物质。2、分离和浓缩。测定方法原子吸收比色法第6页,共23页，2024年2月25日，星期天一、螯合萃取原理+金属离子螯合剂金属螯合物=观察其溶解性的变化水相有机相Cu2+Fe3+Ca2+螯合剂金属离子第7页,共23页，2024年2月25日，星期天二、萃取分离的基本原理1.分配系数PD、KDPD=αA,有/αA,水浓度很低时，用浓度代替活度αKD=[A]有

/[A]水第8页,共23页，2024年2月25日，星期天分配比D=C有

/C水萃取百分率%E=(被萃取物在有机相中的总量/被萃取物的总量)×100%第9页,共23页，2024年2月25日，星期天三、萃取平衡与条件常用的螯合剂双硫腙（HDZ）二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）丁二酮肟与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，有时可直接比色第10页,共23页，2024年2月25日，星期天影响分配比值的几个因素1、螯合剂的影响2、pH的影响3、萃取溶剂的选择4、干扰离子的消除

⑴控制酸度⑵使用掩蔽剂例.KCN可掩蔽Zn2+、Cu2+

柠檬酸铵可掩蔽Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+第11页,共23页，2024年2月25日，星期天§3.几种重金属离子含量的测定双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量双硫腙酸性，过量双硫腙，单取代反应

2+金属离子同时与2个双硫腙分子反应碱性或双硫腙不足时，双取代反应（2个H+被取代）双硫腙萃取性能取决于？？？第12页,共23页，2024年2月25日，星期天Pb双硫腙Fe3+、Cu2+Zn2+Pb-双硫腙Fe3+、Cu2+Zn2+双硫腙掩蔽剂双硫腙第13页,共23页，2024年2月25日，星期天注

意①双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调至碱性再加入。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带走使铅损失。第14页,共23页，2024年2月25日，星期天锌的测定（Zn）在pH4.5-5.0,Zn2+与双硫腙生成紫红色络合物，此络合物溶于CCl4

，其它金属离子靠加入硫代硫酸钠掩蔽。第15页,共23页，2024年2月25日，星期天汞的测定双硫腙氯仿溶液与样品中汞离子在酸性条件下生成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色，颜色深浅与汞离子浓度成正比。第16页,共23页，2024年2月25日，星期天PbZnHgpH8.5-9.04.0-5.5酸性颜色红紫红橙红掩蔽剂盐酸羟胺KCN柠檬酸铵硫代硫酸钠盐酸羟胺无双硫腙比色法测定铅、锌、汞的含量第17页,共23页，2024年2月25日，星期天总结消化调节pH加入掩蔽剂加入螯合剂比色测定第18页,共23页，2024年2月25日，星期天原子吸收分光光度法火焰原子法无火焰原子法石墨炉法冷原子化法第19页,共23页，2024年2月25日，星期天§4、砷、硒、氟的测定一、砷的测定GB5009.11—2003（一）银盐法1、原理：样品消化后，让所含AS5+→ASH3，再与二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDTC）作用，在有机碱（三乙醇胺）存在下，生成棕红色胶态银，进行比色测定。在生成AsH3过程中，有H2S，会干扰测定，可用浸泡过醋酸铅的棉花来排除H2S的干扰。第20页,共23页，2024年2月25日，星期天左边为AsH3发生器，里边放：样品消化液、HCl、KI、氯化亚锡,Zn粒。横管中有Pb(AC)2吸收H2S。右边为AgDDC吸收管。第21页,共23页，2024年2月25日，星期天（二）、砷斑法（古蔡氏法）原理：1、消化样品

2、同银盐法As5+→AsH33、与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。第22页,共23页，2024年2月25日，星期天1、锑、磷等都能使溴化汞试纸