二氧化硅的制备

.纳米二氧化硅颗粒的制备与表征一、试验目的1、SiO2

颗粒。2、SiO2

颗粒物相分析和粒径测定。3、SiO2

颗粒进展表征。4、通过热重测试煅烧温度。二、试验原理SiO2

具有三维网状构造，拥有浩大的比外表积，外表上存在着大量的羟作用，形成由聚拢体组成的立体网状构造。图1 纳米二氧化硅三维网状构造图2 纳米二氧化硅外表上存在着大量的羟基基团1/6..2/6溶胶凝胶法〔Sol-Gel法：利用活性较高的前驱体作为原料，在含水的溶胶，枯燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。第一步水解：硅烷的水解过程 SiORH2OSiOHROH硅烷的缩聚过程 SiOHHOSi

SiOSiH2O总反响： 2SiORH2O

SiOSi2ROH硅烷的浓度，硅烷溶液的pH水解缩聚过程。pH值能掌握硅烷的水解与缩合反响速率。烷分子起到助溶与分散的作用，还起到调整水解速率的作用。三、仪器与试剂仪器 器，不同型号移液枪，坩埚，研钵，水浴锅，磁子，磁力搅拌器，烘箱，马弗炉，傅里叶红外光谱仪，差热-热重，粒度；试剂 乙醇AR，去离子水TEOS1:1氨水，浓氨水、浓盐酸，周密pH纸。四、试验步骤①StoberSiO2颗粒75mL25mL10mL1:1pH10min35℃，1h。向溶液中逐滴参加浓氨水，使其刚好产生果冻状凝胶为止。静置，至溶液全部转化为凝胶。100℃，SiO2

前躯体粉300℃煅烧20min即得SiO2

粉末。②SiO2

颗粒的粒径测试分混合均匀，对其进展粒径分析。③SiO2

颗粒红外光谱测试将微量的纳米SiO2

80KBr20MPa谱仪中测其红外光谱图。④ SiO2

颗粒的WCT热分析测试4.59℃/min1五、试验数据与分析①二氧化硅颗粒产量2.03g理论产量：10mL×0.933g·mL-1/208.33g·mol-1×60.08g=2.69g实际产率：75.45%②SiO2

颗粒的粒径分析由粒径分布谱图〔见附图1〕可知，试验制得的二氧化硅主要有两种粒径的10μm90μmSiO2

颗粒，粒径均未到达纳米尺度，仅在微米尺度。③SiO2

颗粒红外光谱测试Scifinder图1SiO2

红外标准光谱图1095cm-1强而宽的吸取带为Si-O-Si3450cm-1处峰是结合水-OH，1638cm-1处四周为水的H-O-H弯曲振动峰，800cm-1、466cm-1处的峰属于Si-OH的对称伸缩振动和弯曲振动峰。从试验制备的二氧化硅粉末〔煅烧后〕的红外光谱图〔见附图2〕中可以Si-O-Si3441cm-1处为结合水-OH1638cm-1H-O-H800cm-1563cm-1Si-OH生了较小的蓝移，但根本与标准谱图一样。④SiO2

WCT由WCT热分析曲线〔附图3〕可知，初始温度为T=16.6℃，初始质量为i0 185.03%。六、试验结论与争论试验成功地通过StberSiO275.45里叶红外光谱分析确定了制备得到的二氧化硅颗粒的组成氧化硅颗粒的粒径，觉察大局部颗粒粒径分布在10~90μm的粒径围，没有到达纳米尺度；WCTSiO85.03%，完全失水温度2104.7104.7℃则无法将水除去。对于试验未成功制得纳米级的SiO颗粒的缘由，分析可能为：凝胶条件的选择并未达2条件。七、思考题1WCT要求小，温度则应较低。2、如何削减二氧化硅颗粒的团聚？掌握好硅烷的浓度，溶液的PH,温度等试验条件。或者用有机物洗涤，用外表散剂类型有无机电解质、有机高聚物、外表活性剂等。3、团聚与凝胶的区分。，里面包含大量的水分子。4、纳米颗粒外表修饰改性的根本类型。改性、局部活性改性、高能量外表改性等。5、请设计制备纳米二氧化钛的试验方案。28mL112mL1：417mLTBT4mL为反响前驱体，在75℃下滴加到水和乙醇的混合溶剂中，并在滴加完毕后连续75℃Ti0粉末。2光子晶体晶体的概念，指出介电函数在空间的周期性调制能够转变材料中光子状态的模显示出格外宽广的进展和应用前