DB32T3844-2020白蚁防治 联苯菊酯制剂含量的测定 气相色谱法

ICS71.040.99

G23

DB32

江苏省地方标准

DB32/T3844—2020

白蚁防治联苯菊酯制剂含量的测定气相

色谱法

Termitecontrol—Determinationofbifenthrinpreparation—gaschromatography

method

2020-07-29发布2020-08-29实施

江苏省市场监督管理局发布

DB32/T3844-2020

前  言

本标准按照GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由南京市白蚁防治研究所提出。

本标准由由江苏省住房和城乡建设厅归口。

本标准起草单位：江苏省房地产业协会、南京市白蚁防治研究所、江苏功成生物科技有限公司、句

容市房屋白蚁防治所、南京农业大学。

本标准主要起草人：林雁、蒋宏、何利文、叶兼菱、赵鹏飞、侍甜、缪平、王世玉、王鸣华、周亮

亮、李连山。

II

DB32/T3844-2020

白蚁防治联苯菊酯制剂含量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了白蚁防治工作中所使用的联苯菊酯制剂含量的测定方法----气相色谱法的方法原理、

试剂和仪器、试验方法、计算。

本标准适用于浓度范围在1%～10%（质量分数）之间的联苯菊酯悬浮剂、微囊悬浮剂、水乳剂和

微乳剂含量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1605-2001商品农药采样方法

GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南

3方法原理

试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯为内标物，使用HP-5石英毛细管柱和氢火焰离

子化检测器，对试样中的联苯菊酯进行气相色谱的分离和测定，采用内标法计算联苯菊酯的含量。

4试剂和仪器

4.1试剂

4.1.1丙酮：分析纯；

4.1.2无水硫酸钠：分析纯；

4.1.3联苯菊酯标样：已知质量分数≥98.30%；

4.1.4内标物：邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，色谱固定液。

4.2仪器

4.2.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；

4.2.2色谱数据处理机或工作站；

4.2.3色谱柱：30m×0.32mm（i.d）HP-5毛细管柱，膜厚0.25μm；

4.2.4进样系统：具有分流和石英内衬装置。

5试验方法

1

DB32/T3844-2020

5.1采样

按照GB/T1605-2001中的“液体制剂采样”方法进行。随机确定采样样品，最终每份样品量应不少

于200mL。

5.2鉴别试验

本鉴别试验可与联苯菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的

保留时间与标样溶液中联苯菊酯的保留时间，其相对差值在1.5%以内，即可确认试样中含有联苯菊酯。

若用上述方法鉴别有疑义，可用气质联用法进行鉴别。

5.3气相色谱操作条件

5.3.1典型气相色谱操作条件见表1。可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期得到

最佳效果。

表1典型气相色谱操作条件

设置项参数设置

温度柱室230℃；汽化室270℃；检测室280℃

气体流量载气（N2），3mL/min；氢气，40mL/min；空气，400mL/min

分流比10:1

进样体积1μL

保留时间联苯菊酯，6.0min；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，7.1min

5.3.2典型的联苯菊酯标样与邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（内标物）的色谱图及不同制剂的色谱

图见图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7。

图1联苯菊酯标样气相色谱图

图2内标物标样气相色谱图

2

DB32/T3844-2020

图3联苯菊酯标样和内标物标准溶液气相色谱图

图4联苯菊酯微囊悬浮剂和内标物气相色谱图

图5联苯菊酯悬浮剂和内标物气相色谱图

图6联苯菊酯微乳剂和内标物气相色谱图

图7联苯菊酯水乳剂和内标物气相色谱图

1联苯菊酯；2邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（内标）

3

DB32/T3844-2020

5.4测定步骤

5.4.1标准溶液的制备

分别称取质量约0.5g联苯菊酯标样（精确到0.2mg）和质量约1.0g邻苯二甲酸二（2-乙基己基）

酯（精确到0.2mg）于100mL容量瓶，加入丙酮分别定容到100mL容量瓶刻度后振荡、摇匀，得浓

度分别约为5.0g/L联苯菊酯丙酮溶液母液和10.0g/L邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液。

分别从联苯菊酯丙酮溶液母液和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液中移取2mL和1mL于

10mL容量瓶中，加入丙酮定容到10mL容量瓶刻度后振荡、摇匀，得浓度约为1.0g/L联苯菊酯和1.0

g/L邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液，待测。

5.4.2试样溶液的制备

称取一定量联苯菊酯试样（精确到0.2mg）于10mL容量瓶中（定容后联苯菊酯浓度约为1.0g/L），

加入1mL邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液（约10g/L），用丙酮定容至10mL容量瓶刻度。

超声萃取10min（水乳剂和悬浮剂定容超声萃取后，向容量瓶中加入0.5g无水硫酸钠），冷却后过0.22

µm有机膜（或8000r/min离心10min，取上清液），待测。

5.4.3测定

待仪器基线稳定后，连续注射标准溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值

变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析。

6计算

6.1相对校正因子

相对校正因子Fr按式（1）计算：

……………(1)

mi×As×P

rsi

式中：F=m×A

Ai—标样溶液中联苯菊酯的峰面积；

As—标样溶液中内标物的峰面积；

mi—联苯菊酯标样的质量，g；

ms—标样溶液中内标物的质量，g；

P—标样中联苯菊酯的质量百分含量，%

6.2联苯菊酯的质量分数

联苯菊酯的质量分数X，按式（2）计算：

×……………(2)

ms1×Ai1

i1s1

式中：=×m×A100%

Fr—相对校正因子；

As1—试样溶液中内标物的峰面积；

4

DB32/T3844-2020

Ai1—试样溶液中联苯菊酯的峰面积；

ms1---试样溶液中内标物的质量，g；

mi1---试样的质量，g。

6.3回收率

联苯菊酯悬浮剂添加回收率在97.1%～99.9%之间；联苯菊酯微囊悬浮剂添加回收率98.6%～

100.3%之间；联苯菊酯微乳剂添加回收率在97.3%～99.8%之间；联苯菊酯水乳剂添加回收率在98.4%～

100.1%之间。

6.4方法的精密度

每种制剂设定1%、5%和10%共3个浓度，每个浓度重复测定7次后计算其精密度。联苯菊酯悬浮

剂的相对标准偏差在0.3%～1.2%之间；联苯菊酯微囊悬浮剂的相对标准偏差在0.4%～0.9%之间；联苯

菊酯微乳剂的相对标准偏差在0.6%～0.7%之间；联苯菊酯水乳剂的相对标准偏差在0.3%～1.1%之间。

方法的精密度符合相关的技术要求。

6.5允许差

5%联苯菊酯悬浮剂、5%联苯菊酯微乳剂和2.5%联苯菊酯水乳剂这3种制剂两次平行测定结果之差

应不大于0.1%；10%联苯菊酯微囊悬浮剂两次平行测定结果之差应不大于0.2%。

5

DB32/T3844-2020

参 考 文 献

[1]《农药登记审查技术规范》（2010）

[2]GB/T27043—2012/ISO/IEC17043:2010合格评定能力验证的通用要求

[3]GB/Z22553-2010/ISO/TS21748:2004利用重复性、再现性和正确度的估计值评估测量不确定度的指南

[4]《中国药典》（2015版）

[5]邓勃.分析测试数据的统计处理方法.北京:清华大学出版社,1995.

6

DB32/T3844-2020

附录A

（资料性附录）

联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数

该产品有效成分联苯菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

ISO通用名称：Bifenthrin

CAS登录号：82657-04-3

CIPAC数字代码：415

化学名称：2-甲基联苯基-3-基甲基-(Z)-(1RS)-顺-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧

酸酯

结构式：联苯菊酯由一对对映异构体组成，为外消旋的混合物。

实验式：C23H22ClF3O2

相对分子质量：422.9（按2007国际相对原子质量计）

生物活性：杀虫

熔点：68℃~70.6℃

蒸气压（25℃）：24μPa

溶解度（20℃，g/L）：水1×10-4、、丙酮1250、庚烷89，溶于三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、甲苯、

微溶于甲醇

稳定性：在25℃可稳定1年以上；在PH5~9、21℃条件下，可稳定21d；在自然光照射下，DT50

=255d；土壤中DT50=65d~125d

_________________________________

7

DB32/T3844-2020

目录

前言......................................................................................................................................................................II

白蚁防治联苯菊酯制剂含量的测定气相色谱法..........................................................................................1

1范围...................................................................................................................................................................1

2规范性引用文件...............................................................................................................................................1

3方法原理...........................................................................................................................................................1

4试剂和仪器.......................................................................................................................................................1

4.1试剂............................................................................................................................................................1

4.2仪器............................................................................................................................................................1

5试验方法...........................................................................................................................................................1

5.1采样............................................................................................................................................................2

5.2鉴别试验....................................................................................................................................................2

5.3气相色谱操作条件....................................................................................................................................2

5.4测定步骤....................................................................................................................................................4

6计算...................................................................................................................................................................4

6.1相对校正因子............................................................................................................................................4

6.2联苯菊酯的质量分数................................................................................................................................4

6.3回收率........................................................................................................................................................5

6.4方法的精密度............................................................................................................................................5

6.5允许差........................................................................................................................................................5

参考文献...............................................................................................................................................................6

附录A...................................................................................................................................................................7

I

DB32/T3844-2020

白蚁防治联苯菊酯制剂含量的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了白蚁防治工作中所使用的联苯菊酯制剂含量的测定方法----气相色谱法的方法原理、

试剂和仪器、试验方法、计算。

本标准适用于浓度范围在1%～10%（质量分数）之间的联苯菊酯悬浮剂、微囊悬浮剂、水乳剂和

微乳剂含量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1605-2001商品农药采样方法

GB/T6379.2-2004/ISO5725-2:1994测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南

3方法原理

试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯为内标物，使用HP-5石英毛细管柱和氢火焰离

子化检测器，对试样中的联苯菊酯进行气相色谱的分离和测定，采用内标法计算联苯菊酯的含量。

4试剂和仪器

4.1试剂

4.1.1丙酮：分析纯；

4.1.2无水硫酸钠：分析纯；

4.1.3联苯菊酯标样：已知质量分数≥98.30%；

4.1.4内标物：邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，色谱固定液。

4.2仪器

4.2.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；

4.2.2色谱数据处理机或工作站；

4.2.3色谱柱：30m×0.32mm（i.d）HP-5毛细管柱，膜厚0.25μm；

4.2.4进样系统：具有分流和石英内衬装置。

5试验方法

1

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5.1采样

按照GB/T1605-2001中的“液体制剂采样”方法进行。随机确定采样样品，最终每份样品量应不少

于200mL。

5.2鉴别试验

本鉴别试验可与联苯菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的

保留时间与标样溶液中联苯菊酯的保留时间，其相对差值在1.5%以内，即可确认试样中含有联苯菊酯。

若用上述方法鉴别有疑义，可用气质联用法进行鉴别。

5.3气相色谱操作条件

5.3.1典型气相色谱操作条件见表1。可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期得到

最佳效果。

表1典型气相色谱操作条件

设置项参数设置

温度柱室230℃；汽化室270℃；检测室280℃

气体流量载气（N2），3mL/min；氢气，40mL/min；空气，400mL/min

分流比10:1

进样体积1μL

保留时间联苯菊酯，6.0min；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，7.1min

5.3.2典型的联苯菊酯标样与邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（内标物）的色谱图及不同制剂的色谱

图见图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7。

图1联苯菊酯标样气相色谱图

图2内标物标样气相色谱图

2

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图3联苯菊酯标样和内标物标准溶液气相色谱图

图4联苯菊酯微囊悬浮剂和内标物气相色谱图

图5联苯菊酯悬浮剂和内标物气相色谱图

图6联苯菊酯微乳剂和内标物气相色谱图

图7联苯菊酯水乳剂和内标物气相色谱图

1联苯菊酯；2邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（内标）

3

DB32/T3844-2020

5.4测定步骤

5.4.1标准溶液的制备

分别称取质量约0.5g联苯菊酯标样（精确到0.2mg）和质量约1.0g邻苯二甲酸二（2-乙基己基）

酯（精确到0.2mg）于100mL容量瓶，加入丙酮分别定容到100mL容量瓶刻度后振荡、摇匀，得浓

度分别约为5.0g/L联苯菊酯丙酮溶液母液和10.0g/L邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液。

分别从联苯菊酯丙酮溶液母液和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液中移取2mL和1mL于

10mL容量瓶中，加入丙酮定容到10mL容量瓶刻度后振荡、摇匀，得浓度约为1.0g/L联苯菊酯和1.0

g/L邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液，待测。

5.4.2试样溶液的制备

称取一定量联苯菊酯试样（精确到0.2mg）于10mL容量瓶中（定容后联苯菊酯浓度约为1.0g/L），

加入1mL邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液（约10g/L），用丙酮定容至10mL容量瓶刻度。

超声萃取10min（水乳剂和悬浮剂定容超声萃取后，向容量瓶中加入0.5g无水硫酸钠），冷却后过0.22

µm有机膜（或8000r/min离心10min，取上清液），待测。

5.4.3测定

待仪器基线稳定后，连续注射标准溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值

变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析。

6计算

6.1相对校正因子

相对校正因子Fr按式（1）计算：

……………(1)

mi×As×P

rsi

式中：F=m×A

Ai—标样溶液中联苯菊酯的峰面积；

As—标样溶液中内标物的峰面积；

mi—联苯菊酯标样的质量，g；

ms—标样溶液中内标物的质量，g；

P—标样中联苯菊酯的质量百分含量，%

6.2联苯菊酯的质量分数

联苯菊酯的质量分数X，按式（2）计算：

×…