植物油检验操作规程

第一篇

1、植物油脂打样分样法

2、油脂色泽的测定

3、油脂透明度，气、滋味鉴定

4、油脂折光指数的测定

5、油脂水分及挥发物的测定

6、油脂杂质的测定

7、油脂酸值的测定

8、油脂碘值的测定

9、油脂皂化值的测定

10、油脂过氧化值的测定

11、油脂烟点的测定

12、毛油闪点的测定

13、油脂冷冻实验

14、油脂加热实验

15、油脂熔点的测定

16、油脂磷脂含量的测定

油脂含磷的测定（比浊法）

17、油脂不皂化物的测定

18、油脂含皂量的测定

19、油中明水鉴定法

20、废白土含油量的测定

废白土含油量的测定（快速法）

21、皂脚的检测

22、皂脚中总脂肪酸含量的测定

23、丙酮不溶物的测定

乙醛不溶物的测定

24、循环酸酸值的测定

25、洗涤水含油量的测定

26、油中TBHQ的检测

第三篇

1、PH值的测定

2、氯离子含量、溶解固形物的测定

3、悬浮物的测定

4、碱度的测定

5、硬度的测定

6、总磷的测定

7、浊度的测定

8、化学耗氧量的检验（COD）

9、溶解氧含量的测定

10、污水含油量的测定

第二篇

植物油脂杆样、分样法

（引用GB5524-85）

打样工具

杆样管：适用于桶油杆样。内径1.5〜2.5cm,长约120cm的玻璃管

杆样器：适用于散装油杆样

样品瓶:磨口瓶,容量0.25〜1kg

杆样方法

桶装油杆样法

1、一样规定:

7桶以下：逐桶取样

10桶以下：不少于7桶

11〜50桶:不少于10桶

51〜100桶：不少于15桶

101桶以上：按不少于总桶数的15%打取，杆样的桶点要分布均匀。

2、杆样

先将油脂搅拌均匀，将杆样管缓慢地自桶口斜插至桶底，然后堵压上口提出托

样管，将油样注入样品瓶内。如指定杆取某一部位油样时，先用拇指堵压托样管上孔,

插至要托取的部位，放开拇指，待杆取部位的油样进入管中后，立即堵压上孔提出，

将油样注入样品瓶内。如托取的样品数量不足1kg时，可增加杆样桶数，每桶杆样次

数一致。

散装油杆样法

1、装油以一个油池、一个油罐、一个车槽为检验单位。

2、分层：按散装油高度，等距离分为上、中、下三层，上层距油面约40cm处，中层

在油层中间；下层距油池底板40cm处，三层杆样数量比例为1：3：1。

（卧式油池、车槽为1：8：1）

3、杆样数量规定如下：500吨以下：不少于1.5kg

501〜1000吨：不少于2.0kg

1001吨以上：不少于4.0kg

4、杆样：将杆样筒关闭筒塞，沉入杆样部位后，提动筒塞上的细绳，让油进入筒内，

提起样桶托取油样。

输油管流动油取样

根据油脂数量和流量，计算流动时间，采用定时、定量法用油勺在输油管出口处取样。

精炼厂车间取样

根据精炼厂提供的取样点定时取样。打开取样阀让油流出约15秒，用250ml取样瓶接

油

洗涤油瓶三次，再取样约250ml。

注意脱胶油、中和油、脱色油和精炼油的取样顺序，防止特别是气滋味污染。

分样方法

将样品充分混合均匀，分出1kg作为平均样品使用。

油脂色泽的测定

（引用GB5525-85）

检验原理：用标准色玻璃片将光线过滤后与油样进行比色，当比至标准色玻璃片与油样色泽

完全一致时，以标准色玻璃片上的数字来表示油脂的色泽。

适用范围

植物油脂

仪器及用具

罗维朋比色计

漏斗

锥形瓶

滤纸

试剂

乙酸

操作方法

1、用乙醛将比色槽洗净后，吹干或自然晾干；

2、将澄清（或过滤）的试样注入比色槽中，距离比色槽顶部约5mm处，通常深色油

样使用25.4mm（l英寸）油槽，浅色油样使用133.35mm（5.24英寸）的油槽。

3、将比色槽置于比色计内，靠近比色计后部，注意勿使手指碰触油槽的透光面；

4、按规定固定黄色玻片（毛油、二级油用黄70,脱色油用黄40,脱臭油、调和油每

个红用10倍黄），然后打开光源，调红色玻片直至玻片色与油样色泽完全相同；

5、若油色有青绿色，须配入蓝色玻片，移动红色玻片，使配入的蓝色玻片的值达到最

小值；若油色很浅，左视场比右视场明亮，可配入灰色滤光片，但在配入蓝色玻片

时，不能同时配入灰色滤光片；

6、计下黄、红、蓝（灰）的数值即为被测油样的色泽。

注：双试验结果允许差红不超过0.2,以试验结果高的作为测定结果，同时注明比色槽厚度。

油脂透明度，气、滋味鉴定

（引用GB5525-85）

透明度鉴定：

仪器及用具

比色管：50ml

检测方法

1、50ml混匀试样于比色管中，或直接以取样瓶（广口瓶）装样；

2、移至光亮处或在比色管后衬以白纸：

3、观察透明度，记录观察结果。

结果表示

以透明、微浊、混浊表示

气、滋味鉴定：

仪器及用具

烧杯

玻璃棒

检测方法

1、取少量试样于烧杯中；

2、在微波炉内高火加热1分钟，取出；

3、边搅拌边闻气味，同时尝辩气、滋味；

4、凡具有该油固有的气味和滋味，无异味的为合格；

5、不合格的应注明异味情况。

备注：1、观察时，如油样内无絮状物及混浊，即认为透明；棉籽油在比色管的上半部无絮

状悬浮物及混浊，也认为透明；如有少量的絮状悬浮物，即认为微浊；若有明显

的絮状悬浮物即认为混浊；

3、如油样受冷而出现凝固时，应置于50℃水浴中加热熔化，取出，逐渐冷却至20℃,

然后再混匀备用.

油脂折光指数的测定

（引用GB5527-85）

适用范围

植物油脂

仪器及用具

阿贝折射仪

小烧杯

玻璃棒

试镜纸、镣子、脱脂棉

操作方法

校正仪器

1、放平仪器，用脱脂棉蘸乙酸揩净上下棱镜；

2、用已知折光指数的物质（纯水）校正仪器；

3、如不符合校正物质的折光指数时，用小钥匙拧动目镜下方的小螺丝，把明暗分

界线调整正切在十字交叉线的交叉点上。

测定

1、打开电源；

2、用玻璃棒取混匀过滤的试样两滴，滴在棱镜上（玻璃不要触及镜面）；

3、转动上棱镜，关紧两块棱镜；

4、约经三分钟待试样温度稳定后，拧动阿米西棱镜转动手轮，使视野分成清晰可

见的两个明暗部分，其分界线恰好在十字交叉的交叉点上；

5、记下标尺读数和温度。

结果计算

n20-n,+0.00038X（t-20）

式中：n,——油温在t℃时测得的折光指数

t——测定折光指数时的油温

0.00038—油温在10〜30℃范围内，每差1℃时折光指数的校正系数。

油脂水分及挥发物的测定

（引用GB/T5528-1995）

适用范围

植物油脂

仪器及用具

天平：感量0.0001g

称量皿

电热恒温烘箱

干燥器

操作方法

1、用已烘至恒重的称量皿（Wo）取混匀试样10g（W）,准确至0.0001g,

在105±2℃温度下烘Ihr,取出冷却，称重（W1）；

2、放回烘箱中再烘30min,直至前后两次称重差不超过0.001g为止，如后一次重量

大于前一次重量，则取前一次重量。

结果计算

水分及挥发物％）=（%+.）-叱*100

注：快速法：130℃烘箱中烘1小时。（浓的花生油和芝麻油只能用常规法）

测定结果取小数点后一位。

油脂杂质的测定

（引用GB5529-85）

适用范围

植物油脂

仪器及用具

天平：感量0.0001g

抽气泵、抽气瓶

玻璃砂心漏斗：G2

称量皿

试剂

石油酸（沸程30〜60℃）

95%乙醇

酸洗石棉

操作方法

1、用胶管连接抽气泵、抽气瓶，用水将石棉分成粗、细两部分，按先粗后细的次序铺

垫于砂心漏斗中（厚约3mm）,先用水沿玻棒倾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石

油酸先后抽洗，待石油酸挥发净后，将漏斗送入105℃烘箱中烘至恒重（Wo）；

2、称取混匀试样15~20g（W）于烧杯中，加入20〜25ml石油酸，用玻璃棒搅拌使试

样溶解，倾入漏斗中，用石油酸将烧杯中的杂质全部洗入漏斗中，再用石油酸分数

次抽洗杂质，洗至无油迹为止。

3、用脱脂棉擦净漏斗外部，在105C下烘至恒重（W1）。

结果计算

杂质（％）="_W°-xlOO

式中：W——油脂试样重量，g

wr-一杂质及称量瓶滤纸的重量，g

wo--一称量瓶滤纸的重量，g

注：双试验结果允许差不超过0.04%,测定结果取小数点后两位。

油脂酸价的测定

（引用AOCSCa5a-40）

检验原理：利用脂肪和脂肪酸能溶于有机溶剂的特性，用中性乙醛乙醇混合溶剂溶解油脂和

其中的游离脂肪酸，再用碱标准溶液进行滴定，根据油样质量和碱液消耗的体积

计算油脂酸价。

适用范围

不能用于像棉籽毛油那样深色的油品

仪器及用具

天平：感量0.0001g

滴定管

锥形瓶

量筒50ml

试剂

0.025NKOH标准溶液

乙醛乙醇（2：1）混合液：使用前中和至粉红色（酚献）

1%酚猷溶液

操作方法

1、称取混匀油样3〜5g左右（W）于干洁的锥形瓶中；

2、加入混合溶剂50ml,摇动使油样充分混合溶解，如不完全溶解，可微热。

3、迅速以KOH标准溶液滴定，直至试样溶液呈微红色在30秒钟内不褪色，记下消

耗碱液的体积（V）。

结果计算

酸价（mgKOH/g油）=-------------x1000

W

式中：W一一油脂试样重量，g

V---消耗碱液体积，ml

N---KOH标准溶液的当量浓度

0.0561--KOH溶液的毫克摩尔质量，g/mmol

注：1、双试验结果允许误差不超过0.2mgKOH/g汕，求其平均数，即为测定结果。结

果取小数点后第一位。

2、测定蒐麻油酸值时，用中性乙醇作溶剂即可。

3、精制油（色拉油、高级烹调油）应称取10g左右，所用试剂的量加倍。

4、测定酸值高或颜色深的油样，可减少试样量（减少至1g）,或适当增加混合试

剂的用量，指示剂可选用1%的百里香酚猷;。

5、滴定过程中如出现浑浊或分层，表明由碱液带进水量过多（水：乙醇超过1：

4）,使肥皂水解所致，可补加中性乙爵以消除浑浊，或改用KOH乙醇标准溶

液滴定。

6、酸值高于15以上，可用0.25mol/lKOH标准溶液滴定。

6、以游离脂肪酸百分率表示：大多数类型的脂肪和油的游离脂肪酸按油酸百分量

计算，但在椰子油和棕檎仁油中按月桂酸计算，在棕桐油中按棕稠酸计算。

VxNx28.2

（a）油酸FE4%

VxNx20.0

S）月桂酸FE4%=

W

VxNx25.6

（c）棕桐酸EE4%

W

另：FFA（以油酸计）％=0.503X酸价

FFA（以月桂酸计）％=0.356X酸价

FFA（以软脂酸计）%=0.456X酸价

FFA（以蒐麻酸计）％=0.530X酸价

FFA（以芥酸计）％=0.602X酸价

油脂碘值的测定

（引用AOCSCd1-25）

检验原理：利用氯化碘可以与油脂中的不饱和脂肪酸发生加成反应，生成饱和卤素衍生物,

加入碘化钾和剩余的氯化碘反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离

碘。同时做空白试验。根据油样和空白试验消耗的硫代硫酸钠体积之差计算油脂碘值。

适用范围

植物油脂

仪器及用具

天平：感量0.0001g

滴定管

碘量瓶

移液管

量筒100ml

试剂

氯仿

韦氏液

2.5%乙酸汞

15%碘化钾

1%淀粉指示剂

0.1N硫代硫酸钠标准溶液

操作方法

1、干燥过滤的油样（见附表，准确至0.0002g）于干洁的碘价瓶中；

2、加20ml氯仿溶解试样，准确移入25ml韦氏液，加入10ml2.5%乙酸汞溶液，立

即加塞，混匀后，在20±5条件下，置暗处静置3min；

3、20mli5%碘化钾溶液和50ml蒸储水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，滴至溶液呈

浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂；

4、继续滴定至蓝色消失为止，同时做空白。记下消耗硫代硫酸钠溶液的体枳（V）。

结果计算

值—二上铲1^x100

W

式中：W——油脂试样重量，g

V（）-----消耗碱液体积，ml

V--一试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml

N--一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

附：样品称重范围：

碘价样品重量碘价样品重量

gI/100gggl/iOOgg

105.710〜1.903800.381〜0.336

201.903-1.142900.336〜0.301

301.142-0.8161000.301〜0.272

400.816〜0.6341100.272〜0.248

500.634〜0.5191200.248〜0.228

600.519〜0.4391300.228〜0.211

700.439〜0.3811400.211〜0.197

油脂皂化值的测定

（引用GB/T5534-1995）

检验原理：利用油脂试样与过剩的KOH乙醇溶液在回流温度下进行皂化反应，皂化反应完

全后，用HC1标准溶液滴定剩余的KOH,同时做空白试验，根据油样和空白试

验滴定消耗的HC1标准溶液体积之差，计算油脂皂化值。

适用范围

植物油脂

仪器及用具

天平：感量0.0001g

滴定管

蒸储烧瓶

移液管

回流冷凝管

量筒10ml、20ml

试齐（J

0.5NKOH乙醇溶液

0.5NHC1标准溶液

1%酚配乙醇溶液

中性乙醇溶液

操作方法

1、称取混匀油样lg（W,准确至0.001g）于250ml蒸储烧瓶中；

2、用移液管准确加入25mlKOH乙醇溶液，加3粒沸石，同时准备空白试验；

3、连接回流冷凝管，水浴加热煮沸回流2hr,同时轻轻摇动，至溶液不分层；

4、用10ml中性乙醇冲洗回流冷凝管；

添加20ml（空白40ml）中性乙醇，0.5ml酚酰;乙醇溶液，趁热用0.5NHC1标准溶液滴定至

试样溶液红色消失，记下消耗酸液的体积（V）。

结果计算

皂化值｛mgKOH/g油）=（匕-匕字x56.ll

式中：W---油脂试样重量，g

V.--滴定试样消耗酸液体积，ml

V2—―滴定空白消耗酸液体积，ml

N——HCI标准溶液的当量浓度，mol/1

注：1、0.5NKOH乙醇溶液须澄清透明，无析出物，须准确吸取；

2、回流时防止KOH乙醇蒸汽逸出；

2、椰子油称重约Igo

油脂过氧化值的测定

（引用GB/T5538-1995）

检验原理：利用过氧化物可以被氢碘酸还原的性质。油脂中的过氧化物与过量的碘化钾作用

析出等当量的游离碘，析出的碘可用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根

据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算油脂过氧化值。

适用范围

植物油脂

仪器及用具

天平：感量0.0001g

微量滴定管

碘价瓶

量筒

试剂

氯仿-冰乙酸（2：3）

饱和碘化钾

0.0INNa2s2O3标准溶液

1%淀粉指示剂

操作方法

1、取混匀油样5g于250ml碘价瓶中；

2、加入氯仿-冰乙酸(2：3)混合液30ml溶解试样，力口1ml饱和碘化钾溶液；

3、加塞，摇匀，置暗处静置5分钟；

4、加水75ml,摇匀后，用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加淀粉指

示剂1ml,继续滴定至蓝色消失为止；

5、同时做空白试验。

结果计算

过氧化值(mgq/Kg)=―—x1000

W""x'

式中：w---油脂试样重量，g

Vi--油样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

V2--空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml

N一-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

油脂烟点的测定

(引用GB/T17756-1999)

适用范围

植物油脂

仪器及用具

YCY871烟点测定仪

烟点杯

电炉

温度计(0~300℃)

铁架台

操作方法

1、将混匀油样装入烟点杯中至装样线位置；

2、温度计垂直悬挂在杯中央，水银柱距杯底6mm处；

3、将烟点杯置于电炉中央；

4、加热样品到烟点前42℃左右，然后调节热源，使样品升温速率约为每分钟5~6℃；

5、当样品连续冒出淡蓝色烟时的温度即为该样品的烟点，出现大量的浓烟时已超过

烟点。

注意事项：

1、烟点杯在使用前必须彻底洗净并烘干；

2、所用温度计必须准确；

3、油样不要倒在烟点杯壁上，否则会影响测定结果；

4、烟点测定时应避风，以免火苗漂移。

毛油闪点测定

（引用AOCSCc9a-48）

原理

闪点即为杯内出现显著闪光时温度计上显示的读数。利用闪点值定性判断毛油中的残

溶。

适用范围

毛植物油

仪器及用具

闪点测定仪

温度计（0~200℃）

操作步骤

1、将油倒入油杯至刻度线，盖上盖子放于装置上，插入温度计，使其底部水银球正好

于油杯13/4〃（4.445）,即水银球最底端与杯盖下表面边缘平齐；

2、样品加热，使样品每分钟升温5〜6℃,同时开动搅拌器；

当温度达到95℃时，每升温1（TC停止搅拌，试点火一次，至150℃停止试点火；

油脂冷冻实验

（引用AOCSCc11-53）

适用范围

植物油脂

仪器及用具

微波炉

烧杯

温度计

滤纸

漏斗

比色管

冰箱

操作方法

1、取50ml油样于烧杯中；

2、放入微波炉中高火加热45min至130℃；

3、将油样过滤；

4、冷却至室温；

5、把油样倒入比色管中；

6、将比色管放入冰箱中(0℃)；

7、每小时查验一次比色管；

8、5.5hr后澄清透明为合格。

油脂加热实验

(引用GB5531-85)

适用范围

脱胶油

仪器及用具

加热电炉

烧杯：100ml

温度计：0〜300"C

铁支架

操作方法

1、取混匀油样约50ml于100ml烧杯中，置于电炉中加热;

2、用铁支架悬挂温度计，使水银球恰好在试样中心；

3、加热16〜18min内使油样温度升至280℃；

4、取下烧杯，趁热观察析出物多少和油色深浅情况；

5、待冷却至室温以后，再观察一次。

试验结果

以油色不变

油色变深

油色变黑

无析出物

有微量析出物

有多量析出物

有刺激性气味等表示

注：微量析出物：当油温加热到280℃时趁热观察，有析出物悬浮。

多量析出物：析出物成串、成片结团。

油脂熔点的测定

（引用AOCSCc3-25）

适用范围

棕摘油和固体脂肪

仪器及用具

毛细玻管：内径1mm

烧杯：500ml

温度计：0.1℃刻度

冰箱，电加热磁力搅拌器

锥形瓶等

操作方法

1、样品处理：将样品过滤，烘干

2、取洁净干燥的毛细玻管3支，分别吸取试样达10mm高度；

3、将样品迅速放在冰上使凝固；

4、再放入烧杯中，在4〜10℃的冰箱中过夜（16小时）；

5、到时取出，用3个橡皮筋将3只管紧扎在温度计上，使试样与水银球相平；

6、在500面烧杯中加入半杯水，将试样和温度计悬挂在杯内的水中，使水银球浸入水

中30mm；

7、将烧杯置于电加热磁力搅拌器上加热，同时搅动杯中水；

8、控制水温的上升速度，使其速度为每分钟约0.5℃。

测定结果

试样在毛细管中瞬间上升时，立即读取当时的温度，即为油脂的即熔点。

注：刚加入烧杯中的水温一定要低于样品熔点8〜10℃。

油脂磷脂含量的测定

（引用GB5537-85）

适用范围

脱胶油

仪器及用具

加热电炉

紫外分光光度计

瓷塔堪

恒温水浴锅

马福炉

试剂

50%的KOH溶液

盐酸、硫酸

氧化锌、滤纸

0.015%硫酸联氨溶液

2.5%铝酸钠稀硫酸溶液

操作方法

一、配制磷标准溶液

1、称取无水磷酸二氢钾0.4319g,溶于1000ml水中，作为1号液，含磷0.1mg/ml；

2、吸取1号液10ml,加水稀释至100mL含磷0.01mg/ml,作为2号液，比色用。

二、绘制标准曲线

1、5支50ml比色管，编成1、2、4、6,8五个号码。按号码顺序，分别注入磷

标准

2号液1、2、4、6、8ml；

2、再按顺序分别加水9、8、6、4、2ml,接着向5支管内各加0.015%硫酸联氨溶

液8.0ml；

3、各加铝酸钠稀硫酸溶液2ml,加塞、摇匀、去塞；将5支比色管置于正在沸腾

的水浴中加热lOmin；

4、取出冷却至室温，用水稀释至50ml,充分摇匀，经lOmin后用分光光度计在

波长650nm下，用1cm液槽，用水调整零点，分别测定消光值；

5、以消光值为纵坐标，以磷量（0.01,0.02,0.04,0.06,0.08mg）为横坐标，绘

制标准曲线。

三、测定步骤

1、称取10g试样（准确至0.0001g）于生崩中，加氧化锌0.5g；

2、在电炉上加热炭化后，送入500〜600℃的马福炉中灼烧，灰化2小时至灰白色;

3、冷却至室温后加入热盐酸（1：1）10ml溶解灰分，并加热微沸5min；

4、将溶解液过滤，移入100ml容量瓶中，用热蒸储水冲洗地烟和滤纸，冷却滤液

至室温;

5、用50%KOH中和至出现浑浊，缓慢滴加盐酸，使氧化锌沉淀全部溶解后，再

滴两滴；

6、用蒸储水稀释至刻度为止；

7、吸取10ml处理液于50ml比色管中；

8、加入0.015%硫酸联氨溶液8.0ml,加2.0ml铝酸钠稀硫酸溶液，加塞，摇匀；

9、置于沸腾的水浴中加热lOmin,取出冷却至室温：

10、稀释至50ml,充分摇匀；

11、lOmin后，在波长650nm下用1cm比色槽比色，用蒸储水调零，测定消光值。

结果计算

根据被测液的消光值，从标准曲线查得磷量，按公式计算磷脂含量

磷脂=£x10000

W

式中：p---------标准曲线查得的含磷量，mg

W--------试样重量，g

油脂含磷的测定（比浊法）

适用范围

植物油

仪器及用具

HACH2100AN浊度仪

滤纸

试剂

丙酮：AR

操作方法

1、接通浊度仪电源，待仪器预热30分钟；

2、取混匀油样于浊度瓶中（毛油水分较高，放入微波炉高火加热2分钟）;

3、加丙酮至刻度线；

4、摇匀，擦净外壁。（手拿住瓶盖和底部）；

5、放入比色架内，盖上盖子；

6、按ENTER键，待稳定约5min读取读数（NTU）。

附：不同等级豆油样品称重及计算公式

油品名称称重（g）计算公式单位

脱臭豆油5.01P=(1.72XNTU)-0.582ppm

脱色豆油5.01P=(1.27XNTU)-0.225ppm

中和豆油1.002P=(8.26XNTU)-4.49PPm

脱胶豆油1.002P=(5.32XNTU)+3.38PPm

毛豆油0.198P=(5.89XNTU)+316.4PPm

油脂不皂化物的测定

（引用GB5535-85）

检验原理：利用碱的乙醇溶液将样品皂化、稀释，再用有机溶剂（乙醛）萃取。根据残留物

计算油脂不皂化物百分率。

适用范围

动、植物油脂

仪器及用具

天平：感量0.001g

滴定管

回流冷凝管

恒温水浴锅

移液管

索氏抽提器

电热恒温烘箱

试剂：1.0NKOH乙醇溶液

0.5NKOH水溶液

0.05NKOH标准溶液

乙酸

中性异丙醇

酚酷指示剂

操作方法

1、称取混匀试样5g（准确至0.0002g）于250ml蒸储烧瓶中；

2、加50mlKOH乙醇溶液，加几粒沸石，连接冷凝管回流1小时，至溶液澄清透明

后，用100ml蒸僧水从顶部加入，摇动；

3、冷却后，将皂化液转移至分液漏斗，用100ml乙酸冲洗烧杯，塞好塞子，猛烈摇

动Imin,静置分层，将下层液放入另一分液漏斗中；

5、用100ml乙醛再提取两次（相同方法）；合并乙酸抽提液，加水40ml轻轻摇动；

6、待分层后，弃去下层液，每次用40ml蒸储水洗乙醛混合液两次，并振摇；

7、用40mlKOH溶液（0.5N）和水40ml洗两次；

8、用水洗至加酚猷指示剂不显红色为止；

9、将乙醛转移至恒重的烧瓶中；

10、回收乙醛，将抽提瓶中的残留物在105℃下烘1小时；

11、冷却称重，直至恒重W1；

12、将称重后的残留物溶于30ml中性异丙醇中，用0.05NKOH滴定至粉红色。

不皂化物（。/。）=忙掾9x100

式中：Wi---残留物的重量，g

W—-试样重量，g

V-——滴定消耗的KOH溶液体积，ml

N--KOH标准溶液的当量浓度

0.28--每毫克当量的油酸重量，g

油脂含皂量的测定

（引用GB5533-85）

适用范围

植物油脂

仪器及用具

天平:感量0.1g

微量滴定管

锥形瓶

试剂

0.4%浪酚蓝指示剂

丙酮

0.01N盐酸标准溶液

操作方法

1、加50ml丙酮于锥形瓶中，加入1ml澳酚蓝指示剂，用盐酸标准溶液滴至黄色；

2、加入10〜30g（准确至0.1g）试样，振摇，若油中有皂，则上层液为蓝色或绿色;

3、用0.01N盐酸标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，30秒不变色为止；

结果计算

含皂量JxNxO%

W

式中：W--一油脂试样重量，g

V——消耗盐酸标准溶液的体积，ml

N---盐酸标准溶液的当量浓度

0.304--每毫克当量的盐酸相当于油酸的克数

油中明水鉴定法

适用范围

植物油

仪器及用具

烧杯

加热板

温度计：0〜200c

操作方法

1、称混匀的油样20~30g于100ml烧杯中；

2、加热至100〜110℃；

3、观察是否听到劈劈啪啪的声响。

结果鉴定

如果有劈劈啪啪的声音，则说明有明水存在；

如果没有劈劈啪啪的声音，则说明没有明水存在。

废白土含油量的测定

仪器及用具

表面皿

干燥器

恒温烘箱

抽提装置

试剂

乙醛

操作方法

1、将废白土(若有结块用角勺捣碎)铺在表面皿上，放入105±2℃烘箱中烘1.5h,取

出放入干燥器冷却待用；

2、将洁净的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘1.5h,取出放入干燥器冷却待用；

3、称取5g(±0.2g)已除去水分的废白土于叠好的滤纸筒内，放入抽提瓶中；

4、称量己恒重的抽提瓶的重量；

5、抽提器中加入70ml的乙醛，浸没样品，抽提瓶中加入50ml乙酸，放入60℃的水

浴中回流5h；

6、回收抽提瓶中的乙醛；

7、放入105±2"C烘箱中烘1.5h,取出放入干燥器中冷却，称重;

8、同时做平行试验，结果取平均值。

结果计算

废白土含量（干基）=鲁普xlOO

试样重

备注：

1、步骤1、2由白班人员完成；

2、其余步骤由夜班人员完成；

若含油结果＜15%,将烘去水分的样品留样，注明名称、日期、残油结果、检测人员。

废白土含油量的测定（快速法）

仪器及用具

烧杯

水浴锅

恒温烘箱

试剂

丙酮

操作方法

1、取10g（准确至0.01g）废白土于烧杯中；

2、入约50ml丙酮，搅拌，静置，过滤到一己称重的锥形瓶中；

3、重复洗涤三次，合并滤液后，水浴蒸发掉溶剂；

4、把锥形瓶置于135℃烘箱中烘45min,冷却，称重。

结果计算

废白土含油干基）=锥2营里重x100

皂脚的检测

水分的测定

仪器及用具

烧杯

微波炉

烘箱

干燥器

天平

操作方法

1、将烘干的烧杯称重Wo；

2、称取混匀试样约2g于烧杯中，称重W1；

3、使用微波炉去除水分（高火2min三次）;

4、将试样放入105±2℃烘箱中烘1小时；

5、取出并在干燥器中冷却，称重W2。

结果计算

叫一区

水分(%)=xlOO

叱-卬。

含油量的测定

仪器及用具

水浴锅

烘箱

烧杯

试剂

丙酮

操作步骤

a）称取10g（准确至0.01g）皂脚于烧杯中；

加入约50ml丙酮，搅拌，静置，过滤到一已称重的锥形瓶中；

b）重复洗涤三次，合并滤液后，水浴蒸发掉溶剂；

c）把锥形瓶置于135℃烘箱中烘45min,冷却，称重。

结果计算

锥形瓶增重

皂脚含油（％）=xlOO

试样重

皂脚中总脂肪酸含量的测定

检验原理：将皂脚完全皂化，然后使肥皂酸解生成脂肪酸，再分离出脂肪酸，并用热水洗涤,

除去水分，即可测出脂肪酸的总量。

仪器及用具

烧杯（100ml、400ml）

分液漏斗（500ml）

水浴锅

万用电炉

烘箱

试剂

20'Be碱液

硫酸：1+1

0.1%的甲基橙指示剂

操作步骤

1、称取混合均匀的皂脚试样10〜20g于已知重量的400ml烧杯中；

2、加入20ml20'Be碱液及适量的水，并加热搅拌30min,使之完全皂化；

3、再加入蒸储水200〜250ml,并加热使肥皂溶解，再以0.1%甲基橙为指示剂，加入

硫酸并使其稍微过量，放入水浴上加热酸解，直至上层脂肪酸清晰为止；

4、将混合物移入分液漏斗，用热水洗涤，直至洗液不呈酸性，再将脂肪酸移入已知重

量的烧杯中，干燥，冷却，称重。

结果计算

脂肪酸含量％）=脂臂警量x100

试样重

丙酮不溶物的测定

（引用郑州粮院“油脂分析方法”）

适用范围

油脚

仪器及用具

天平（0.0001g）

玻璃棒（直径5mm）

烧杯（50ml）

玻璃过滤堵烟（G3）

真空泵

抽滤瓶（500ml）

温度计-10℃〜100℃

0℃冰水浴

试剂

1、丙酮（分析纯）

2、脂饱和丙酮溶液（饱和丙酮）：

取经丙酮洗除油脂等丙酮可溶物的磷脂约2g,在500ml烧杯中用10ml石油

醛溶解，加25ml丙酮使磷脂析出。通过G3玻璃用烟抽滤，用80ml丙酮分

四次洗涤磷脂，最后尽量抽除残留丙酮。立即将约1.5g的粉状磷脂移入

1000ml玻璃磨口瓶中,加1000ml丙酮,在0〜5℃下浸泡2h,每隔15min剧

烈摇动一次，用快速滤纸过滤上部清液，滤液于0〜5℃冷藏备用。

3、样品的制备:混匀。若样品呈膏状，可适当加热使其易混匀，但温度不能高于60℃,

加热时间不宜过长。

操作步骤

1、将烧杯、玻棒和过滤用烟在100〜102c烘箱中烘至恒重；

2、称取刚混匀试样1.9〜2.0g（准确至0.0005g）于已恒重的烧杯中（连同玻棒）；

3、加入30ml（）〜5℃饱和丙酮，在冰水浴中用玻棒搅拌碾压试样，要在2min内使油大

部分溶出；

将溶液迅速用已恒重的过滤用烟轻度抽滤，不要把颗粒状的不溶物带入用期内，再加20ml

0〜5℃饱和丙酮冲洗用烟内壁；

4、在烧杯中再加20ml0〜5℃饱和丙酮，在冰水浴中用上述方法继续碾压试样2〜3分

钟，待不溶物沉下，将溶液通过原生堪抽滤；

5、按（5）再重复用0〜5℃饱和丙酮碾洗两次，要将不溶物全部碾成细粉，最后一次

取0.1ml清液滴在玻璃片上快速蒸发，丙酮蒸发后如留有油迹则按（5）碾洗直至

检查无油迹；

6、将不溶物搅起移入用烟中抽滤，用30ml。〜5℃饱和丙酮分两次洗涤过滤均崩、玻

棒、烧杯和不溶物，最后加强抽滤，尽量抽除残留丙酮；

7、将过滤用烟取下，用脱脂棉沾少许丙酮擦净用烟和烧杯外部，用玻棒将珀期内不溶

物搅松。将盛有不溶物的堪烟、玻棒及烧杯立即置于100〜102c烘箱中烘30min,

在干燥器内冷却至室温，立即称重。

8、再如上每次烘20min,冷却，称重，直至恒重。

结果计算

T-B

P=------xlOO-E

W

式中：p---------丙酮不溶物，%

T--------过滤用烟、烧杯、玻棒和不溶物的总重，g

B--------空的过滤用烟、烧杯和玻棒的总重，g

W-------试样重，g

E--------乙醛不溶物，%

乙醛不溶物的测定

（引用郑州粮院“油脂分析方法”）

适用范围

油脚

仪器及用具

天平（0.0001g）

烧杯（50ml）

玻璃过滤生烟：G3

抽滤瓶（500ml）

水流蒸汽管或真空泵

恒温烘箱

试剂

乙酸（分析纯）

样品处理，粗磷脂（水化油脚）在60℃以下加热，混匀。

操作步骤

1、将清洁的过滤坨烟在100〜1050c烘箱中烘至恒重；

2、称取混匀的试样10.0g于烧杯中，加入乙醛约50ml,用玻棒搅拌溶解后，通过已

恒重的过滤用崩抽滤；

3、用约60ml乙醛分数次洗净烧杯并将不溶物全部移入过滤坨摒内，用乙酸洗净过滤

用烟内壁和不溶物，最后尽量抽除残留乙醛；

4、取下用埸，用脱脂棉沾少许乙酸擦净过滤珀烟外壁，将过滤地堪于100〜105℃烘箱

中烘60min,取出，于干燥器中冷却、称重，再烘30min,冷却，称重，直至恒重。

结果计算

T-B

E=-~-X100

W

式中：E-------乙醛不溶物，%

T-——过滤片烟及不溶物重量，g

B-------过滤用烟重量，g

W-——试样的质量，g

注：平行试验允许误差是0.05%。

循环酸酸值的测定

(引用GB5530-85)

适用范围

脱臭储出物

仪器及用具

锥形瓶(250ml)

量筒(100ml)

试剂

95%乙醇

酚醐指示剂(1%的95%乙醇溶液)

1NKOH标准溶液

操作步骤

1、完全混合液化试样，加热温度不超过熔点10℃；

2、称取1〜2g试样于250ml锥形瓶中，加入100ml的热中性乙醇溶液，2ml酚麟指示

剂；

3、用KOH标准溶液滴定，剧烈摇动，直至试样呈粉红色并在30s内不褪色。

结果计算

3门**/土CxVx0.0561

循环酸酸值=------------X1000

W

式中：V——消耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml

C-------氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/l

W------试样的质量，g

0.0561---氢氧化钾的毫克摩尔质量，g/mmol

洗涤水含油的测定

适用范围

水化、脱酸过程

仪器及用具

分液漏斗

水浴锅

烘箱

试剂

石油醛(30~60℃)

操作步骤

1、称取一定量(约50ml)洗涤水于500ml分液漏斗中；

2、加入50ml石油酸，振荡，静置分层后，把水层转移到另一分液漏斗中；

3、在第二个漏斗中，加入50ml石油酸，振荡，静置，除去水层；

4、合并两次萃取液，用无水碳酸钠去除水分，转移至一己称重的锥形瓶中;

5、水浴蒸发掉石油酸；

6、把锥形瓶置于135℃烘箱中烘45min,冷却，称重。

结果计算

锥形瓶增重

洗涤水含量％)=xlOO

试样重

油中TBHQ的检测

适用范围

精炼油

仪器及用具

烧杯

量筒

玻棒

试齐IJ

33%二甲胺水溶液

操作步骤

1、用100ml烧杯加入约30ml油样；

2、加入约30ml二甲胺溶液；

3、搅拌10分钟左右；

4、如有TBHQ存在，样品将显橙红色。

注：如果TBHQ含量少，显色时间比较长。

水质检测方法引用标准：GB1576-1996»

PH值的测定

适用范围

水质分析

仪器及用具

酸度计

锥形瓶

试剂

PH标准缓冲溶液

高纯水

操作方法

1、照仪器使用说明书的要求启动仪器，用标准溶液校准；

2、校准后，用高纯水冲洗电极；

用被测水样冲洗两次，然后将电极放入水样中，按动测量钮，待显示屏上数字停止闪烁后,

从屏上读取读数。

c「含量、溶解固形物的测定

适用范围

水质分析

仪器及用具

量筒

滴定管（25ml）

锥形瓶

试剂

AgNCh标准溶液

10%铭酸钾

O.lmol/lNaOH溶液

O.lmol/1硫酸溶液

1%酚猷指示剂

操作方法

1、取澄清水样100ml于250ml三角瓶中，加2〜3滴1%酚献指示剂，若显红色，即用

硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用NaOH溶液中和至微红色，然后以硫酸溶

液回滴至无色；

2、加入1.0ml10%铝酸钾指示剂；

3、用0.1NAgNO3滴定到淡砖红色为止，记录O.lNAgNCh用量（VJ

4、同时以蒸储水做空白（V。）。

结果计算

含量（侬//）=M-X1000

式中：V-------量取水样的体积，ml

V,-----滴定样品所消耗AgNCh的体积，ml

V2——滴定空白所消耗AgNCh的体积，ml

1.0--硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于lmgC「

溶解固形物：S附=0一

悬浮物的测定

适用范围

炉水

仪器及用具

HACHDR/2010分光光度计

样品瓶

试剂

蒸储水

操作方法

1、630ENTER键；把波长调至810nm；

2、倒25ml蒸储水于样品瓶中（空白）；

3、把空白样品放入检测槽中，关上盖子；

4、按ZERO键；取25ml混匀水样注入样品瓶中;

5、振摇样品瓶，将其放入检测槽中，盖上盖子；

按READ键，记录读数，即为结果（mg/1）。

碱度的测定

总碱度

适用范围

炉水、循环冷却水

仪器及用具

锥形瓶（250ml）

滴定管（50ml）

试剂

甲基橙指示剂：0.1g甲基橙+100ml蒸储水

0.1NH2SO4标准溶液

操作方法

1、量取澄清水样100ml于250ml锥形瓶中（V1）；

2、加2〜3滴甲基橙指示剂；

3、用0.1NH2sCU标准溶液滴定至淡蓝色消失；

4、记录H2so4标准溶液