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《化学分析》考试试题(1)一、填空题(共30’,每空1.5’)1、判断下列误差属于何种类型:(1)用分析天平称量时,试样吸收了空气中的水分,属于误差;(2)进行仪器分析实验时,室内气温变化对仪器性能的影响,属于误差。为;电荷平衡方程(CBE)为;质子平衡方程3、根据有效数字的运算规则,下列计算式的结果应该是几位有效数字:CpK₄=12.35,求Ka=?,位。5、络合滴定曲线滴定突跃的大小取决于和宜过量。8、已知在1molL¹HCl介质中,,则下列滴定反应:9、沉淀滴定法中,莫尔法以作滴定指示剂,以为滴定标准溶液。二、选择题(只有一个答案是正确的。共15’,每小题1.5’)1.下列物质中,可以有基准物质直接配制标准溶液的是:()ANaOHB浓HClCK₂Cr₂O₇DKMnO₄2.欲配制pH=4左右的缓冲溶液,应选用下列何种弱酸(或弱碱)和它的盐来ANH₂OH(Ko=1×10°)BNH₃·H₂O(K,=1×10⁵)CHAc(K₄=1×10⁵)DHCOOH(Ka=1×10⁴)4.从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是:()Cs=√Kαsw)AaM=aBQ>aheCaH<QHAD无法判断7.下列各项措施中,可以减小偶然误差的措施是:()A进行量器校准B进行空白试验C进行对照试验D增加平行测定次数8.EDTA酸效应系数“r(n)的正确定义表达式为:()ABp三、简要回答下列问题(共15’,每题5’)A0.1molL¹NH₃·H₂O(K,=1.8×10⁵)后,沉淀全部溶解,加入络黑T(EBT),生成红色后,用EDTA滴定至蓝3、碘量法的主要误差来源有哪些?怎样防止或减小碘量法的分析误差。四、计算题(共40',每题10')加入一系列组分,然后用水准确稀释到500mL。当用验证方法分析时,取50.0mL试样溶液(其中准确含Ca为400mg),经几次测定,得到以下结果(1)分析结果的平均值;(2)分析结果的极差(3)分析结果的平均偏差;(4)分析结果的相对平均偏差(5)分析结果平均值的相对误差。2.计算0.100molL-1NaAc溶液的pH值(HAc:K₄=1.80×10⁵)。3.1×10²molL'EDTA滴定等浓度的Ca²*,若在pH=5.0条件下,Kaw=?可否准确进行滴定?若要准确进行Ca²+滴定,允许的最低pH值为多少?4.称取Pb₃O₄试样0.1000g,加入HCl溶液后,释放出氯气。此氯气与KI溶液反应,析出I,用0.01000molL-1的Na₂S₂O₃溶液滴定,用去25.00mL,求试样中Pb₃O₄的质量分数。(MPb304=685.6gmol')《化学分析》考试试题(2)一、填空(共30’,每空1.5’)1、浓度为CmolL'Na₂C₂O₄水溶液的物料平衡方程(MBE)电荷平衡方程(CBE)为;质子平衡方程(PBE);A以含量为98%的金属锌作基准物质标定EDTA溶液浓度,属于误差;B读取滴定管数据时,最后一位数值估计不准,属于误差;3、判断下列数据或计算式的有效数字位数:A某分析样品的质量m=0.1000g,位;5、络合滴定中,当络合物的条件稳定常数K一定时,被测金属离子Cy的浓度越大,则滴定突跃;当被测金属离子Cv的浓度一定时,络合物的条件稳定常数K,则滴定突跃越大;6、在沉淀重量法中,影响沉淀纯度的主要因素是和好;如果测量结果的平均值与真实值接近,则表明其分析结果的8、高锰酸钾法通常在强酸性介质中进行,其所用的酸性介质通常为;使用的指示剂为。滴定的标准溶液,可用于测定Ag*、CI、Br-、I、SCN-等。二、选择填空题(只有一个答案是正确的。共15’,每小题1.5’)B返滴定法C间接滴定法D置换滴定法3.以盐酸标准溶液滴定某碱样品,滴定管的初始读数为0.25±0.01mL,终止读数为32.25±0.01mL,则用去HCl溶液的准确体积为:()4.某HCl溶液的浓度为1.00×10⁸molL-,则此HCl溶液的pH值为:6.某一元有机弱酸的酸常数pKa=12.35,则该有机弱酸共轭碱的碱常数pK,为:A12.35B1.65C6.17D6.80Aα₄=aBα₄>aC“₄<α₄D都有可能cA甲基红B酚酞C甲基橙D酚红10.间接碘量法滴定终点的颜色变化是:A蓝色出现B黄色变蓝色C蓝色变黄色D蓝色消失三、简要回答下列问题(共15’,每题5’)1、下列酸碱溶液浓度均为0.10molL-1,能否采用等浓度的滴定剂直接准确进行滴定?(1)HF(K₄=7.2×10⁴)(2)(CH₂)₆N₄(K,=1.4×10⁹)(3)CH₃NH₂(K=4.2×10⁴)3、在滴定分析中,化学计量点与滴定终点有何区别?用指示剂方法得到的是滴三、计算题(共40',每题10')指示剂),以0.02058molL'EDTA标准溶液滴定,用去27.40mL。另取一份试液25.00mL,加掩蔽剂以掩蔽干扰离子,在pH=12~14时,用钙指示剂指(Mcaco₃=100.1gmol¹,Mmgco₃=84.31gmol¹)耗其体积30.00mL,求算此KMnO₄标准溶液的浓度?(以物质的量浓度表示;MNa₂C₂04=134.08gmol¹)(C1:35.5,Na:23.0)《化学分析》模拟考试试题(3)一、填空(共30',每空1.5’)1、浓度为CmolL'NaHCO₃水溶液的物料平衡方程(MBE)电荷平衡方程(CBE)为;质子平衡方程(P ;用分析天平称量时,试样吸收了空气中的水分,属于B读取滴定管数据时,最后一位数值估计不准,属于误差;C用分析天平称量时,不小心将样品洒落在天平称量盘上,属于误差;;5、络合滴定中,当络合物的条件稳定常数Kx一定时,被测金属离子Cv的浓度越大,则滴定突跃;当被测金属离子Cy的浓度一定时,络合物的条件稳定常数Ky,则滴定突跃越大;6、用沉淀法测定Ba²+和SO4含量,测Ba²+时,用稀H₂SO₄溶液作沉淀剂,则沉淀剂宜过量;而测定SO2时,用BaCl₂溶液作沉淀剂,则沉淀剂7、在分析工作中,某分析人员多次测定结果的重复性好,则说明其分析工作的好;如果测量结果的平均值与真实值接近,则表明其分析结果的8、高锰酸钾法通常在强酸性介质中进行,其所用的酸性介质通常为;使用的指示剂为。9、沉淀滴定法中,佛尔哈德法以作滴定指示剂,以为滴定的标准溶液,可用于测定Ag*、CI、Br-、I、SCN等。答案参见我的新浪博客:/cty1009 第9页共45页二、选择填空题(只有一个答案是正确的。共15’,每小题1.5’)1.下列常用的滴定分析标准溶液中,可以用直接配制法配制的标准溶液有:ANaOHBKMnO₄CK₂Cr₂O₇DNa₂S₂O₃A直接滴定法B返滴定法C间接滴定法D置换滴定法3.以盐酸标准溶液滴定某碱样品,滴定管的初始读数为0.25±0.01mL,终止读数为32.25±0.01mL,则用去HC1溶液的准确体积为:A32mLB32.00mLC32.00±0.01mLD32.00±0.02mLA8.00B6.98C5.00D10.00cs=√Kαa6.某一元有机弱酸的酸常数pKa=12.35,则该有机弱酸共轭碱的碱常数pK,为:A12.35B1.65Aα₄=αABαaC“<aD都有可能8.络合滴定中,金属离子的副反应系数α的正确定义表达式为:9.甲基橙是酸碱滴定中的常用指示剂,其在常温下的变色范围是:()A2.4~4.4B3.1~4.4C6.4~7.8D8.7~10.410.间接碘量法可用于测定下列哪类物质:()A氧化性物质C氧化或还原性物质B还原性物质D非氧化或还原性物质三、简要回答下列问题(共15’,每题5’)1、下列酸碱溶液浓度均为0.10mol·L¹,能否采用等浓度的滴定剂直接准确进行滴定?(3)(CH₂)₆N₄(K₁=1.4×10⁹)3、在滴定分析中,化学计量点与滴定终点有何区别?用指示剂方法得到的是滴三、计算题(共40',每题10’)1、欲配制CkMno4≈0.020molL¹的溶液500mL,须称取KMnO₄多少克?如何配制?2、计算0.1molL-1HAc溶液的pH值(KHAc=1.8×10⁵)。3、将0.1963g分析纯K₂Cr₂O₇试剂溶于水,酸化后加入过量KI,析出的I₂需用33.61mLNa₂S₂O₃溶液滴定。计算N4.用沉淀滴定法测定纯NaCl样品中氯的质量分数,得到下列结果:59.82%,《化学分析》模拟考试试题(4)一、选择题(共9题18分)1.反应2A+3B⁴→2A⁴++3B²*(D)[Fe³+]=3[Cr³+],6[Fe²*]=[Cr₂O₇²](A)系统误差有单向性(B)系统误差有随机性(C)系统误差是可测误差(D)系统误差是由一定原因造成(A)水(C)稀BaCl₂(D)H₂O+NH₄Cl6.若显色剂无色,而被测溶液中存在其它有色离子,在比色分析中,应采用的参比溶液是(C)加入显色剂的被测溶液(D)不加显色剂的被测溶液附何种离子?---------------------------------------------------------()8.aML)=1(C)M的副反应较小(D)[M]=[L](A)摩尔吸光系数e随浓度增大而增大(B)吸光度A随浓度增大而增大(C)透射比T随浓度增大而减小(D)透射比T随比色皿加厚而减小10.2分吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于 吸留与包夹的主要区别在于11.2分测得某溶液pH值为2.007,该值具有位12.2分根据随机误差的标准正态分布曲线,某测定值出现在u=±1.0之间的概率为68.3%,则此测定值出现在u>1.0之外的概率为。 EDTA络合物的条件稳定常数K(MY)=。15.3分容量分析中对基准物质的主要要求是(1);16.3分实验中使用的50mL滴定管,其读数误差为±0.01mL,若要求测定结果的相对误差≤±0.1%,则滴定剂体积应控制在mL;在实际工作中一般可通过 17.5分有一氨磺酰药片,氨磺酰的摩尔质量为270g/mol。将此药片溶解后定容为1L,在262nm处,摩尔吸光系数为703,用1cm比色皿测得吸光度为0.687,求此药片中氨磺酰的18.5分某一有色溶液的浓度为c,对某一波长的入射光吸收了25%。(1)计算在同一条件下该溶液浓度为4c时的透射比(T)和吸光度(A)。(2)已知测定时仪器透射比读数误差△T=±0.01,计算浓度为4c时,因读数误差引起的测定结果的相对误差是多少?19.5分准确称取维生素C(C₆H₈O₆)试样0.1988g,加新煮沸过的冷蒸馏水100mL和稀醋酸10mL,加淀粉指示剂后,用0.05000mol/L的I标准溶液滴定,消耗22.14mL,求试样中维生素C的质量分数。[M-(C₆H₈O₆)=176.1]20.5分纯KCl试样中w(Cl)(%)的六次分析结果分别为:47.45,47.33,46.88,47.24,22.8分某试样用标准方法测得三次结果为(%):8.89,8.95,9.01,采用新方法测得四次系统误差?求出新方法平均值的置信区间(置信度95%)。附表tax表值(双边)P=0.954.303.182.782.572.4523.5分取尿样5.00mL,加入0.0950mol/LAgNO₃溶液20.00mL,过剩的AgNO₃用0.1100称取某含铅锌镁试样0.4080g,时耗去0.02060mol/LEDTA42.20mL。然后加入二巯基丙醇置换PbY,再滴定时耗去判断混合碱的组成。V₁V₂组成V₁=00=V₂V₁=V₂《化学分析》模拟考试试题(5)一、填空题(共30',每空1.5’)1、判断下列误差属于何种类型:(1)以含量为98%的金属锌作基准物质标定EDTA溶液浓度,属于误差;(2)进行仪器分析实验时,室内气温变化对仪器性能的影响,属于误差。2、浓度为CmolL¹的HAc溶液的物料平衡方程(MBE)质子平衡方程(PBE) 。3、判断下列数据或计算式的有效数字位数:A某分析样品的质量m=0.1000g,位;C213.64+4.402+0.3245、络合滴定曲线滴定突跃的大小取决于和。 。6、在沉淀重法中影响沉淀纯度的主要因素有 。7、已知柠檬酸的pKa₁~pKa₃的值分别为3.13,4.76,6.40,则其共轭碱的pKb₂8、酸碱滴定法中常用的标准溶液是和。滴定至酚酞变色,其终点产物为二、选择题(只有一个答案是正确的。共15’,每小题1.5’)A1molL-lB10molL-1C0.1molL-1D0.01molL-l2.欲配制pH=5左右的缓冲溶液,应选用下列何种弱酸(或弱碱)和它的盐来CHAc(K₄=1×10⁵)DHCOOH(Ka=1×B返滴定法C间接滴定法数为32.25±0.01mL,则用去HCl溶液的准确体积为:A32mLB32.00mLC32.00±0.01mLD32.00±0.02mLAahe=αBQhc>aheCahe<aHD无法判断A2.4~4.4B3.1~4.4C6.4~7.8D8.7~10.48.EDTA酸效应系数“v(H)的正确定义表达式为:9.A和B分别为强酸、强碱溶液,pH分别为2.0、8.0,两者等体积混合后,pH10.间接碘量法可用于测定下列哪类物质:()A氧化性物质C氧化或还原性物质B还原性物质D非氧化或还原性物质三、简要回答下列问题(共15’,每题5’)1、判断下列弱酸弱碱在水溶液中被强碱强酸滴定情况,若能滴定,说明可选用的酸碱指示剂:A0.1molL¹NH₃·H₂O(K,=1.8×10⁵)B0.1molL¹H₂C₂O₄(Ka₁=5.9×10²,K₃2=6.4×10⁵)2、什么是金属离子指示剂?举例说明在络合滴定中,金属离子指示剂的作用原理。3、常用的氧化还原滴定法有哪几类?这些方法所用的标准溶液、指示剂分别是什么?。四、计算题(共40',每题10’)1.用氧化还原滴定法测定FeSO₄7H₂O中铁的质量分数,结果为20.01%,(1)分析结果的平均值;(2)分析结果的平均偏差(4)分析结果的相对标准偏差2.计算0.100molL-1HAc溶液的pH值(HAc:Ka=1.80×10⁵)。3.称取白云石试样0.5349g,溶于酸后,在容量瓶中稀释至250mL,吸取试液25.00mL,加掩蔽剂以掩蔽干扰离子,在pH=10.0时,用铬蓝K-萘酚绿B (K-B指示剂),以0.02058molL'EDTA标准溶液滴定,用去27.40mL。另取一份试液25.00mL,加掩蔽剂以掩蔽干扰离子,在pH=12~14时,用钙指示剂指示终点,以同样浓度EDTA溶液进行滴定,用去14.40mL,试计算CaCO₃(Mcaco₃=100.1gmol¹,Mmgco₃=84.31gmol¹)4.欲配制CkMno4≈0.020molL¹的溶液500mL,须称取KMnO₄多少克?如何配制?(Mkmno₄=158.03gmol¹)。《化学分析》模拟考试试题(6)一.填空(每空1分,共26分,写在试卷上)1.将0.20mol/LSO₄²和0.10mol/LBa²+等体积混合,欲通过加动物胶(pKa₁=2.0,pK=8.5)促其凝聚,这时沉淀溶液的pH值应为。2.检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法,检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。3.EDTA(即Na₂H₂Y)水溶液的质子条件式答案参见我的新浪博客:/cty10094.含有Zn²+和Al+的酸性缓冲溶液,欲在pH=5~5.5的条件下,用EDTA标准溶液滴定其中的Zn²+,加入一定量六亚甲基四胺的作用5.已知EFe(I/Fe(ID=0.77V,E°sn(V)SntD=0.14V,则用Fe滴定Sn时,计量点的电位lgay(+)=0.45,1gaγ(Ca₂+=o__7.某酸碱指示剂HIn的变色范围为5.8至7.8,其pKa=;在pH=6时络合指示剂与Zn²+的络合物的条件稳定常数1gK'znn=8.9,则变色点时的p[Zn]=。8.吸光光度法中测量条件的选择应注10.吸光光度法中,吸光度读数为,浓度测量误差最小,此时透光率为 o12.衡量薄层色谱和纸色谱分离物质情况的参数是O二、回答问题(每题6分,共42分,写试卷纸上)1.已知某NaOH标准溶液吸收了二氧化碳,有部分NaOH变成了Na₂CO₃。用此NaOH溶液测定HC1的含量,以甲基红为指示剂,对测定结果有何影响,为什么?若使用酚酞作指示剂又如何。2.什么是配合物的条件稳定常数和配位反应的副反应系数,它们之间的关系如何?(1)用KMnO₄滴定C₂O₄²时,滴入KMnO₄的红色消失速度由慢到快;(2)间接碘量法测铜时,若试液中有Fe³+和AsO₄³,它们都可将厂氧化成三、计算题(每题8分,共32分)(2)如果以0.100mol/L的NaOH溶液滴定0.100mol/L的H₂B,滴定至第一和第二化学计量点时,溶液的pH值各为多少?各选用何种指示剂?析出的I用0.1008mol/LNa₇S,O₃溶液滴定,消耗21.14mL,求原KI溶液的浓度(10分)。3.某矿石含铜约0.12%,用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转(L·mol¹·cm¹),Mc=63.4.用有机溶剂从100mL水溶液中萃取某药物成分A两次,每次用有机溶剂10mL,欲使总萃取率达99%以上,则A在两相中的分配比D应为多大?萃取完后将有机相合并,用等体积水洗涤一次,则将损失多大比例?(不考虑溶液中的其它因素影响)《仪器分析》模拟考试试题(1)每空1分,共20分)1.按被作用物质的本质可分为光谱和光谱。2.色谱分析中有两相,其中一相称为,另一相称为,各组分就在两3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用作载气,氢火焰离子化检测器进4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的,两峰间距离越,则柱子的越好,组分在固液两相上的性质相差越大。5.红外光谱图有两种表示方法,一种是,另一种是6.红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物,因此,除了和 等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7.原子发射光谱是由跃迁产生的,线光谱的形成原因是 8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于10.原子吸收光谱是由的跃迁而产生的。每小题2分,共40分)()1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光()2.在气相色谱法中,用于定量的参数是()3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?()4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数()5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数()6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7()7.在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是()8.下述哪种元素的发射光谱最简单?()9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透A.T²B.T/2C.2T)V/m()10.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是答案参见我的新浪博客:/cty1009(每小题5分,共20分)1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?2.氯仿(CHCl₃)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100cm¹,对于氘代氯仿(C²HCl₃),其C-2H伸缩振动频率是否会改变?如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?4.何谓锐线光源?在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?(每小题10分,共20分)吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前,1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克?2.在一根3m长的色谱柱上,分离一样品,得如下的色谱图及数据:(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;(2)求调整保留时间t'r₁及t'r₂:(3)若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米?《仪器分析》模拟考试试题(2)一、名词解释:(每小题4分,共20分)3.谱线的自吸与自蚀:2.色谱分析中有两相,其中一相称为,另一相称为,各组分就在两3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用作载气,氢火焰离子化检测器进5.红外光谱图有两种表示方法,一种是,另一种是6.红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物,因此,除了和 等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。7.原子发射光谱是由跃迁产生的,线光谱的形成原因是 o8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是。9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于。10.原子吸收光谱是由的跃迁而产生的。11.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成,它们的灵敏度由低到高的次序为每小题2分,共20分)(A紫外/可见光B近红外光D无线电波()2.在气相色谱法中,用于定量的参数是A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积()3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相()4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数()6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.2,3,3B.3,2,8C()7.在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合()8.在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度A.成正比B.符合扩散电流公式的关系C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系()9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透A.T²B.T/2C.2TD/T()10.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是每小题5分,共20分)1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?2.氯仿(CHCl₃)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100cm¹,对于氘代氯仿(C²HCl₃),其C-²H伸缩振动频率是否会改变?如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?为什么?3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?4.某化合物的分子式为C₃H₃N,其红外光谱图如下,推测其结构。An每小题10分,共20分)1.用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量,配制50.00mL中含25.3μgCu(Ⅱ)的溶液,显色后,在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数(Cu原子量为2.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得:空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少?(3)该色谱柱的有效塔板数是多少?《仪器分析》模拟考试试题(3)一、A型题(最佳选择题)(每题1分,共10分)1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶,D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大,则表明A.该物质对某波长光吸收能力越强4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光,溶剂应选择。。5.在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指。A.峰值吸收系数的一半6.有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱B.3000~2700cm-¹答案参见我的新浪博客:/cty10097.HF的质子共振谱中可以看到8.某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为oA.C₄H₃OB.CsH₇9.两色谱峰的相对保留值r₁等于。A.k和tg减小B.k和tg增大B型题(配伍选择题)(每题1分,共12分)1.在流动相中加入一定浓度的弱酸,使弱酸性药物得到很好的分离2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂,使离子型药物得到很好的分离3.流动相的极性大于固定相的极性4.流动相的极性小于固定相的极性E.吸收光波数对透光率作图4.激发光谱C.标准加入法E.质谱法答案参见我的新浪博客:/cty10091.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择3.确定未知化合物分子式应选择4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择X型题(多项选择题)(每题1分,共10分)1.玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24h以上,目的是。A.消除不对称电位B.消除液接电位C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极2.采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素3.标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节A=0或T=100%,其目的是eA.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中c~T为线性关系C.使测量符合比耳定律,不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有。A.=C—H伸缩振动小于3000cm-¹B.=C—H面外弯曲吸收在900~600cm¹,可以用来判断苯环取代情况C.=C—H面内弯曲谱带在1250~1000cm¹D.苯环的骨架振动,一般出现~1600cm¹,~1500cm¹,和1450cm¹等谱带5.在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜采用的措施A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离6.质子化学位移向低场移动的原因有。A.氢键效应B.去屏蔽效应C.共轭效应D.诱导效应7.质谱分析中,能够产生m/z43碎片离子的化合物是。C○H₃CCH₂CH₃CH=CCH₂CHCH=CCH₂CH₃8.色谱法系统适用性试验要求A.达到规定的理论塔板数B.分离度大于1.5C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间9.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的A.分配比B.分配系数10.在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是。A.改善峰形B.增加峰面积C.缩短柱长D.改善分离度四、判断题(正确的划“√”错误的划“×”,共10分)1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收,可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。4.在红外光谱中C—H,C—C,C—O,C—Cl,C—Br5.为了测量吸收线的峰值吸收系数,必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得6.在原子吸收测定中,得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。7.符合比尔定律的有色溶液,当溶液浓度增加到2c时,其吸光度增加到2A,1透光率降低到2T。8.荧光波长大于磷光波长,荧光寿命小于磷光寿命。10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点,塔板高度最小。五、填空题(每空1分,16分)1.某离子选择性电极,其选择系数为;,当Kj<1时,表明电极对i离子的响应较对j的响应:当Ki>1时,表明电极选择性倾向离子;当K;=1时,表明电极对i,j离子的响应Gnv大小顺序为4.原子吸收分析的标准加入法可以消除的于扰,但它不能消除的影响。5.荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是,第二个单色器的作用6.母离子质荷比(m/z)120,子离子质荷比(m/z)105,亚稳离子(m)质荷7.在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们之间的作用力越,组分斑点距原点的距离越六、问答题(每题6分,共18分)1.何谓吸收曲线?何谓工作曲线?二者如何绘制?各有什么用途?npm七、计算题(共14分)原料药,精密称取20.0mg,加水准确稀释至1000ml,同样条件下测得A=0.390,2.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物1500mg,加入乙酸正丁酯纯品150mg,混匀后在阿皮松柱(100℃)上进行色谱分析,测得结果如组分保留时间(s)峰面积(mm²)校正因子(1)分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。(2)计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。八、光谱综合解析(共10分)利用以下光谱判断化合物的结构。第34页共45页《仪器分析》模拟考试试题(4)每空1分,共20分)1.光学分析法是基于检测能量与待测物质相互作用后所产生的 2.气相色谱分析中用氢焰离子化检测器作检测器时,使用作载气,检测灵敏度。温控系统、检测和记录系统。4.高压液相色谱仪的工作过程是:当试样进入进样器时,经进样器的溶剂将试样带入 分离,被分离后的试样按先后顺序进入,它将物质的浓度信号变成 ,由记录仪记录下来,即得到一张液相色谱图。5.振动偶合是指当两个化学键振动的频率或并具有一个时,由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变,产生一个微扰,从而形成强烈6.在原子发射光谱分析中,电离度增大会产生线减弱,线增强。7.在分光光度法中,为了保证误差在2%以内,吸光度读数范围为8.原子线的自然宽度是由引起的,原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由而产生的。9.用离子选择电极以“以一次加入标准法”进行定量分析时,应要求加入标准溶液的体积要 ,浓度要,这样做的目的是每小题2分,共40分)()1.电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上()2.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?()3.在使用热导池检测器时,为了提高检测器的灵敏度,常使用的载气为A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气()4.俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂,分离植物叶子的色素时是采用答案参见我的新浪博客:/cty1009()6.羰基化合物R-C-R(1),R-CC=O伸缩振动频率出现最高者为A.(1)B.(2)C.(3)D.(4)()7.原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于A.辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁D.空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁的透光度为20%,试液的透光度为12%;若以示差分光光度法测定,以c₁为参比,则试液的透光度为A.40%B.50%C.60%()9.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于A.光源B.原子化器C.检测器D.切光器D.一定范围内温度升高会缩短响应时间每小题5分,共20分)1.摄谱仪由哪几部分组成?各组成部分的主要作用是什么?4.简要叙述电分析化学法的特点?(每小题10分,共20分)1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×10⁵,当溶液稀释20倍后,吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前,1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克?2.在一根3m长的色谱柱上,分离一样品,得如下的色谱图及数据:(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;(2)求调整保留时间t'r₁及t'rz;(3)若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米?《仪器分析》模拟考试试题(5)一、解释下列仪器分析术语(4’×5)1.色谱相对保留值2.生色团3.原子发射激发电位答案参见我的新浪博客:/cty1009C原子的挥发性质D原子的电离电位6.下列哪一种说法是正确的?氟离子选择电极的电位10.分子中电子跃迁的能量相当于C微波D无线电波3.组分A,B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495,467,试问在分离时,4.H₂C=CH₂分子中的C=C对称伸缩振动在红外光区有无吸收?为什么?计算题(共3小题28分,分值分别为8,10,10分)1、某组分在OV-17色谱柱上的保留时间为2.5min,半峰宽为10s,对该组分来溶液,显色后,在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数(Cu原子量为63.54)。?3、取某含有Cu²+的水样10.0mL,在极谱仪上测得扩散电流高度为12.3mm,于增加了15.9mm,求水样中Cu²+的浓度。《仪器分析》模拟考试试题(6)一、选择题(2分×15)1.气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于(A)试样中沸
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