实验室纯水制备

关于实验室纯水制备目录水中存在的杂质实验用水所要求的纯度水的纯度的表示方法纯水的分级标准纯水机结构纯水机工作原理各部件的更换面板的操作注意事项实验室用水国家标准超纯水保持最佳水质的方法完善的实验室超纯水系统流程图各组件的品牌水的纯化技术第2页,共45页，2024年2月25日，星期天水中存在的杂质微粒物：铁锈、泥沙、胶体、悬浮物、固体颗粒可溶性无机物：无机盐类、溶解气体、重金属、硬度成分（钙、镁等）可溶性有机物：木质素、单宁、腐植酸、内毒素、RNA分解酶、农药、三氯甲烷、环境荷尔蒙物质、界面活性剂、有机溶剂微生物：细菌类、藻类第3页,共45页，2024年2月25日，星期天实验用水所要求的纯度

所谓实验，是指对现象所推测的假设加以验证的动作。假设能否被证明为真理，与假设能否具有再现性的结果至关重要。实验的再现性除了要有良好的技巧，还受到所用化学试剂的纯度和分析仪器的精密度的影响。实验中用来配置溶液的化学试剂，及所使用的水的纯度也非常重要。假设水中污染物对实验检测会造成影响，就必须去除这些物质。此外，为了取得良好的再现性结果，使用能保持稳定水质的纯水是必要的。随着实验用的分析系统灵敏度的提高，对水的纯度有了更高的要求。

1ppm=1mg/L1ppb=1μg/L1ppt=1ng/L=1μg/ml第4页,共45页，2024年2月25日，星期天在水中，将距离1cm的两片表面积为1cm2大小的电极加以通电，来监测两极间的导电率，通过所加电压和测得的电流能够获知两极间的电阻值，这个数值在水质分析中通常被称为电阻率或比电阻，其单位用MΩ.cm(megaohm-centimeter)来表示。电阻率的倒数称为导电率或电导率，用μs/cm(microSiemenspercentimeter)来表示。这两个参数是表示水的纯度的最常用参数。将自来水中的离子去除，会使得电阻率值升高（导电率降低），单并非无限制的增加，这是因为部分水分子会电离为氢离子和氢氧根离子，其电阻率值极限值18.248MΩ.cm(25℃)。此外，电阻率值会随着水的电离常数而改变，因而会受到水温的影响。例如，25℃的超纯水，其电阻值为18.2MΩ.cm,但在0℃则为84.2MΩ.cm,100℃则为1.3MΩ.cm。在25℃附近，当温度上升1℃，其电阻值将下降0.84MΩ.cm。因此，多使用补偿至25℃的电阻率值来做衡量标准。此外像总有机炭含量（TOC），热源内毒素含量，细菌含量，颗粒含量，微生物含量，总溶解固体含量（TDS）等也常常被用作补充说明水质的重要参数。因此，水的纯度标准通常由以上这些参数的一项或几项来综合说明、分级。水的纯度的表示方法第5页,共45页，2024年2月25日，星期天纯水的分级标准实验室纯水可分为4个常规等级：纯水、去离子水、实验室Ⅱ级纯水和超纯水纯水：纯化水平最低，通常电导率在1-50μs/cm之间。它可经由单一弱碱性阴离子交换树脂、反渗透或单次蒸馏制成。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和清洗机用水。第6页,共45页，2024年2月25日，星期天去离子水：电导率通常在1.0-0.1μs/cm之间。通过采用含强阴离子交换树脂的混床离子交换制成，但它有相对较高的有机物和细菌污染水平，能满足多种需求，如清洗、制备分析标准样、制备试剂和稀释样品等。实验室Ⅱ级纯水：电导率<1.0μs/cm，总有机炭（TOC）含量小于50ppb以及细菌含量低于1CFU/ml。其水质可适用于多种需求，从试剂制备和溶液稀释，到为细胞培养配备营养液和微生物研究。这种纯水可双蒸而成，或整合RO和离子交换/EDI多种技术制成，也可以再结合吸附介质和UV灯。第7页,共45页，2024年2月25日，星期天超纯水：这种级别的纯水在电阻率、有机物含量、颗粒和细菌含量方面接近理论上的纯度极限，通过离子交换、RO膜或蒸馏手段预纯化，再经过核子级离子交换精纯化得到超纯水。通常超纯水的电阻率可达18.2MΩ-cm，TOC<10ppb，滤除0.1μm甚至更小的颗粒，细菌含量低于1CFU/ml。超纯水适合多种精密分析实验的需求，如高效液相色谱（HPLC），离子色谱（IC）和离子捕获－质谱（ICP-MS）。少热源超纯水适用于像真核细胞培养等生物应用，超滤技术通常用于去除大分子生物活性物质，如热源（结果为<0.005IU/ml）以及无法检测到的核酸酶和蛋白酶。第8页,共45页，2024年2月25日，星期天纯水机(FST-Ⅲ-5)结构第9页,共45页，2024年2月25日，星期天纯水机工作原理自来水经过一个pp棉过滤器和两个活性炭（AC）过滤器前期预处理后，流入主机，在主机内依次经过内置PP棉过滤器、RO膜、UV杀菌、纯化柱和超滤。第10页,共45页，2024年2月25日，星期天各部件的更换1、内置pp的更换首先关闭系统水源，取出设备里的水，再关闭电源，用螺丝刀卸下设备的侧门，再用手取下固定在卡子上的pp，再拔出pp两头的PE管（方法如图所示），拿出新的pp，连接上两头的PE管，然后固定在卡子上，最后关上侧门，打开水源和电源，即可正常工作。注意事项：在拔出pp的时候，千万不要把PE管叠死，不然会使管路堵塞。第11页,共45页，2024年2月25日，星期天卸下内置pp后，再把新的换上，上的时候把PE管直接插进pp接头里，一定要插进去，在换的时候要注意方向（如图所示），连接完后直接把pp放进固定卡上，再检查管路是否有叠死的现象，如有立即纠正。更换周期为6个月一次。FLOW出进更换的时候一定要注意连接方向，字母方表示进水方，箭头方表示出水方。第12页,共45页，2024年2月25日，星期天2、RO膜的更换首先关闭水源，取出设备里的储水，关闭电源，再打开侧门，用手取出固定卡上的RO膜，用如上的方法拔出PE管，RO膜分为进水，纯水和废水三个接口，拔出PE管后，用力拧开膜盖（如图所示），用钳子拔出里面的RO膜，再拿出新膜装在膜壳里，注意装的时候一定要分清方向，一头为进水，一头为出水（如图所示），装进去后再拧上膜盖并拧紧，再接上PE管，再接的时候千万不要把纯水和废水接错了，确定无误后，再把RO膜装上固定卡上，再确认没有叠死PE管后，装上侧门，打开水源和电源，先把RO膜冲洗3-5分钟，确认水质后就可以正常工作了。（RO膜的更换周期为制水20-30吨更换一次）。安装注意：装RO模的时候先把方向确认，RO膜的进水方在膜盖这方，有一个密封圈为标志，在装RO膜时一定要插进去，使RO膜端与膜壳端成一平面，上膜盖一定要拧紧，不然有漏水现象。第13页,共45页，2024年2月25日，星期天3、纯化柱的更换首先还是关闭水源，取出设备里的水，关闭电源，打开侧门，从固定卡上卸下最左或最右边的一支，取出PE管，再有顺序的一次卸下后三支，把最后一支的PE管取出，就全部取出纯化柱，拿出新的纯化柱，从最边的一支接上最左或最后边的PE管，再依次装上二支后，再把最后有PE管连接上，在装上固定卡上即可，确认PE管没有叠死后，装上侧门，打开水源和电源，设备就可以正常的工作了。（纯化柱的更换周期为制水3-5吨，更换一次）注意事项：取纯化柱时只需把最左边的一支进水PE管取出，和把最右边的一支出水PE管取出就可以了，装拆最好都从最右边开始，一支一支地装拆，在装的同时要注意PE管不要被叠死了，最后要把PE管理顺理好。第14页,共45页，2024年2月25日，星期天4、前置预处理器的pp、AC的更换首先关闭水源，取出设备里的水，把连接在预处理两端的PE管拔出，再用塑料扳手把三个预处理的外壳拧开，取出旧的pp和AC，换上新的，注意一定不要把pp和AC换错位置，pp是在标有“IN”的进水方只有一支，而AC为两支，在标有“OUT”的后两支，外壳均为蓝色，换好后再用塑料扳手把三个外壳分别拧紧，再接上进水的”IN“方和出水的”OUT”方，千万不要接错位置，接好后打开水源即可。（pp和AC的更换周期为6个月左右）PPAC第15页,共45页，2024年2月25日，星期天拔出两端的PE后，把预处理器倒置在工作台上，用塑料扳手以逆时针方向旋转，取下各外壳，在换pp和AC时要注意壳盖里的密封圈是否存在，并且没有变形，如有请立即更换，再装进滤芯，拧紧外壳，注意一定要拧紧，否则会漏水。第16页,共45页，2024年2月25日，星期天5、超滤的更换首先关闭系统水源，取出设备里的水，再关闭电源，用螺丝刀卸下设备的侧门，再用手取下固定在卡子上的超滤，再拔出超滤两头的PE管（方法如图所示），拿出新的超滤，连接上两头的PE管，然后固定在卡子上，最后关上侧门，打开水源和电源，即可正常工作。（超滤一般3年更换一次）安装注意：在装滤芯时一定呀检查滤芯两端的橡胶垫在不在，没有的话就不能用，在装好后要把PE管理顺不要被叠死。第17页,共45页，2024年2月25日，星期天面板的操作面板上共有五个键，电源键、UP取水按键、系统监测按键、系统冲洗按键、RO取水按键（如左图）。当我们插上电源插座后，面板上监测指示灯会不停的闪烁，当停止闪烁后打开面板上红色的电源按键，这时系统已经通电启动，如果水源没有打开，缺水指示灯会亮并发出报警声（表示系统缺水），当你打开水源后此灯即熄灭，同时系统制水指示灯会亮（表示系统已正常工作开始制水），当所制的纯水吧压力储水桶制满后，系统制水指示灯熄灭，响应的纯水备用指示灯亮（表示水已制满备用）；第18页,共45页，2024年2月25日，星期天当你需要取用UP水时，只需按下UP取水键，UP取水指示灯会亮，就可以取UP水了，取完水后，再按一下此键，指示灯熄灭既停止取水；取用RO水的方式与UP水相同。系统监测主要是对设备微电脑控制系统的监测和修复，当按下此键时，监测指示灯会不停的现红灯闪烁，当指示灯变为绿色时，监测完毕，控制系统正常无故障，再按一下此键即关闭检测（当微电脑控制系统发生故障并且不能自动修复时，检测指示灯会一直显示红色）。系统冲洗主要是对设备的维护、保养和清洗，延长耗材的使用寿命，当你按下此键后，冲洗指示灯点亮，系统开始反冲洗。每次冲洗时间为2-3分钟。冲洗完后，再按一下此键指示灯熄灭即冲洗结束。第19页,共45页，2024年2月25日，星期天注意事项

1、不管换什么耗材先要关闭电源、水源和储水桶球阀。2、换完好菜后一定要确认管路是否正确，要把管路理顺不能叠死。3、在连接PE管的时候一定要把PE管的端口剪平，然后必须把小卡圈卡上，不然会有漏水现象。4、每隔2-3天反冲洗一下设备，方法是直接按面板上的“系统冲洗”键，系统将自动冲洗，冲洗时间为1-2分钟，冲洗完后再按下此键即可。5、前置预处理的清洗：当设备用一段时间后，我们可以通过定期打开预处理的外壳看白色的PP高分子纤维滤芯开始由白色变黄色，此时就要取出PP滤芯用水冲洗，可以拍打冲洗，直到冲洗干净后再装上，一般情况下PP滤芯冲洗两次后AC滤芯冲洗一次，用同样的冲洗方法。当PP滤芯冲洗的次数多了，脱层、变软或洗不干净时，则需要换PP和AC滤芯。6、储水桶顶上的塑料球阀请保持和管路连接方向一致，平行为打开状态，垂直90度为关闭状态，如果不是维修设备、更换耗材和其它特殊情况时，不用关闭球阀，因为当储水桶满后，系统自动停机，处于待机状态。7、如设备放置一周以上不用，需拔掉电源插头，关闭总水阀，等到再用打开，开机后需先冲洗2-3分钟，分别取5分钟的RO水和UP水，把取用的这些水作废水处理，然后再正常取水使用。第20页,共45页，2024年2月25日，星期天实验室用水国家标准

GB/T6682-2008名称一级二级三级pH值范围（25℃）——5.0-7.5电导率（25℃）mS/m≤0.010.100.50比电阻（MΩ·cm,25℃）≥1010.2可氧化物质[以（O）计]，mg/L—0.080.40<吸光度（254nm，1cm光程）>≤0.0010.01—蒸发残渣（105±2℃），mg/L≤—1.02.0可溶性硅[以（SiO2）计]，mg/L＜0.010.02—注：

1、由于在一级和二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此对一级和二级水的pH值范围国标不作规定。

2、一级和二级水的电导率需用新制备的水在线测定。用于一、二级水测定的电导仪，需配备电极常数为0.01-0.1cm-1的在线电导池并具有温度自动补偿功能。第21页,共45页，2024年2月25日，星期天超纯水使用要点：1.即取即用2.排掉前端初期水3.取水时避免产生气泡第22页,共45页，2024年2月25日，星期天超纯水保持最佳水质的方法超纯水取水后很容易遭到环境污染，所以使用前取水（即取即用）方式是最合适的。只有把超纯水与环境接触的时间缩到极短，才能够获得纯度极高的超纯水。在配置高纯度的化学试剂时，尽量不要使用长时间储桶中存放的超纯水，因为储桶经长时间使用后，会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化，像这种水，再使用时已经不再是超纯水。纯水储桶最好安装空气过滤器，防止环境因素造成的污染。储水桶请勿放置在日光直射处，水温上升，容易造成微生物繁殖。特别是半透明储水桶，也会因为日光通透而造成藻类繁殖。超纯水取水时一定要将初期的出水放掉，以获得稳定的水质。取水时让超纯水顺着容器侧壁流入，尽量不要让气泡产生，可降低空气污染。请不要在终端滤器后再连接软管，使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。长时间不用纯水时，应将压力储水桶中的RO水全部放掉以防止污染。超纯水机若长时间不使用，再次使用时应把初期纯水充分放掉以确保水质。原则上，纯水机应至少每7-10天通水一次，以防止微生物污染。第23页,共45页，2024年2月25日，星期天完善的实验室超纯水系统流程图第24页,共45页，2024年2月25日，星期天各组件的品牌1、预处理组件（包括PP微滤滤芯、活性炭滤芯或者KDF复合滤芯）采用的PP微滤滤芯、活性碳滤芯为美国Kflow公司生产，原装台湾进口。其中PP微滤滤芯的过滤孔径和强度远远优于国内其他品牌纯水机所采用的家用纯水机PP滤芯。活性碳滤芯的活性碳为马来西亚进口椰壳活性碳，过滤效果和过滤面积优于市场上的普通木质活性碳。上海和泰Master系列机器采用的KDF复合滤芯较之活性碳还多出了去除重金属、抑制细菌和防止结垢的功能，且寿命和过滤效果比一般活性碳的大的多，目前实验室纯水机中仅该公司使用了这种进口的KDF滤料。国产其他品牌实验室纯水机的预处理组件基本上为国产3联体家用过滤器。因其成本低廉，以至寿命低，品质难以保证2、RO反渗透膜采用的是美国陶氏DOW或流体公司的产品；国内其他品牌纯水机有些使用的是国产膜。相对寿命和过滤效果较之进口膜有不小差距。3、去离子纯化柱采用的是原装进口美国(Rohn&hass)罗门哈斯树脂。国内其他品牌纯水机绝大部分使用的国产树脂。第25页,共45页，2024年2月25日，星期天4、超纯化柱采用的是原装进口美国(DOW)陶氏的树脂，是目前世界上TOC析出指标最低和售价最高的超纯水的抛光混床树脂。国内其他品牌纯水机，使用的罗门哈斯的中档抛光混床树脂或国产树脂。5、UF超滤组件采用的是德国原装进口聚醚砜PES，MWCO5000道尔顿分子量超滤UF膜（此款UF膜同德国赛多利斯公司的超纯水机上的UF膜完全相同，应该是同一公司生产。可完全取代密理博、Pall、Elga等进口纯水的UF膜，这些UF膜的价格基本上在近万元左右，因渠道特殊，所以可以拿到比较低的价格）保证除去热源。国内其他品牌纯水机使用的是国产聚砜(PS)UF膜（市场价：200-300元左右，无法去除热源达到：0.001EU/ml）或家用UF膜（市场价：30元左右，根本无法去除热源物质），因很多客户不专业，更不懂得如何去测量热源物质，所以很多不负责任的公司就把产品指标写的虚高，用的却是无法达到指标的UF膜，蒙混过关。第26页,共45页，2024年2月25日，星期天6、UV杀菌消解组件采用的是316L医用不锈钢外壳，美国原装进口KADIND双波长（185&254nm）灯管，寿命达10000小时，杀菌效果好，TOC降解率高。国内其他品牌纯水机绝大部分使用的是202或304普通不锈钢外壳，国产普通254nm杀菌或185nm降解的单波长灯管，寿命仅6000小时左右，仅能起到杀菌或TOC降解功能，不能同时杀菌和降解TOC。7、终端滤器采用的是德国赛多利斯原装进口PES0.45+0.2µm终端滤器，或者是美国圣斯特进口PES0.2µm终端滤器，这些滤器品牌好，品质有保证，流速高、过滤量大；国内其他品牌纯水机大部分采用的是国产普通尼龙66的膜制作的0.2µm滤器。相比PES的滤膜来说，流速低，过滤量小。8、增压泵、自动控制组件和安全保护装置采用的是美国Kflow公司、美国Sciencetool公司生产的组件，绝大部分原装台湾进口，品质可靠，寿命长；国内其他品牌纯水机大部分采用的是国内家用纯水机配件，价格低廉，品质难以保证。第27页,共45页，2024年2月25日，星期天9、纯水管路采用的是符合NSF国际生物体系认证，台湾CCK公司及日本原装进口的纯水管路；

国内其他品牌纯水机大部分采用的是国内家用纯水机水管，无NSF认证，管道内壁有机溶出物相比进口水管要多。第28页,共45页，2024年2月25日，星期天水的纯化技术1、微孔深层过滤2、活性炭吸附3、反渗透4、离子交换5、EDI电渗析6、蒸馏7、微滤8、超滤9、紫外灯第29页,共45页，2024年2月25日，星期天微孔深层过滤对颗粒的通过设置了物理屏障，并根据过滤微细颗粒的大小分级，由缠绕纤维或压紧的物质形成多孔矩阵，通过吸附或捕捉方式截留颗粒。深层过滤器（一般为1-50μm）通常作为一种经济的纯化方式用于截留大量的悬浮固体，并保护下游的纯化设备不被污染和堵塞。它们需要定期更换。第30页,共45页，2024年2月25日，星期天活性炭吸附活性炭通常用于预处理系统以去除进水中的氯和氯胺，防止它们破坏过滤膜和离子交换树脂。大部分活性炭是由椰壳或煤在有水蒸气和CO2的条件下，经800-1000℃煅烧而形成具活性的木炭，经过酸洗去掉残余氧化物和其他溶解物质。用于水处理的活性炭通常孔径范围在500-1000nm之间，每克比表面积大约1000m2，通常是颗粒状压缩成型的，并装填于纯化柱中以防止产生太过微细颗粒污染下游。活性炭的巨大表面和海量微孔以及吸附的物质，成为微生物的繁殖地。微生物的生长可以通过添加非溶解性生物杀灭剂到炭中，如银，得到部分抑制。活性炭柱需要定期更换以保持最少的细菌含量。

第31页,共45页，2024年2月25日，星期天第32页,共45页，2024年2月25日，星期天反渗透（RO）反渗透膜通常用于滤除直径小于1nm的污染物，典型的反渗透方式可以滤掉水中90％的离子污染物，大部分有机物和几乎全部微粒污染物。反渗透对分子量<100道尔顿的非离子污染物的去除能力较低，而随污染物分子量的增大，RO膜的滤除能力也随之增强。理论上说，这种方式可以100％滤除>300道尔顿分子量的分子和包括胶体及微生物在内的颗粒，溶解的气体则无法靠RO膜去除。由于其出色的纯化功效，反渗透是一项对去除绝大部分杂质非常具成本效益的技术。不过，其产水速度相对较低，所以使用时通常配以储水箱暂存产成水以备使用或进一步纯化。反渗透装置保护后续系统免收胶体和有机物的堵塞或污染，其后续系统通常配备离子交换或电渗析装置。第33页,共45页，2024年2月25日，星期天第34页,共45页，2024年2月25日，星期天离子交换离子交换树脂床能通过与H+和OH-的离子交换，从水中有效去除离子。离子交换树脂是直径小于1mm的多孔小球，由交链的含有大量功能强大的离子交换点的不溶性聚合物制成。水中的离子依据它们的相对电荷密度竞争离子交换树脂的交换点而被树脂吸附。树脂分为阳离子树脂和阴离子树脂两种。离子交换树脂床放在小型滤柱或大型滤筒中使用，一般使用一段时间后就要更换，此时阴阳离子交换基团已经替换了树脂中大部分H+和OH-的活性点。通过将RO膜设置在离子交换之前的方式，可得到更纯的水质并延长填料的使用寿命，该方法经常用于生产高纯度超纯水的实验室纯水系统中。这种方法也可避免离子交换树脂表面被大的有机物分子堵塞，从而降低其交换能力。第35页,共45页，2024年2月25日，星期天第36页,共45页，2024年2月25日，星期天电渗析电渗析（EDI）是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜，并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性，特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔，在电场的作用下，离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔，这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH-。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。第37页,共45页，2024年2月25日，星期天通常，EDI的产成水电阻率可达到5-17MΩ-cm（在25℃时），总有机炭含量（TOC）低于20ppb。由于系统内化学和电环境的作用抑制微生物生长，使细菌水平达到最小化。一般来说，EDI不能产生电阻率18.2MΩ-cm的超纯水。必须在EDI之后放置离子交换柱才可生产18.2MΩ-cm的超纯水，并且因为水中只有极少数量的离子存在，所以延长了离子交换柱的使用寿命。第38页,共45页，2024年2月25日，星期天蒸馏蒸馏法是通过改变水的形态，从液态到气态再回到液态，将水和污染物分离。每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上，除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物，蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。像RO一样，蒸馏法生产纯水的速度较慢，所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。蒸馏水器非常耗电，每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计，蒸馏水的电阻率大约能达到1MΩ-cm，因为空气中的CO2会