纯化水检测-胡铝20191129

纯化水检测岗位培训胡铝2019.11.29帮助实验人员快速掌握纯化水检验技术，较好的完成纯化水检验任务课前回顾温湿度监测频率，控制范围？2次/班；一般区：10~30℃，≤80%；洁净区，：18~28℃，45%~65%如图状态可以进入洁净区活动吗？确认空调是否开启；如进行生产或质检相关活动须确认自净30min，并将状态牌拨至生产中。取水是与生产、质检无关的活动，开启空调即可课程材料《岗位培训计划及考核》纯化水检测岗位培训PPT《纯化水检测试题》《纯化水检验实操培训及评价记录》培训计划序号培训内容形式培训时长目的1简单介绍纯化水检验相关的文件架构口头介绍0.5h初步了解纯化水的检验要求2洁净区管理制度培训文件架构（大纲）简单讲解；自学内容2h了解车洁净区相关管理制度，了解洁净区的区域划分、更衣流程和洁净区环境清洁消毒和人员卫生要求。3纯化水检验相关文件培训文件架构（大纲）简单讲解；自学内容2h了解纯化水检验相关文件，大致内容。4纯化水检验及原理介绍PPT讲解1.5h了解纯化水检验大致工作内容、流程及简单原理5实操前基础知识考核口试0.5h了解被培训人对基础知识的掌握程度4纯化水检验过程实操演示1~2轮讲解、示范1天/轮巩固操作细节、注意事项5纯化水记录整理及报告1~2轮讲解、示范0.5天/轮规范记录填写、报告6检验过程练习1~2轮，至少1轮培训讲师参与2天/轮熟练掌握纯化水检验知识及操作7试卷考核笔试实操考核前完成掌握纯化水检验理论知识点8实操考核提问、实操2天/轮熟练掌握纯化水检验知识及操作并可上岗独立操作。CONTENTS纯化水背景介绍1目录2纯化水检测流程4纯化水检测3纯化水检测依据5记录填写课程重点1. 纯化水取样是否需要开空调和自净30min吗？频率是什么？2. 纯化水检验大致流程？3. 纯化水检验项目是哪些？依据什么法规？4. 简述记录填写要点。1PART纯化水背景介绍纯化水背景介绍定义本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的水，不含任何添加剂。《中国药典》2015版体外诊断试剂用水：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得，不含任何添加剂。《体外诊断试剂用纯化水》本公司主要采用什么方法制得纯化水？反渗透法+EDI纯化水检测为什么要做纯化水检测纯化水背景介绍保证产品质量保证实验室分析结果准确性GMP法规要求纯化水背景介绍纯化水点分布阴性制备区一般区试剂生产区阳性制备区制水间EDI、总送水口、总回水口PW16、PW17、PW18、PW19、PW20PW08、PW09、PW10、PW11PW12、PW13、PW14、PW15PW01、PW02、PW03、PW04、PW05、PW06、PW07EDI、总送水口、总回水口每月检测一次。其余各用水点：每季度循环检一次。共23个水点纯化水检测12345678910酸碱度甲基红指示液不显红色;溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色。硝酸盐硝酸盐含量≤0.000006%氨氨含量≤0.00003%重金属重金属≤0.00001%电导率（25℃）警戒线≤2.0uS/cm;纠偏限≤4.0uS/cm;标准≤5.1us/cm不挥发物不挥发物≤10mg/L微生物限度警戒线≤25cfu/ml;纠偏限≤40cfu/ml;需氧菌总数标准≤50cfu/ml项目及标准亚硝酸盐亚硝酸盐含量≤0.000002%性状应为无色澄清透明；无臭，无味。易氧化物粉红色不得完全消失2PART纯化水检测流程纯化水检测流程准备取样接样检测报告人、设备、器具、试剂、文件、环境等准备人机物法环取待检纯化水接收待检纯化水纯化水理化检测、物生物检测纯化水检测报告出具纯化水检测流程准备取样接样检验报告人员已培训上岗；检验相关文件现行有效；洁净服/鞋、洁净区清洁消毒（有效期7天，每月需臭氧消毒一次）；检验仪器（有效期、状态）确认：生物安全柜、通风橱、移液器、电子天平、pH计、电导率仪、水浴锅、干燥箱、立式压力灭菌器、电热恒温培养箱等器具准备：（灭菌：121℃，20min，7天有效期）理化：蓝盖瓶（1L）、空皿恒重；微限：蓝盖瓶（100mL）、灭菌水（100mL*2）、无菌滤膜、镊子、枪头等。试剂试液：电导率校准溶液（Thermo,84μs/cm）、电导率校准溶液（1413μs/cm）；甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液；标准硝酸盐溶液、10%氯化钾、0.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸；标准亚硝酸盐溶液、对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液、盐酸萘乙二胺；稀硫酸、高锰酸钾滴定标准溶液、氯化铵、硫代乙酰胺试液、标准铅储备液（100ug/mL）、醋酸盐缓冲液（pH3.5）；R2A制备、消毒剂配制。纯化水检测流程准备取样接样检验报告提前一天通知生产人员在取样当天早上制备纯化水、开启洁净区空调（按需），并在取样前进行确认储水罐水量在80%以上；取样器具：蓝盖瓶、收纳筐、75%乙醇（消毒剂）、水桶等；记录：《人员进出记录》（进入洁净区）、《取样记录》；按照《R-QS-SOP-010纯化水取样标准操作规程》、取样计划（理化每月工作计划表）操作：微生物限度检测取样：在取样瓶上编号，取样时核对取样点编号和微生物限度取样瓶编号是否一致；用75%酒精取样管口，把纯化水水流达到适宜大小，继续放水2~3min（或至总量约10L）取水人员佩戴手套并消毒，用75%酒精对已灭菌的瓶子外表面进行消毒，接水至所需取样量，移开瓶口，迅速盖上瓶盖。理化检测取样：微生物限度检测取水完成或完成排水后，并核对取样点与理化取样瓶编号。然后打开洁净的蓝盖瓶接水，用取样水荡洗瓶内壁至少3次，再接取纯化水至所需取样量(100mL)，移开瓶口，盖上瓶盖，然后关闭水阀；并进行清场。纯化水检测流程准备取样接样检验报告将所有样品放在理化室样品接收区，根据《纯化水取样记录》核对取样点、取样量；将微生物限度检测的水样放进培养间2~8℃冰箱（QM01004），需8h内完成检测。纯化水检测流程准备取样接样检测报告理化检测微限检测记录填写结果判断合格不合格OOS异常检测结果调查纯化水检测流程准备取样接样检测报告理化检测：按照《BR-QS-SOP-006纯化水检验标准规程》除外观、电导率、不挥发物，其他理化项目须在通风柜进行操作；记录：需及时复核。《纯化水检验记录》、《纯化水检验报告》、《空蒸发皿恒重记录表》、《标准铅储备液（10μg/mL)配制记录表》、《硫代乙酰胺混合液配制记录表》、相关设备使用记录及维护记录。微生物限度检测：按照《BR-QS-SOP-019纯化水微生物限度检测标准操作规程》检测；需在30℃~35℃培养5天后进行结果计数，取2位有效数字进行报告。记录：需及时复核《纯化水检验记录》、《纯化水检验报告》；相关设备使用记录及维护记录，《培养基使用记录》、微生物限度状态牌、

《人员进出记录》、《温湿度记录》、《静压差记录》、《传递窗记录》、《洁净区清洁记录》、《空调系统运行记录》。纯化水检测流程准备取样接样检测报告在纯化水检测后1周内出具《纯化水检验报告》；并在1个工作日内给QC主管审核，数据登录网盘；最后将报告归档至文件管理员（10个工作日内完成）；每月查看纯化水趋势图；每年进行年度回顾分析，制定警戒限，纠偏限；网盘路径：\\10.10.11.88产品中心\质量管理部\理化QC组\《纯化水系统监测数据统计（年度统计）2019》。3PART纯化水检测依据1为纯化水检测提供明确标准BR-QS-001纯化水质量标准2规范并指导纯化水理化检测操作及相关试剂试液配制BR-QS-SOP-006纯化水检验标准规程3规范并指导纯化水微生物限度检测操作、结果计数、出具报告BR-QS-SOP-019纯化水微生物限度检测标准操作规程4规范并指导纯化水取样操作BR-QS-SOP-010纯化水取样标准操作规程纯化水检测依据《医疗器械工艺用水质量管理指南》《体外诊断试剂用纯化水》《中国药典》2015版《GMP指南》2010版4PART纯化水检测纯化水检测纯化水检测项目介绍悬浮物与浊度有机物矿物残渣硬度(溶解固形物)碱度与酸度色含盐量微生物酸碱度电导率、硝酸、亚硝酸、氨、重金属易氧化物/总有机碳微生物限度不挥发物性状纯化水检测其他国家检测项目纯化水检测性状试剂原理标准操作目测闻气味无目视澄清透明；无臭，无味取供试品于烧杯在光线充足处目视检查纯化水检测酸碱度原理试剂标准操作甲基红pH4.2~6.3(红→黄）溴麝香草酚蓝pH6.0~7.6(黄→蓝）甲基红指示液溴麝香草酚蓝指示液甲基红不显红色;溴麝香草酚蓝不显蓝色取本品10ml，加甲基红指示液2滴；加溴麝香草酚蓝指示液5滴纯化水检测硝酸盐原理试剂标准操作硝烟反应：苯胺在酸性条件下被氧化，得到一个蓝色的醌式物质为硫酸10%氯化钾0.1%二苯胺硫酸标准硝酸盐溶液（1mL含1µgNO3）硝酸盐＜0.000006%（计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值；即：0.3*1*10-6/5=0.000006%）取本品5ml冷水浴氯化钾溶液二苯胺硫酸溶液缓慢滴加硫酸50℃水浴中放置15min纯化水检测亚硝酸盐原理试剂标准操作亚硝酸钠＋对氨基苯磺酰胺（N）＋萘乙二胺（N）→紫红色偶氮化合物对氨基苯磺酰胺盐酸萘乙二胺标准亚硝酸（每1ml含1µgNO2）≤0.000002%（计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值；即：0.2*1*10-6/10=0.000002%）本品10ml对氨基苯磺酰胺盐酸萘乙二胺纯化水检测氨原理试剂标准操作氨＋碱性碘化汞钾→黄色物质（2K2HgI4+3KOH+NH3→NH2HgOI↓+7KI+2H2O）碱性碘化汞钾氯化铵溶液无氨水≤0.00003%计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值；即：1.5*10*10-6/50=0.00003%本品50ml，碱性碘化汞钾放置15分钟注意事项：碱性碘化汞钾试液取上清液；水用无氨水/超纯水纯化水检测电导率原理试剂标准操作检测物体传导电流的能力；进而检测水中电解质总量无警戒线≤2.0uS/cm纠偏限≤4.0uS/cm标准≤5.1uS/cm取本品适量于烧杯中，用电导率检测仪进行测定纯化水检测易氧化物原理试剂标准操作高锰酸钾氧化性强，极易被氧化物氧化。高锰酸钾在稀酸的条件下被易氧化物还原，则粉红色褪色。稀硫酸高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）粉红色不得完全消失取本品100ml稀硫酸煮沸后，加高锰酸钾滴定液,煮沸10分钟注意：煮沸前放入防沸珠,煮沸时注意控制电陶炉温度,冷却后观察（离开加热器）纯化水检测不挥发物原理空皿制备标准操作挥发物会随着水蒸气挥发，剩余不挥发物留在蒸发皿中。（恒重：连续两次称量结果之差≤0.3mg）105℃干燥＞2h，干燥器内冷却至室温，称重（A1）；重复干燥直至恒重(A2)。遗留残渣≤1mg计算：遗留残渣=（B2-A2）×1000/100，遗留残渣不得超过1mg。取本品100ml，水浴蒸干。105℃干燥＞2h，干燥器内冷却至室温，称重（B1）。105℃干燥＞1h,干燥器内冷却至室温，称重（B2）。纯化水检测重金属原理试剂标准操作硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产生硫化氢，与重金属离子生成棕黑色的硫化物混悬液。醋酸盐缓冲液硫代乙酰胺反应条件：蒸发至20mL，放冷；放置2分钟≤0.00001%计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值；即：1*10*10-6/100=0.00001%）取本品100ml＋水19ml，蒸发至20ml，放冷加醋酸盐缓冲液2ml与水适量使成25ml加硫代乙酰胺混合液摇匀，放置2分钟纯化水检测微生物限度检测试剂器具操作标准注意事项电热恒温培养箱微生物限度过滤仪R2A培养基微孔滤膜取供试品2ml薄膜过滤法30-35℃培养5天警戒线≤25cfu/ml，纠偏限≤40cfu/ml，标准≤50cfu/ml消毒（手、器具）避免交叉污染贴膜避免有气泡5PART记录填写BR-QC-SOP-010-R-01纯化水取样记录表BR-QS-SOP-006-R-01纯化水检验报告BR-QS-SOP-006-R-02纯化水检验记录BR-QC-SOP-006-R-25空蒸发皿恒重记录表BR-QC-SOP-006-R-14硫代乙酰胺混合液配制记录表BR-QC-SOP-006-R-16标准铅溶液（10ug/ml）配制记录表BR-EM-SOP-005-R-03危险化学品使用记录表（硫酸）BR-EM-SOP-005-R-03危险化学品使用记录表（碱性碘化汞钾）BR-QC-SMP-005-R-01试剂使用记录表（超纯水）BR-QC-SOP-023-R-021滴定液使用记录表（高锰酸钾）BR-QC-SMP-001-R-01

温湿度记录表BR-PM-PM-SMP-003-R-03人员进出洁净区记录表BR-QC-SMP-001-R-02

静压差监测记录表BR-PM-SMP-006-R-01

洁净区清洁消毒记录表BR-QC-SMP-003-R-01

培养基配制记录表（R2A）BR-QC-SMP-003-R-02

培养基平板的制备使用记录表（R2A）BR-PM-SMP-005-R-02

工作鞋清洗和发放记录表BR-PM-SMP-011-R-01消毒剂配制使用记录表（75%乙醇）BR-PM-SMP-011-R-01消毒剂配制使用记录表（0.1%新洁尔灭）BR-PM-SMP-011-R-01消毒剂配制使用记录表（500mg/L次氯酸钠）记录填写检测相关记录

《A2型生物安全柜使用记录表/维护记录表》《培养箱使用记录表/维护记录表》《传递窗使用维护记录表》《移液器维护记录表》《设备使用记录表（