进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法

进出口食品中氟硅唑残留量检测方法气相色谱-质谱法24.7固相萃取装置。4.8多功能食品搅拌机。4.9粉碎机。5试样制备和保存5.1试样制备5.1.1茶叶，粮谷类取代表性样品约500g.经粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记。5.1.2蔬菜，水果及坚果类取代表性样品约500g,将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记。取代表性样品约500g,将其可食部分切碎后，用多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记。5.1.4蜂产品类取代表性样品约500g.未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过80℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。装人洁净容器内密封，并标明标记。5.2试样保存茶叶、粮容、蜂产品、坚果类等试样于4℃以下保存；蔬菜、水果、畜、禽、水产品类等试样于-18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生氟硅唑残留量的变化。6检测步骤粮谷，坚果和茶叶：称取5g(茶叶称取2g)(精确至0.01g)试样于50ml.离心管中，加5mL水放置0.5h。蔬菜、水果、肉类和蚱蜜；称取5g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加水5mL混匀。加入20mL乙腈，以10000π/min均质0.5min(蜂蜜仅需涡旋混匀2min),4000r/min离心3min。吸取上层有机相于浓缩瓶中，残渣中加入15mL乙腈，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃水浴中减压浓缩至近干。准确加入5.0ml.乙腈-甲苯(7+3)(水果、蔬菜)或正已烷-乙醚(8+2)(粮谷、坚果、茶叶、肉类和蜂蜜)溶解残造，供固相苯取柱净化。水果、蔬菜：准确移取2.5ml.提取液人串联柱(3.10)中，吊乙腈-甲苯(7+3)洗脱，流速为2mL./min,收集10ml洗脱液于10ml.玻璃离心管中，在45℃以下水浴用氮吹仪吹干，加入0.5ml.乙腈溶解并定容，供气相色谱-质谱测定。粮谷、坚果、肉类、茶叶和蜂蜜：准确移取2.5ml.提取液入弗罗里硅土固相萃取柱(3.9)中，用15ml.正己烧乙醚(8+2)淋洗，流速为2mL/min,弃去淋洗液。用正己烧乙醚(3+7)洗脱。收集10ml.洗脱液于10mL,玻璃离心管中，在45℃以下水浴用氮吹仪吹干，加入0.5ml,乙精溶解并定容，供气相色谱-质谱测定。6.3.1气相色谱-质谱条件a)色谱柱；DB5ms石英毛细管柱，30m×0.25mm(内径)×0.25pm,或相当者：3选择离子(m/z) 梁加浓度/(mg/kg)举加浓度/(mg/kg)梨(资料性附录)色谱图和质谱图图A.1氟硅唑标准物质的总离子流色谱图图A.2氟硅唑标准物质的质谱图DeterminationofflusilazoleresiduThisstandardspecifiesthemethodsfordeterminationofflusilazoleretography-massspoctrometry(GCThisstandardisapplicabletodeterminationandcanfirmakomatsuna,peas,pear,orange,peanut,tea,cattle,chickenmuscle,shrimpTestsampleisextractedwithacetanitrile.FruitandvegetablesaCarbandSep-pakcolumns,Grain,nut,meat,teaandhoneysamplescolumn.ItisdeterminedbyGC-MSandquUnlessotherwisespecified,allrengentsusedshouldbeHPLCg3.5Sodiumchloride;Analyticalgrade,driedfor43.6Anhydroussodiumsulphate:Analyticalgrade,driedfor4peratureindesiccator3.7Envi-Carbcolumn;6mL9Takeabout500gofrepresentativesample.GroundiKeepthepreparedsampleintTakeabout500gofrepresentatpreparedsampleintoacleancont5.1.3Livestockproduct,poultrymeatTakeabout500gofrepresentatpreparedsampleinTakeabout500gofrepresentativesample.Keepthepreparlabel.Thenon-crystallizedsampleshouldbestirredsamplemustbewarmedunderawater-bathatnotightlyforpreventionoflossofwater,mixatelytoroomtemperature.TakeTea,grain,honeyandwineproductsarestoredat4CinrefrigerNote:Inthecourseofsamplepreparatifactorsthatmaycausethechangeofreagrainandnut:Weighca5goftherVegetable.fruit.meatandhoney:Weighca5gofthetestster.Add20mLacetonitrile.Homogenizefor0.5mintrifugefor3minat4000r/min.Transferthesupernatantlayertheresiduesinthesamewaywith15mlactonearlydrynessinawaterbathbelow45C.(friutandvegetable),orn-hexane-ethylether(B+2)(grain,nut,tea.meatFruitandvegetable;Transfer2with10mLacetonitrile-toluene(7+3),flowrateis2mL/min,collecrinsecolumnwith10mLn-hexane-ethylether(8+2).disca0.25μm(filmthickness),orb)Calumntemperature;70℃(1min)20C/min,300℃(e)Carriergas,Heli