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文档简介
中华人民共和国纺织行业标准纺织品荧光增白剂的测定Textiles—Determinationoffluorescentbrighteners2016-10-22发布中华人民共和国工业和信息化部发布1纺织品荧光增白剂的测定本标准规定了采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定纺织产品中9种荧光增白剂(见附试样置于二甲基甲酰胺-水混合溶液中经超声提取后,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪4.770%二甲基甲酰胺-水混合溶液(体积比):取700mL二甲基甲酰胺,加水定容至1000mL,混匀20.0001g),分别置于50mL容量瓶中,用三氯甲烷配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液。4.11混合标准工作原液:准确吸取标准储备溶液(4.10)适量(见表1)于100mL容量瓶中,并用乙腈定容至刻度,配成荧光增白剂混合标准原液,浓度见表1。表1混合标准工作原液配制说明表稀释后浓度/(μg/mL)1荧光增白剂C.I.220乙腈2荧光增白剂C.I.8543荧光增白剂C.I.11344荧光增白剂C1.35115荧光增白剂C.I.7126荧光增自剂CM16217荧光增白剂爱I140号4819荧光增白剂C.I.19925.2超声波讀洗器:超声办,超声藏率为50/60蘖温度控制范属25C~80℃。5.3天平:分属值0.0001g和0.01g。5.4高速离心机。可设定转速5000r/min。5.5有机滤膜:孔径0.45mm:6分析步骤6.1提取取代表性样品,剪成约5mm×5mm的小片,混合。从混合样中准确称取1.00g(精确至0.01g)试样于50mL玻璃具塞反应瓶(5.6)中,准确加入70%二甲基甲酰胺-水混合溶液(4.7)20mL,在设定水浴温度50℃超声波清洗器(5.2)萃取40min,然后冷却至室温。高速离心机(5.4)离心5min,上清液用有机滤膜(5.5)过滤到样品瓶中制成样品提取液,供高效液相色谱仪测定。6.2.1色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,下面给出的参数证明是可行的。3f)梯度洗脱程序见表2。时间/min流动相A/%流动相B/%流动相C/%流速/(mL/min)01B表c;—-从标准工作曲线得到的9种荧光增白剂溶液浓度,单位为毫克每升(mg/mL);4纺织品中9种荧光增白剂的检测低限参见附录B。本方法9种荧光增白剂的回收率在80%~110%之间。互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。5(规范性附录)9种荧光增白剂的基本信息表A.19种荧光增白剂的基本信息表中英文名称1荧光增白剂220Brighteners22023荧光增白剂113XX4荧光增白剂351Brighteners35156荧光增白剂1627荧光增白剂1408荧光增白剂1359荧光增白剂1996(资料性附录)9种荧光增白剂检测的有关信息表B.19种荧光增白剂检测的有关信息保留时间线性范围1荧光增白剂C.I.2202荧光增白剂C.I,8583荧光增白剂C.I.11384荧光增白剂C.I.35115荧光增白剂C.I.7146荧光增白剂C.I.16227荧光增白剂C.I.14048荧光增白剂C.I.1359荧光增白剂C.I.1992(资料性
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