环境科学实习报告

PAGE2实习报告学院：上海海洋大学水产与生命学院专业：2008级环境科学姓名：党艳妮学号：0815111实习地点：上海市徐汇区南丹路1号实习时间：2011年4月6日至4月29日实习分组：金属组小组人员：张瑶党艳妮实习内容：协助老师完成实验前样品预处理以及试验后器具清理过程实习目的：学习金属预处理以及测试的最新方法，学习分析仪器的简单操作过程，巩固所学知识，学习团队协作上海市环境检测中心是从事环境监测的公益性科学技术单位，属全国环境监测一级站。主要从事环境质量检测和污染源监测工作，为本市的环境管理和决策提供技术监督、技术支持和技术服务，是全市环境监测系统的网络中心、技术中心、信息中心和培训中心。实习生可以在这里学到实用的监测方法。在监测中心金属组实习的这段时间内，从刚开始时的野心勃勃到后面的一般淡定，心理落差多少还是有的。实验室里最重要的就是安全。进入实验室前，防护服、口罩、手套、胶鞋都要穿戴好，我们用的最多的是橡胶手套。实习的第一天有幸见到金属组的四位老师，分别是马微老师、陈丰老师、王燕萍老师和刘芳老师。首先我们要做的就是帮忙把泡在20%的硝酸溶液中的仪器洗出来。通过清洗仪器，我们了解到一般用过的仪器首先要用自来水冲洗，再在硝酸溶液里浸泡过夜，再用自来水冲掉粘附的酸液，最后用蒸馏水漂洗，自然晾干，分类收好。有的东西则不用浸泡，例如漏斗、瓶塞、瓶盖等，直接用自来水冲洗晾干即可。对于剧毒样品，直接丢弃，防止污染其他器具。接下来就是样品的预处理过程。水样首先要加酸消解1h，之后定容过滤即可；气样同样加酸消解，之后过滤定容；土样称0.5000±0.0015g，加酸8ml（盐酸：硝酸=3:1）消解至<2.5ml，定容过滤。样品消解过程中要注意的是，消解瓶外壁不能有水，防止因局部过热而使仪器损坏，消解瓶的选择依待测元素而定，例如测Si、B就不能用玻璃材质的，用到塑料材质的比较多。金属组每天的工作基本上是一样的，早上过来的第一件事是把上次清洗好的器皿收起来，接下来是打扫实验室卫生，最后就是把上次泡的器具清洗出来。当有水样时，大家帮忙倒水样、加酸、留意消解时间；气样来的时候，帮忙准备消解罐，并对样品进行初步处理；土样来的时候帮忙称取样品以及数据记录。这些工作看起来很简单，但是对于实验结果来说，每一步都必须小心翼翼，如果不慎做错，那么整个过程必须重来。对于预处理过程中的异常现象应该记录在册。在无机组帮忙时，听老师讲现在做实验好都东西都要加示踪物的。示踪物是用来标识待测物的量。测定样品的可利用率一般大于60%才可继续后面测试，有的物质，比如说硝化物，可利用率达到70%~80%。样品的损失过程要考虑多方因素。一般样品的测定需有一组加标，两组平行，两组空白，空白组中一组加标。在测定土样或水样中的挥发性物质时，不进行预处理，直接进样进行测试。实验室中看到最多的仪器是安捷伦公司的一系列产品（7890A、6890N、5975C、G1888等）。最新的GC/MS性能，新的技术创新不但提高了分析效率，而且将过去困难的检测任务变得轻松，使复杂基质当中的痕量化合物得以检测。EI全扫描使用He2做为载气，CI全扫描，以NH3为反应气体。用氢气做为载气可以快速进行色谱分析，运行费用更低。该型号的质谱仪，质谱灵敏度最好，氢气为载气高效，安全，归一化自动调谐。新的仪器采用高温离子源，可以进行程序升温至350℃，可以提高很多化合物的响应值，与加热四极杆结合使用可以使基质复杂样品有更好的耐受性。在一次运行中可以同时采集全扫描和选择离子检测数据。具体性能还是要实际操作才能知道，不再赘述。在实习过程中看到老师测的最多的元素是砷。下面是仪器测砷的实验过程。原子荧光法1、原理用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡过的滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物，经硝酸湿法消解，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合液将溶液中五价砷预先还原为三价，在10%的盐酸介质中加入1%的硼氢化钾还原剂，生成的砷化氢由载气（氢气）送入原子化器，氢气和氩气形成的氩氢火焰，将待测元素原子化，激发光源砷灯发射的特征谱线激发砷原子，发出荧光，其荧光强度与砷含量成正比，得到的荧光信号由光电倍增管接收，然后经放大、解调，再由数据处理系统得到结果。2、仪器原子荧光光度计：带砷灯，配有断续流动氢化物发生装置；总悬浮颗粒物采样器：中流量采样器；中速定量滤纸：Φ9cm；红外灯；电热板。3、试剂实验用水均为二次蒸馏水；三氧化二砷:分析纯；聚乙烯氧化吡啶：分析纯；甘油：分析纯；氢氧化钾：分析纯；硝酸：优级纯；盐酸：优级纯；浸渍滤纸：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10ml甘油，混合均匀后将中速定量滤纸浸入，6h后取出，置于红外灯下烘干，贮于聚乙烯盒中备用；5%（V/V）盐酸溶液（载流液）；1%（m/V）硼氢化钾溶液：称取2.5g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取5g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入500ml容量瓶内，用水稀释至标线，临用现配；5%（m/V）硫脲和5%（m/V）抗坏血酸混合液：称取硫脲和抗坏血酸各5g，用水溶解配成混合液，转入100ml容量瓶中，用水稀释至标线；砷标准储备液：称取0.1320g三氧化二砷（105℃烘2h),溶解于2.5ml20%(m/V)氢氧化钾溶液中，加水50.0ml,再加10%盐酸溶液2.0ml,移入100ml容量瓶中；砷标准中间液：吸取1.00ml砷标准储备液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含10.0μg砷；砷标准使用液：吸取1.00ml砷标准中间液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含100ng砷。4、步骤（1）仪器工作条件光电倍增管负高压：310V；A道灯电流：60mA;辅阴极：30mA；载气流量：500ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min；原子化器高度：8mm；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：0.8ml；载流液体积：2.5ml；读数时间：12s；延迟时间：0.5s；重复次数1次；A道分析液单位：μg/l。（2）标准曲线的绘制取六个50ml容量瓶，按下表配制标准系列表1砷标准系列瓶号012345砷标准使用液（ml）01.002.004.0010.0025.00砷浓度（ng/ml）0.002.004.008.0020.0050.00各瓶加入5.0ml5%硫脲和5%抗坏血酸混合液、5.0ml优级纯盐酸，用水稀释至50ml标线，摇匀。以上溶液放置20min后使用。设置好仪器工作条件，点火预热0.5h，以1%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照断续流动程序绘制标准曲线。（3）样品测定样品的预处理：取对称的两份1/4张滤纸，用剪刀剪碎，放入100ml烧杯中，加入10ml硝酸，盖上表面皿，置于电热板上加热，当滤纸呈糊状时，取下，用少量水冲洗烧杯内壁及表面皿，继续加热煮沸，将表面皿开小缝赶酸至近干。冷却，用中速定量滤纸过滤，并用水少量多次洗涤烧杯及过滤滤纸，定容