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板块一化学实验综合NO.4“测”限时检测——测速度,测准度,查漏补缺!1.(2021·河南洛阳三模)常温下,一氧化二氯(Cl2O)是棕黄色刺激性气味的气体,是一种高效的氯化剂,沸点3.8℃,易溶于CCl4,遇水易生成不稳定的HClO。实验室制备Cl2O的反应原理为2Cl2+2HgOHgCl2·HgO+Cl2O。现用下列装置制备少量Cl2O(加热和夹持装置略去)。已知:HgCl2·HgO是难溶于CC14的固体。回答下列问题:(1)各装置的连接顺序为A→→→D→→E(填字母,装置可以重复使用)。

(2)A为氯气发生装置,A中发生反应的离子方程式为

(锰被还原为Mn2+)。(3)C装置的作用是,若没有B装置,D中除发生主反应外,还可能发生反应的化学方程式是

。(4)装置D中的操作:把CCl4加入三颈瓶中,用冰水浴冷却,通入氯气至浓度达到50g/L,停止供氯。加入HgO固体,加热三颈瓶至25℃,搅拌45min,氯气几乎完全反应。过滤三颈瓶内的混合物。①冰水浴冷却的目的是。

②过滤后滤液的主要成分有。

(5)若实验前后D中液体体积不变,测得滤液中Cl2O的浓度为24.5g/L,则Cl2O的产率=(保留两位有效数字)。

(6)实验完成后,取E中烧杯内溶液滴加品红溶液,发现溶液褪色。该课题组设计实验探究溶液褪色的原因。序号0.1mol/LNaClO溶液/mL0.1mol/LNaCl溶液/mL0.1mol/LNaOH溶液/mLH2O/mL品红溶液现象Ⅰ5.0005.03滴较快褪色Ⅱ05.0a03滴不褪色Ⅲ5.005.003滴较慢褪色①a=。②由上述实验得出的结论是

。装置A制备氯气,氯气中含有挥发的HCl与水蒸气,C中盛放饱和食盐水,除去混有的HCl,Cl2O遇水易生成不稳定的HClO,实验需要在干燥环境下进行,进入D装置的氯气需要干燥,故B盛放浓硫酸可用于干燥氯气。氯气与HgO在D中反应生成Cl2O,尾气中有未反应的氯气以及Cl2O等,直接排放会污染空气,装置E中用氢氧化钠进行尾气处理,B中盛有浓硫酸可防止E中水蒸气进入D中。(1)根据前面分析可知,各装置的连接顺序为A→C→B→D→B→E。(2)A为氯气发生装置,A中发生反应的离子方程式为2MnO4-+16H++10Cl2Mn2++5Cl2↑+8H2O。(3)C装置的作用是除去Cl2中的氯化氢气体,若没有B装置,氯气中含有水,则D中除发生主反应外,还可能发生反应的化学方程式是Cl2+H2OHCl+HClO、Cl2O+H2O2HClO。(4)①温度越低,气体的溶解度越大,则冰水浴冷却的目的是增大氯气在CCl4中的溶解度。②Cl2O易溶于CCl4,则过滤后滤液的主要成分有Cl2O、CCl4。(5)假设溶液的体积是1L,氯气的质量是50g,生成Cl2O的质量为24.5g/L×1L=24.5g,由2Cl2+2HgOHgCl2·HgO+Cl2O可知,Cl2O的理论产量为50g71g/mol×12(6)①探究浓度对溶液褪色的影响,保持溶液的体积不变,则a=5.0mL。②通过分析实验,可以得出其他条件相同时,溶液碱性越强,次氯酸钠溶液漂白能力越弱。(1)CBB(2)2MnO4-+16H++10Cl2Mn2++5Cl2↑+8H2(3)除去Cl2中的氯化氢气体Cl2+H2OHCl+HClO、Cl2O+H2O2HClO(4)①增大氯气在CCl4中的溶解度②Cl2O、CCl4(5)80%(6)①5.0②其他条件相同时,溶液碱性越强,次氯酸钠溶液漂白能力越弱2.(2021·陕西西安一模)三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体,实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如图:①制备反应原理:C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl②反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl,同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)③相关物质的相对分子质量及部分物理性质:相对分子质量熔点/℃沸点/℃溶解性C2H5OH46114.178.3与水互溶CCl3CHO147.557.597.8可溶于水、乙醇CCl3COOH163.558198可溶于水、乙醇、三氯乙醛C2H5Cl64.5138.712.3微溶于水,可溶于乙醇(1)E的作用是,A中所发生反应的离子方程式为

。(2)写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式:

。(3)该设计流程中存在一处缺陷是,引起的后果是

。(4)反应结束后,有人提出先将C中的混合物冷却到室温,再用分液的方法分离出三氯乙酸。你认为此方案是否可行(填“是”或“否”),原因是

。(5)测定产品纯度:称取产品4.6g配成待测溶液100.00mL,取待测液10.00mL于滴定瓶中,加入0.1000mol/L碘标准溶液25.00mL,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用0.02000mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点。进行三次平行实验,测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。则产品的纯度为(计算结果保留四位有效数字)。滴定原理:CCl3CHO+OHCHCl3+HCOO、HCOO+I2H++2I+CO2、I2+2S2O32-2I+S4O6由实验装置图可知,装置A中高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气,其中恒压漏斗起平衡压强的作用,便于浓盐酸顺利流下,浓盐酸具有挥发性,制得的氯气中混有氯化氢气体,将混合气体通入盛有饱和食盐水的洗气瓶B中除去氯化氢气体,氯气在装置C中与乙醇反应制得三氯乙醛,其中球形冷凝管起冷凝回流作用,防止易挥发的三氯乙醛挥发损失,导致三氯乙醛产率降低,装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收氯化氢和未反应的氯气,防止污染空气,其中球形干燥管起防止倒吸的作用,由于氯气与水反应会生成次氯酸,次氯酸能将三氯乙醛氧化为三氯乙酸,所以实验时应在B、C间和C、D间各加上一个吸收水蒸气的装置,防止氯气与水反应生成次氯酸将三氯乙醛氧化。(1)根据分析可知,E的作用是冷凝回流,恒压漏斗中盛放的试剂为浓盐酸;仪器A中发生的反应为高锰酸钾与浓盐酸反应制氯气,反应的离子方程式为2MnO4-+16H++10Cl2Mn2++5Cl2↑+8H2(2)三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸,化学方程式为CCl3CHO+HClOCCl3COOH+HCl。(3)由分析可知,该设计流程中存在一处缺陷是在B、C间和C、D间各缺少1个吸收水蒸气的干燥装置,可能导致氯气与水反应会生成次氯酸,次氯酸将三氯乙醛氧化为三氯乙酸,导致三氯乙醛产率降低。(4)反应结束后,有人提出先将C中的混合物冷却到室温,再用分液的方法分离出三氯乙酸,该方法不可行,原因是CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO,无法分液。(5)由题意滴定原理CCl3CHO+OHCHCl3+HCOO、HCOO+I2H++2I+CO2、I2+2S2O32-2I+S4O6n(I2)=n(CCl3CHO)+12×n(Na2S2O3(0.(1)冷凝回流2MnO4-+16H++10Cl2Mn2++5Cl2↑+8H2O(2)CCl3CHO+HClOCCl3COOH+HCl(3)无干燥装置氯气和水反应生成HCl和HClO,HClO氧化CCl3CHO生成CCl3COOH,CCl3CHO产率降低(4)否CCl3COOH溶于乙醇与CCl3CHO,无法分液(5)73.75%3.(2021·广西南宁二模)亚硝酸钠(NaNO2)是一种重要化工原料,外观酷似食盐且有咸味,是一种常用的防腐剂,其广泛存在于自然环境中,如蔬菜、肉类、豆类、腌制品等都可以测出一定量的亚硝酸钠。某化学兴趣小组设计如图所示装置(省略夹持装置)制备NaNO2并探究其性质。已知:①2NO+Na2O22NaNO2;②NaNO2易被空气氧化,NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO3③HNO2为弱酸,室温下存在反应3HNO2HNO3+2NO↑+H2O。回答下列问题:(1)A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是。

(2)上述实验装置中,依据气流从左至右,装置连接顺序(可重复使用)为。

(3)连接仪器并检查气密性,检查气密性的具体操作是。(4)打开活塞K2之前先通入氮气,其理由是

。(5)实验时观察到C中溶液变为蓝色,其离子方程式为。(6)探究NaNO2性质:实验完毕后,甲同学取少量A中白色粉末(假设为纯净物)溶于水,并滴加几滴稀盐酸,然后加入KI淀粉溶液,溶液变蓝色,甲同学得出结论NaNO2有氧化性,乙同学认为甲同学的结论:不严谨,其理由是。(7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亚硝酸盐,为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量,取1kg咸菜榨汁,将榨出的液体收集后,加入提取剂,过滤得到无色滤液,将该滤液稀释至1L,取50.00mL滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应,再滴加几滴指示剂,用0.100mol·L1Na2S2O3溶液进行滴定,共消耗20.00mL。计算该咸菜中亚硝酸根离子的含量为mg·kg1。

已知:①2NO2-+4H++2I2NO↑+I2+2H2②I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6根据题目信息可知,利用E装置产生的NO2气体先通入C装置将NO2转化为NO,然后再将NO干燥后通入至A装置与Na2O2反应来制取NaNO2,为防止过量NO气体污染环境,装置结尾需用D装置中的高锰酸钾处理NO气体。(1)根据装置特点可知A中盛Na2O2的玻璃仪器名称是硬质玻璃管。(2)根据分析可知上述实验装置中,依据气流从左至右,装置连接顺序(可重复使用)为E、C、B、A、B、D。(3)连接仪器并检查气密性,检查气密性的具体操作是关闭K1、K2,D装置加水液封导气管,加热三颈烧瓶,D中有气泡,停止加热,一段时间后,D中导气管有一段水柱,说明气密性良好。(4)NO、NaNO2与氧气发生反应,所以打开活塞K2之前先通入氮气,排尽装置中的O2,防止生成的NO、NaNO2被O2氧化。(5)实验时观察到C中溶液变为蓝色,是铜与稀硝酸反应生成硝酸铜,其离子方程式为3Cu+8H++2NO3-3Cu2++2NO↑+4H2O。(6)由题目信息可知乙同学认为甲同学的结论不严谨,其理由是NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3,HNO3可将KI氧化产生I2,使淀粉变蓝,所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2,而在室温下易反应生成HNO3,加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI,所以不严谨)。(7)根据反应①2NO2-+4H++2I2NO↑+I2+2H2②I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6可知,生成NO2-的物质的量为n(NO2-)=2n(I2)=n(Na2S2O3)=20.00×103L×0.100mol·L1=2×103mol,则50.00mL滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO2-)=2×103mol×46g·mol1=9.2×102g,1L滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO2-)=9.2×102g×1(1)硬质玻璃管(2)E、C、B、A、B、D(3)关闭K1、K2,D装置加水液封导气管,加热三颈烧瓶,D中有气泡,停止加热,一段时间后,D中导气管有一段水柱,说明气密性良好(4)排尽装置中的O2,防止生成的NO、NaNO2被O2氧化(5)3Cu+8H++2NO3-3Cu2++2NO↑+4H2(6)NaNO2与盐酸反应生成的HNO2易被氧化为HNO3,HNO3可将KI氧化产生I2,使淀粉变蓝,所以不严谨(或NaNO2与盐酸反应生成HNO2,而在室温下易反应生成HNO3,加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO3氧化了KI,所以不严谨)(7)18404.(2021·黑龙江大庆四模)据古籍记载,焙烧绿矾(FeSO4·7H2O)矿石能制备铁红,同时制得硫酸。某研究性学习小组对绿矾的焙烧反应进行探究,装置如图所示。回答下列问题:(1)在试管中加入少量绿矾样品,加水溶解,滴加KSCN溶液,无明显现象。再向试管中加入适量(填写试剂名称),振荡,溶液变为红色。由此可知该样品(填“已”或“未”)变质。(2)写出绿矾充分焙烧的过程中只生成一种酸性气体的化学方程式:

。(3)装置B中冷水的作用是。(4)为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是

。(5)用KMnO4滴定法测定绿矾的纯度。称取2.850g绿矾样品,配制成250mL溶液,量取25.00mL待测液于锥形瓶中,用0.0100mol/L酸性KMnO4溶液滴定,反应消耗酸性KMnO4溶液体积的平均值为20.00mL。①配制绿矾样品溶液时需要用到的玻璃仪器是烧杯、玻璃棒、量筒、。②该实验滴定终点时溶液的颜色变为。

③该绿矾样品中FeSO4·7H2O的质量分数为(计算结果保留3位有效数字)。根据题意可知,绿矾焙烧可以生成三氧化二铁、水和三氧化硫,故将绿矾在通入空气的条件下焙烧,装置A中的硬质玻璃管中获得三氧化二铁,装置B的U形管中获得硫酸,装置C的作用是吸收尾气,防止污染空气。(1)检验亚铁离子的方法是取样溶于水,滴入KSCN溶液,无现象,再滴入氯水或通入氯气,溶液变血红色,这说明含有亚铁离子;由此可知,该样品未变质。(2)绿矾充分焙烧的过程中发生反应的化学方程式为4(FeSO4·7H2O)+O22Fe2O3+4SO3+28H2O。(3)水和三氧化硫的反应是放热反应,降低温度有利于三氧化硫的吸收。(4)为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是熄灭酒精喷灯,继续通入空气至冷却到室温。(5)①用固体配制一定物质的量浓度溶液时的步骤为计算、称量、溶解、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶,所需要的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、量筒、250mL容量瓶、胶头滴管。②此实验达到滴定终点时,滴入的高锰酸钾恰好被消耗完,故滴入最后半滴高锰酸钾溶液时,溶液变成浅红色且半分钟内无变化。③设25.00mL待测液中含有的绿矾晶体的物质的量为xmol,根据得失电子守恒可知:5FeSO4·7H2O~KMnO45 1xmol 0.0100mol/L×0.0200L5xmol=10.0100mol/L×0(1)氯水(或氯气)未(2)4(FeSO4·7H2O)+O22Fe2O3+4SO3+28H2O(3)利于三氧化硫的吸收(4)熄灭酒精喷灯,继续通入空气至冷却到室温(5)①250mL容量瓶、胶头滴管②浅红色③97.5%5.(2021·江西上饶二模)在活性炭催化下,用CoCl2、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料可生成橙黄色晶体X。为测定其组成,进行如下实验。Ⅰ.氨的测定:精确称取wgX,加入适量的水溶解,注入如图所示的三颈烧瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·L1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下锥形瓶,用c2mol·L1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸,到终点时消耗V2mLNaOH溶液。Ⅱ.氯的测定:准确称取样品X,配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定,K2CrO4溶液为指示剂,Ag2CrO4为砖红色沉淀。回答下列问题:(1)A中安全管的作用是

。(2)仪器a的名称是,C装置冰盐水的作用是。(3)在NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸实验中,锥形瓶中应加入几滴(填“石蕊”“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。若在滴定前滴定管尖嘴内有气泡,滴定后气泡消失,则测得的样品中氨的含量会(填“偏高”“偏低”或“不变”)。样品中氮的质量分数表达式为。

(4)测定氯的过程中,滴定终点的现象为

。(5)经测定,样品X的化学式为[Co(NH3)6]Cl3,写出制备X的化学方程式:

。X的制备过程中,X产率与温度的关系如图所示,当温度高于T1时X的产率下降,原因是

(写一点)。实验Ⅰ装置A在加热条件下产生水蒸气,水蒸气进入装置B中促进NH3的逸出,装置B中样品在足量NaOH溶液与水蒸气共同作用下分解释放出NH3,最终NH3进入装置C被盐酸吸收。实验Ⅱ根据AgNO3与Cl定量反应关系,可用标准AgNO3溶液测定Cl,当Cl基本反应完全时,加入的AgNO3会与K2CrO4反应生成Ag2CrO4砖红色沉淀,从而指示滴定终点。(1)A中安全管能维持圆底烧瓶中的压力稳定,防止压力过大,将瓶口的塞子冲出。(2)仪器a的名称为分液漏斗;装置C的目的为吸收B中产生的NH3,低温有利于氨气的溶解。(3)由于石蕊变色范围太宽且变色不灵敏,所以酸碱滴定不选石蕊作指示剂,由于NaOH、HCl均为强电解质,相互滴定时,理论上酚酞、甲基橙均可作其指示剂,由于此时是NaOH滴定HCl,故选择在酸性范围突变的指示剂实验误差更小,所以选甲基橙;若滴定前尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失,因为尖嘴部分的标准液实际未参与反应,故所计标准液偏多,测得剩余HCl偏多,则与NH3反应的HCl偏少,故测得的样品中氨含量偏低;由题意知,与NH3反应的HCl物质的量=(103×c1V1103×c2V2)mol,由反应比例关系:故样品中N的质量分数=14g1.(4)当Cl基本完全沉淀时,再滴加AgNO3,此时AgNO3会与K2CrO4反应生成Ag2CrO4砖红色沉淀,故终点现象为滴入最后半滴标准AgNO3溶液,锥形瓶中出现(砖、浅)红色沉淀且半分钟内不消失。(5)由X的化学式知,Co元素在反应过程中由+2价被H2O2氧化为+3价,依据得失电子守恒和元素守恒配平得方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+12H2O;由于反应物中NH4Cl、H2O2受热易分解,浓氨水受热NH3大量挥发,均不利于X的生成。(1)使圆底烧瓶中的压力稳定,防止压力过大,将瓶口的塞子冲出(2)分液漏斗降温,使氨气全部被盐酸标准溶液吸收(3)甲基橙偏低1.(4)滴入最后半滴标准AgNO3溶液,锥形瓶中出现(砖、浅)红色沉淀且半分钟内不消失(5)2CoCl2+2NH4Cl+10NH3·H2O+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+12H2O温度过高,H2O2(或NH4Cl)分解(或NH3挥发)从而减少反应物的量,造成产率下降(合理即可)6.(2021·山西大同一模)铵明矾[NH4Al(SO4)2·12H2O]是分析化学常用基准试剂,在生产、生活中也有很多重要用途。实验室以NH4HCO3为原料制备铵明矾晶体的过程如图:请回答下列问题:Ⅰ.(1)试写出过程Ⅰ的化学方程式:

。(2)过程Ⅱ中加入稀硫酸的目的是,若省略该过程,则会导致制得的铵明矾晶体中混有(填化学式)杂质。(3)过程Ⅲ获得铵明矾晶体,需进行的实验操作是、过滤、洗涤、干燥。

Ⅱ.为测定铵明矾晶体纯度,某学生取mg铵明矾样品配成500mL溶液,根据物质组成,设计了如下三个实验方案(每个方案取用溶液的体积均为50.00mL)。请结合三个方案分别回答下列问题:方案一:测定SO4待测液wg固体(4)老师评价这个方案不科学,测得的SO42-含量将(填“偏高”或“偏低”),理由是

方案二:测定NH4(5)准确测量氨气的体积是实验成功的保证。①读取量气管的读数时应注意

。②量气管中所盛液体可以是(填字母)。

a.水 b.乙醇 c.苯 d.四氯化碳方案三:测定Al3+的量,实验过程如下:(6)取50.00mL待测液,调节溶液pH约为3.5,加入V1mLc1mol/L乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y)标准溶液,加热至沸腾,使Al3+与Na2H2Y迅速反应;待反应完成后调节溶液pH至5~6,加入二甲酚橙指示剂,再用c2mol/L的Zn2+滴定液滴定过量的Na2H2Y,至滴定终点时消耗Zn2+滴定液的体积为V2mL。反应的离子方程式为Al3++H2Y2AlY+2H+,Zn2++H2Y2ZnY2+2H+。通过计算确定铵明矾晶体的纯度。Ⅰ.NH4HCO3饱和溶液加入稍过量的饱和Na2SO4溶液,利用NaHCO3溶解度较小,NH4HCO3和Na2SO4发生复分解反应2NH4HCO3+Na2S

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