肺热清解煮散中川贝母煮散工艺研究+最终稿

肺热清解煮散中川贝母煮散工艺研究【摘要】目的：研究肺热清解煮散中川贝母煮散最佳工艺。方法：先将川贝母粉末用乙醇超声提取，再利用酸性染料比色法制得供试品，用紫外可见分光光度计测定川贝母中西贝母碱的含量。本研究以川贝母为研究对象，以川贝母中西贝母碱的含量作为参考依据，在单因素实验的基础上，以粒度、料液比、时间、提取次数为考察因素，进行正交实验选出川贝母煮散的最佳工艺。结果：研究中，西贝母碱的浓度与吸光度在3.92~39.20μg·mL-1范围内存在线性关系，回归方程为y=0.0258x-0.053，r=0.9996；重复性和稳定性的RSD<3%；加样回收率在100.63%~104.38%；最佳工艺为取粒径为0.5mm的川贝母药材粉末，加16倍量的75%乙醇，超声105分钟，超声3次。结论：该方法稳定性和重复性良好、加样回收率良好，且最佳工艺稳定可行，可作为实际生产中川贝母煮散工艺参考。【关键词】肺热清解煮散；川贝母药材；西贝母碱；紫外可见分光光度法（UV）

StudyonBoilingTechnologyofFritillariaFritillariainFeiReQingJieBoilingPowder[Abstract]Objective:TostudytheoptimaltechnologyofFritillariafritillariadecoctioninFeiReQingJieBoilingPowder.Methods:ThepowderofFritillariafritillariawasextractedbyultrasonicextractionwithethanol,andthenthetestproductwaspreparedbyaciddyecolorimetry.TheultravioletspectrophotometerwasusedtodeterminethecontentoffritillarineinFritillariafritillaria.Inthisstudy,Fritillariafritillariawastakenastheresearchobject,thecontentoffritillarineinFritillariafritillariawastakenasthereferencebasis,theparticlesize,solid-liquidratio,timeandextractiontimes,basedonthesinglefactortest,weretakenasthefactors,andthebestprocessoffritillariafritillariawasselectedbyorthogonalexperiment.Results:Inthestudy,therewasalinearrelationshipbetweentheconcentrationofkashmirineandabsorbanceintherangeof3.92~39.20μg·mL-1.Theregressionequationwasy=0.0258x-0.053,r=0.9996.RSDSofrepeatabilityandstabilitywerelowerthan3%;Therecoverieswere100.63%-104.38%.TheoptimalprocesswastopulverizeFritillariafritillariaintopowderwithparticlesizeof0.5mm,add75%ethanol16timestheamountforultrasonicextraction,extractiontimeof105mineachtime,extractionfor3times.Conclusion:Themethodhasgoodstabilityandrepeatability,goodrecoveryrate,andtheoptimalprocessisstableandfeasible,whichcanbeusedasreferencefortheboilingprocessofFritillariafritillariainpracticalproduction.[Keywords]FeiReQingJieBoilingPowderFritillariachinensisKashmirineUV目录TOC\o"1-3"\h\u1前言 [17]，至于川贝母中生物碱的酸性染料比色法测定，现行2020年版中国药典则以溴甲酚绿作为酸性染料，以氯仿作为有机溶剂，以磷酸二氢钠-氢氧化钠作为缓冲溶液等。经查阅2020年版药典及相关文献，采用酸性染料比色法测定西贝母碱时，常会用到2mL0.05%溴甲酚绿缓冲溶液REF_Ref22899\r\h[18]、3mL0.05%溴甲酚绿缓冲溶液REF_Ref23151\r\h[19]、6mL0.1%溴甲酚绿缓冲溶液REF_Ref23167\r\h[20]等；笔者经过一定预实验后，选择加入4mL0.1%溴甲酚绿缓冲溶液、6mL0.1%溴甲酚绿缓冲溶液、8mL0.1%溴甲酚绿缓冲溶液，测定浓度为0.0196mg·mL-1西贝母碱标准品溶液相应的吸光度(A)，各用量平行操作3次，用紫外分光光度计记录吸光度(A)，结果记录如表5-2所示，因次，本研究中，显色剂的用量为加入6mL0.1%溴甲酚绿缓冲溶液。表5-2显色剂用量的选择实验结果用量(mL)A编号123平均吸光度40.8420.8400.8370.84060.9590.9560.9510.95580.9370.9360.9280.9345.1.3考察工艺因素的选择在优选中药材的煎煮工艺时，通常需要考虑到药材浸润时间、提取溶剂的选择及浓度、提取时间[21]、提取温度、料液比[22]、提取次数、药材粉碎程度[23]等常见因素对提取效果的影响。本研究的重点在于煎煮工作参数的选择，而煮散不同于汤剂，其需将药材或饮片进行粉碎，因此明确粉碎过程中的制备工艺及粉碎粒度便是其中一个关键步骤；煎煮时所加提取溶剂的用量对煮散有效成分的溶出量影响明显，较多提取溶剂有利于溶出，但过多提取溶剂会有杂质溶出；药材经破碎后与提取溶剂的接触面积变大，有效成分相对较易溶出，传统煎煮药材所需时间较长、需多次煎煮方能煎透，对于煮散工艺的参考有一定局限；且受限于药材本身的性质及所含生物碱的性质，研究中所能选择的提取溶剂有限，提取温度范围较窄；因此综合考虑后选择将粒度、料液比、提取时间、提取次数作为单因素考察所需考察的因素。

5.2结论本实验利用酸性染料比色法这一针对生物碱的含量测定方法，采用紫外-可见分光光度计检测肺热清解煮散中川贝母的乙醇超声提取液，方法学验证结果表明该方法具有较高的准确性、重复性，稳定性良好，而且线性范围较宽、操作简单等优点，通过单因素考察及正交实验，分析得到的最佳工艺为取粒径为0.5mm的川贝母药材粉末，加16倍量的75%乙醇，超声105分钟，超声3次，通过验证实验，证明该工艺稳定可行，则可为实际生产中川贝母煮散提供一些参考依据。

参考文献俱蓉,李响,朱向东,等.中药煮散的历史沿革、制备工艺及药效学研究进展[J].中国药房,2020,31(23):2924-2927.孙玉雯,仝小林,王菲,等.中药煮散与饮片煎煮效率的对比研究Ⅰ.部分根和根茎类、花类、叶类和全草类药材[J].中药材,2016,39(03):598-602.张子龙,谢月,梁奇,等.煮散与饮片、散剂和中药配方颗粒的比较及其现代化研究进展[J].中药材,2018,41(10):2475-2479.崔治家,马艳珠,张小荣,等.川贝母化学成分和药理作用研究进展及质量标志物的预测分析[J].中草药,2021,52(09):2768-2784.国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部)［M］.北京:中国医药科技出版社，2020:38-39.谢俊杰,谭鹏,郝露,等.基于广义中药学探讨川贝母产业发展现状、策略与方法[J].中草药,2022,53(07):2150-2163.邱玏.川贝母最早本草文献出处辨误[J].时珍国医国药,2020,31(03):659-661.黄雅彬,刘红梅,方成鑫,等.不同品种川贝母生物碱镇咳、抗炎作用比较[J].中药新药与临床药理,2018,29(01):19-22.LuQ,LiR,LiaoJ,etal.IntegrativeanalysisofthesteroidalalkaloidsdistributionandbiosynthesisofbulbsFritillariaeCirrhosaethroughmetabolomeandtranscriptomeanalyses.BMCGenomics.2022Jul14;23(1):511.WuFanetal.Efficacy,chemicalcomposition,andpharmacologicaleffectsofherbaldrugsderivedfromFritillariacirrhosaD.DonandFritillariathunbergiiMiq.[J].FrontiersinPharmacology,2022,13:985935-985935.LiuS,YangT,MingTW,etal.IsosteroidalkaloidsfromFritillariaCirrhosaBulbusasinhibitorsofcigarettesmoke-inducedoxidativestress[J].Fitoterapia,2019,140:104李瑞琦,吴翠,徐靓,等.基于传统性状客观化分析的川贝母质量评价[J].中国药学杂志,2020,55(01):14-18.李丽,龚晓莹,姜蔓菁,等.酸性染料比色法测定总生物碱含量的研究进展[J].中南药学,2019,17(08):1242-1246.蔡宝昌.中药分析学[M].北京:人民卫生出版社，2012:179陈泽平,王征征,刘艳全,等.响应面优化微波辅助提取川贝母生物碱工艺的研究[J].黑龙江畜牧兽医,2017,No.523(07):222-227.梁雨娜,程杰,张屏,等.酸性染料比色法测定蒙药阿格希日嘎中生物碱含量[J].中国民族民间医药,2021,30(14):34-38.王晶晶,孙敏,宋诗清,等.酸性染料比色法测定燕麦中总生物碱含量条件优化[J].食品工业科技,2019,40(01):220-224.张梦蕊,付绍兵,谢慧敏,等.不同产地川贝母中异甾体生物碱含量的比较[J].华西药学杂志,2022,37(01):67-74.王纯玉,何祖新,吴玉良.不同商品规格川贝母总生物碱含量测定的方法研究[J].中国药业,2013,22(1