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DB22吉 林 省 地 方 标 准DB22/T1229—2011人参中丙环唑残留量的测定-气相色谱法Determinationofpropiconazoleresiduesinginsengbymethodofgaschromatography2011-12-01发布 2011-12-15实施吉林省质量技术监督局 发布DB22/T1229DB22/T1229—2011II前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。本标准主要起草人：李月茹、孟欣欣、陈丹、许煊炜、张敏、陈颖、张燕超。DB22/T1229DB22/T1229—2011PAGEPAGE1人参中丙环唑残留量的测定-气相色谱法范围PanaxginsengC.A.Mey.)检测方法。本标准适用于鲜人参、红参、生晒参中丙环唑农药残留量的测定。本标准方法的定量限为0.02mg/kg。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。《中华人民共和国药典》2010年版。原理试剂与材料除非另作说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682所规定的二级水。正己烷C6H14。4.2 石油醚（60℃～90℃）。丙酮C3H6O。Na2SO4。florisil（1000。丙环唑标溶液C15H17Cl2N3O2：Propiconazole 纯度≥98% 号60207-90-1。0.010.050.10.20.5g/mL仪器设备（ECD）。5.4 电子天平（0.0001。5.5 试样的制备取不少于100g的人参干样或鲜样（组织捣碎机捣碎后60℃烘干），样品用高速粉碎机粉碎，通过60目筛，充分混匀后装瓶密封，-18℃保存，待测。分析步骤提取称量1精确0.0001g)50+丙酮=4+1（V／V）的混合10L提取液浸泡2105L和5，每次3015（见分液漏斗中，加入15净化浓缩40rpm和低于0.06Mpa1下用氮气吹至近干，立即加入2mL正己烷（见4.1），摇匀后待净化。净化用5的丙酮+[ψ（C3H6O+C6H14）=1+9]、5100烧杯接受洗脱液，用5丙酮+正己烷溶液[ψ（C3H6O+C6H14）=3+7]2测定280。280。色谱柱：DB17，0.25内径）×0.25内膜）×30或相当者）。7.3.1.4 程序升温：10℃n5/in20℃20n℃in24℃10n进样体积：1。测定A。定性分析准溶液的保留时间相差在±1%内均可认定为丙环唑。对于有检出的样品用另外极性不同的色谱柱或GC-MS样品中丙环唑残留量以原样计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：式中：ω—丙环唑残留量

cA1V1VmV2

(1)c—/A1—A2—标准溶液中丙环唑的峰面积；V—（；V1—V2—m—（；f—稀释倍数。精密度在重复性条件下获得的两次独立

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