任务三 化学试剂

化学分析与操作训练主讲教师：张月花所属系部：粮食工程系E-mail：yuehz0930@163.com项目二滴定分析基础任务一滴定分析基础知识任务二标准溶液及滴定分析计算任务三化学试剂任务四玻璃仪器及其他用品任务五分析天平和称量任务六滴定分析基本操作任务三化学试剂一、化学试剂1．分类化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、分析试剂、有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。国家标准或部颁标准，规定了各级化学试剂的纯度及杂质的含量，并规定了标准分析方法。现以试剂重铬酸钾为例加以说明。

GB642—77重铬酸钾

(1)K2Cr2O7含量不少于优级纯99.9%、分析纯99.8%，化学纯99.5%。

(2)杂质最高含量如表1-6所示。名称优级纯分析纯化学纯水不溶物氯化物(Cl)硫酸盐(SO4)钠(Na)铝(Al)钙(Ca)铁(Fe)0.0030.0010.0050.020.0020.0020.0010.0050.0020.010.050.0050.0050.0030.010.0050.020.20.010.010.0052．规格⑴基准试剂标准参考物质无水碳酸钠、重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾、纯金属或金属氧化物（ZnO）、草酸钠、三氧化二砷、氯化钠等。含量一般在99.95%以上，杂质含量略低于一级品或与一级品相当。精确称量后直接配制成已知标准溶液用于测定或标定未知溶液浓度。注意某些高纯基准物的吸湿和氧化，使用前需预处理。⑵优级纯一级品，又称保证试剂，主成分含量高，杂质含量很低，主要用于精密的科学研究和仲裁分析。⑶分析纯为二级品，质量略低于优级纯，杂质含量低，用于一般的科学研究和分析工作。⑷化学纯为三级品，质量较分析纯差，但高于实验试剂，用于一般的工业分析、教学实验的一般分析工作。⑸实验试剂为四级品，杂质含量更多，但比工业品纯度高。主要用作指示剂或辅助试剂。⑹工业纯工业初产品，主含量不高，如工业酒精。⑺高纯试剂分为超纯、特纯、高纯、光谱纯及纯度99.99%以上的试剂。这一类化学试剂主成分含量可达四个9(99.99%)到五、六个9不等。光谱纯试剂杂质含量用光谱分析法已测不出或低于某一限度。主要用来作为光谱分析中的标准物质或作配制标样的基体，一般价格均较贵。⑻色谱试剂与制剂

包括色谱分析用的固定相、固定液、标样、担体等。

要注意“色谱试剂”是指使用范围，而“色谱纯”或“色谱标准物质”是指用于色谱分析的标准物质，其杂质含量用色谱分析法检不出或低于某一限度，它的纯度要求很高，价格也较贵。

级别一级品(GR)二级品(AR)三级品(CP)四级品（LR）纯度分类优级纯(保证试剂)分析纯(分析试剂)化学纯实验纯（实验试剂）瓶鉴颜色绿色红色蓝色黄色、棕色

高纯或特纯：蓝绿色；工业纯：大包装。国家标准：BG代号；化学工业部的标准：HG和HGB代号。

化学试剂的等级及颜色标志3．包装和选用

五类包装单位包装：第一类：0.1g，0.25g，0.5g，1g，5g；第二类：5g，10g，25g；第三类：25g，50g，100g。或者25mL，50mL，100mL。如以安瓶包装的液体化学试剂增加20mL包装单位；第四类：100g，250g，500g。或者100mL，250mL，500mL；第五类：500g，1Kg至5Kg(每0.5Kg为一间隔)。或500mL，1升，2.5升，5升。

分析要求：

痕量分析要选用高纯或一级品试剂，以降低空白值和避免杂质干扰；

一般车间控制分析可选用二、三级试剂。

某些制备实验，冷却浴或加热浴用的药品可选用工业品。

一般无机盐类500g包装的较多；

而一些指示剂，有机试剂多采用小包装如5g，10g，25g等。

高纯试剂、贵金属、稀有元素等也多采用小包装。

分析方法：配位滴定最好选用二级品，因试剂中有些杂质金属离子封闭指示剂，使终点难以观察。分光光度法要求试剂空白值很小，也应选用纯度高的试剂。化学试剂是供实验室进行分析和化学反应用的，未经药理检验，一般不作医药用。4．化学试剂的使用方法了解常用试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解性，有机溶剂的沸点，试剂的毒性以及其化学性质等。有危险性的试剂可分为易燃易爆危险品，毒品、强腐蚀剂三类。要保护试剂瓶的标签万一掉失应照原样贴牢。分装和配制试剂后应立即贴上标签。

保证试剂不受沾污：固体试剂应用清洁的牛角勺取出试剂；如试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。液体试剂可用洗干净的量筒倒取。打开易挥发的试剂瓶时应流水冷却后进行，不可把瓶口对准脸部。能放出有毒、有味气体的瓶子还应该用蜡封口。鉴别时，不能直接用鼻闻和口尝。二、实验室用水1.分析用水的级别和用途国家标准规定的实验室用水分为三级。（1）一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。

（2）二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水。

（3）三级水最普遍使用的纯水。适用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换的方法制得。二、实验室用水2.分析用水的制备（1）蒸馏法制备纯水：操作简单，成本低廉，能除去水中非蒸发性杂质，但不能除去易溶于水的气体。（2）离子交换法制备纯水：用此法制得的水通常称为“去离子水”。这种方法具有出水纯度高、操作技术易掌握、产量大、成本低等优点，适合各种规模的实验室采用。（3）电渗析法制备纯水：这是在离子交换技术基础上发展起来的一种纯水制备方法。它是在外电场的作用下，利用阴阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而使杂质离子自水中分离出来，从而制得纯水的方法。二、实验室用水3.分析用水的规格二、实验室用水4.分析用水的检验（1）pH的检验（普通纯水pH5.0-7.5）（2）电导率的测定（电导率小于或等于0.5mS/m,即为合格）（3）吸光度的测定（一级水的吸光度应≤0.001，二级水≤0.01，三级水可不测）（4）SiO2的测定（5）可氧化物的限度实验二、实验室用水5.分析用水的贮存

分析用水的贮存影响到分析用水质量。各级分析用水的贮存均应使用密闭的专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的专用玻璃容器。新容器在使用前需要在盐酸溶液（20%）中浸泡2-3