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文档简介

第八章重量分析法第一节概述第二节沉淀溶解度及其影响因素第三节沉淀的形成和影响沉淀纯度的因素第四节沉淀条件的选择和称量形物质的获得第五节有机沉淀剂第六节重量分析计算和应用示例一、沉淀条件的选择二、称量形物质的获得第四节沉淀条件的选择和称量形物质的获得一、

沉淀条件的选择1、晶型沉淀的沉淀条件沉淀应在适当稀的溶液中进行：减低杂质，共沉淀现象的影响不断搅拌的同时缓慢滴加沉淀剂：避免产生大量小晶粒沉淀过程在热溶液中进行，沉淀完全后，冷却至室温后过滤陈化：沉淀完全后，将初生成的沉淀连同母液一起放置一段时间，小晶粒变为大晶粒，不纯净的沉淀转变为纯净沉淀的过程，采用加热或搅拌来缩短陈化时间稀、热、慢、搅、陈2、无定形沉淀的沉淀条件浓溶液中进行：减少水化程度热溶液中进行：防止生成胶体加入大量电解质：中和胶体微粒的电荷，降低水化程度不必陈化，趁热过滤用稀、热电解质溶液洗涤减少水化程度，减少沉淀含水量，沉淀凝聚，防止形成胶体3、均匀沉淀法利用化学反应缓慢逐渐产生所需沉淀剂，防止局部过浓，可以得到颗粒大、结构紧密、纯净的沉淀。CaC2O4沉淀在Ca2+

酸性溶液中加入H2C2O4，无CaC2O4

沉淀产生，此时溶液中主要存在HC2O4-和H2C2O4再加入尿素CO(NH2)2

CO(NH2)2＋H2O==CO2+2NH3(90•C)溶液酸度降低，[C2O42-]升高，缓慢析出CaC2O4

沉淀二、

称量形物质的获得过滤——定量滤纸，玻璃砂芯坩埚需灼烧的沉淀：无定形沉淀——疏松的快速滤纸

粗粒的晶型沉淀——较紧密的中速滤纸

颗粒较小的晶型沉淀——紧密的慢速滤纸只烘干即可的沉淀：玻璃砂芯坩埚洗涤洗涤原则溶解度很小又不易形成胶体的沉淀，蒸馏水洗涤溶解度较大的晶型沉淀，沉淀剂的稀溶液洗涤，但沉淀剂需在烘干或灼烧时易挥发或分解除去溶解度较小而又能形成胶体的沉淀，用易挥发的电解质稀溶液洗涤注意用热洗涤液，则过滤较快，且防止形成胶体，但溶解度随温度升高而增大较快的沉淀不能用热洗涤液洗涤洗涤需连续进行，一次完成同体积洗涤液，采用“少量多次”、“尽量沥干”原则应采用倾斜法烘干和灼烧为了除去沉淀中的水分和挥发性物质，并转化为组成固定的称量形式灼烧温度一般

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