食品样品采集、制备与预处理

理化检验一般程序？？项目二：样品的采集、制备与预处理项目二：样品的采集、制备与预处理一、食品样品采集（一）概念：从大量分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（二）原则：1、代表性2、保持原有理化性状，避免预测组分发生化学变化或丢失咋理解？项目二：样品的采集、制备与预处理（三）一般程序：待检食品采样检样混合原始样品处理、缩分平均样品复检样品检验样品保留样品检样：组批、货批抽取原始样品：检样综合在一起平均样品：原始样品混合(四)采样方法：随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品，多点取样法，不同部位，不同区域，上下前后左右使各个部分都能被抽到。

特点：避免人为的倾向性代表性抽样：用系统抽样法进行采样，了解样品随空间位置和时间变化的规律。按规律取样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。如分层采样，按生产流动、批次或件数采样，定期抽取货架上的食品采样。对于难以混匀的食品（粘稠液体、蔬菜。。。）通常需要二者结合。一、均匀固体物料（粮食、粉状食品）1、有完整包装的（袋、桶、箱）物料：

总件数/2再开方确定总件数，取出规定件数双套回转取样管采样，得到检样检样合起来得到原始样品四分法将原始样品做成平均样品2、无包装的散堆：三层五点法每区≤50cm23、散粒状样品（粮食及粉状食品）双套回转管取样，每包装从上中下三层取出三份检样混合得原始样品四分法缩分至所需数量，得平均样品二、浓稠的半固体物料奶油、动物油脂、果酱特点：不易混匀方法：

总件数/2再开方确定总件数，取出规定件数开启包装，上中下三层的中心及四角取出检样混合均匀，再缩减至所需数量的平均样品三、液体物料1、包装体积不大的总件数/2开方得采样件数开启包装，混合器充分混匀从每个包装采取一定量的检样混合得原始样品进一步缩减得所需数量平均样品2、桶装、散装、池装物料样品充分混匀后，虹吸法分层取样每层约500ml检样混匀得原始样品缩减至所需平均样品四、组成部位不均匀1、肉类：按分析项目不同分别从不同部位取样从一整体的不同部位取得检样，混合缩减得该只动物的平均样品从一只或多只动物的同一部位采取检样得原始样品，再缩减，代表该动物某部位平均样品2、水产品小型水产品：随机、采取多个检样大型水产品：若干个体头、体、尾取适量可食部分3、果蔬体积较小：随机、若干，如葡萄、冬枣体积较大：按成熟度、个体大小组成比例选若干个体，（如西瓜、菠萝）；每个分成4或8份，取对角两份。。。蓬松的：从多个包装取适量检样，混合捣碎得原始样品，如菠菜、白菜项目二：样品的采集、制备与预处理讨论：采样考虑哪些因素项目二：样品的采集、制备与预处理（四）采样要求：1、人员：≥2，专业培训，持证2、工具：根据检样项目选择，清洁、干燥，不污染；3、采样数量（样品类型（散装、液体、粮食固体）；样品所处环节（生产车间、流通环节、））4、记录：抽样单（一式三份）抽样人员、被抽单位、样品信息（生产时间、批次，存放条件）5、样品封存（抽样人员和被检单位共同确定样品真实、有效，签字盖章）6、样品运输（注意时效性，比如生活饮用水-GB/T5750.2-2006；清洁，无损）塑化剂用什么容器？样品的保存：（一）样品变化因素：1、水分或挥发性成分的挥发或吸收2、空气氧化3、样品中酶的作用4、微生物分解（二）保存原则：1、防止污染：2、防止腐败变质：低温冷藏（0-5℃）3、稳定水分：密封4、固定待测成分：稳定剂样品保存秘诀：净、密、冷、快常用标准：

GB/T30891-2014水产品抽样规范

；NY/T762-2004蔬菜农药残留检测抽样规范；

NY/T1897-2010动物及动物产品兽药残留监控抽样规范；NY/T5344._-2006无公害食品产品抽样规范；更多食品抽样参考国抽细则推荐学习资源：项目二：样品的采集、制备与预处理课后作业：1、市场监管局将对某冷库的冷冻肉进行抽样，应如何准备？2、引起样品变化的因素有哪些？项目二：样品的采集、制备与预处理项目二：样品的采集、制备与预处理问题：鱼下锅前都先怎么处理？讨论：样品在分析前也要进行处理，为什么？清蒸活鱼？项目二：样品的采集、制备与预处理二、样品的制备讨论：采集的样品有什么特点？制样目的：进一步分取、粉碎、混匀，保证样品完全均匀样品制备方法：振摇粉碎研磨切细搅拌请您举个栗吧制样工具：绞肉机、磨粉机、高速组织捣碎机、研钵注意：挥发性成分、样品组成和理化性质变化！（一）固体样品用切细、粉碎、捣碎、研磨等将样品制成均匀可检样品，再按四分法缩减常用工具：研钵、粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机注意：1、固体食品按当地人的饮食习惯去掉不可食部分，水果去皮、核；鱼、肉、禽类去鳞、骨、毛、内脏等。2、谷类等固体粉碎后过筛，达到标准要求的粒度练习：分析下列标准样品制备方法GB5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB29684-2013食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法（二）液体样品、浆体、悬浮液体将样品充分摇匀或搅拌均匀即可常用工具：玻璃棒、电动搅拌器练习：GB5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定样品制备方法

GB23200.115-2018食品安全国家标准鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法（三）互不相容液体油和水在一起什么现象？互不相容的液体先将不相容成分分开，再分别取样！还能说出哪些互不相容的液体呢？（四）罐头类样品水果罐头：清除果核，捣碎；肉、鱼类罐头：去骨、去调味料（葱、八角、辣椒等），捣碎工具：高速组织捣碎机项目二：样品的采集、制备与预处理课后作业：1、样品制备过程中注意事项？2、鱼的样品制备方法？项目二：样品的采集、制备与预处理三、样品预处理讨论：食品的组成成分有哪些？如果想要知道水果蔬菜的农药、货重金属情况，能直接分析吗？样品预处理目的：排除干扰（标准里会进行净化）进行浓缩（被测物浓度低，吹至近干，复溶）

例：GB/T20769-2008样品预处理方法：（一）有机物破坏法

1、干法灰化：高温灼烧破坏样品中的有机物

例如：灰分测定、重金属测定过程：电炉小火炭化马弗炉灼烧灰化（多少度？什么状态结束？）优点：有机物破坏彻底、操作简单、使用试剂少、空白值低。测汞、砷、铅挥发性元素不适用

2、湿法消化：酸性溶液中，向样品中加入强氧化剂并加热，使有机物完全氧化、分解、呈气态逸出，待测成分转化为无机状态例如：挥发性氨基氮测定、重金属测定微波消解仪有哪些

（二）蒸馏法分析前处理方法：GB5009.34-2022食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定蒸馏仪其中原理是？（二）蒸馏法原理：利用被测物质各组分挥发性差异进行分离特点：既可用于除去干扰组分，又可收集蒸馏液分析方式：常压、减压、水蒸气（三）溶剂提取法原理：不同物质具有不同溶解度快速均质器固相萃取仪振荡仪（四）沉淀分离法

GB5009.28-2016食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定（五）色谱分离法凝胶净化色谱系统安捷伦