中药分析学复习资料

第页绪论名词说明1.中药分析学中药分析是以中医药理论为指导，综合运用现代分析理论和方法，探讨中药质量评价方法及标准的一门应用性学科。简答题中药分析学的探讨内容和特点探讨内容中药的鉴别中药的检查中药的含量测定探讨特点指标选择的中医药理论的指导性杂质来源的多途径性中药化学成分的困难性2．中药分析学的开展趋势中药生物活性评价方法的应用将越来越广泛中药的平安性检查将越来越加强联用技术在中药分析中将越来越普及体内中药分析作为中药分析探讨热点将越来越受关注自动化,便携式快速智能在线检测方法将越来越广泛多指标,整体性中药质量评价模式将越来越普遍中药分析的依据及根本程序名词说明药品质量标准是国家为保证药品质量，对药品的质量指标,检测方法和生产工艺等所做的技术规定，是药品探讨,生产,经营,运用等各环节必需共同遵守的具有强制性的技术准那么和法定依据。凡例是正确运用中国药典进展药品质量检定的根本原那么，是对中国药典正文,通那么及药品质量检定有关的共性问题的统一规定。简答题简述中药分析的根本程序及要求。根本程序：取样检验〔供试品的制备,鉴别,检查及含量测定〕原始记录和检验报告要求：取样：①匀称合理②科学性,真实性,代表性供试品的制备：①最大限度保存被测成分，去除干扰成分②浓缩富集被测成分以到达灵敏度的要求供试品的测定：鉴别,检查,含量测定原始记录和检验报告：原始,真实,完整第三章中药分析供试品的制备简答题样品预处理的作用释放有效成分，便于分析测定去除杂质，纯化样品富集浓缩或进展衍生化使试样形式及所用溶剂符合测定要求样品粉碎的目的保证取样匀称且具有代表性使被测组分能更快更彻底被提取出来提高精确度和精细度3.蜜丸的预处理特点1.蜜丸中含有大量炼蜜，不能直接研细或粉碎，应将其剪碎或用小刀切成小块，再加溶剂进展提取。2.假设测定蜜丸中脂溶性成分，可用水将蜜丸溶解，离心后取药渣，再加溶剂进展提取。3.假设测定蜜丸中水溶性成分，可将蜜丸及适量硅藻土混合研磨，使分散匀称，再用溶剂提取。软膏剂的预处理特点基质对于软膏剂的分析工作有肯定的干扰。对于乳剂型软膏，可先采纳一些方法破乳，再加溶剂进展提取。一般可用滤除基质法,提取别离法,离心法,灼烧法进展测定。4.煎膏剂,糖浆剂的预处理特点。煎膏剂：含有炼蜜，会对分析工作造成干扰，假设加适量惰性材料〔硅藻土,纤维素〕，那么低温烘干后，按固体样品处理，如用溶剂提取等方法。假设加水或稀醇稀释后，那么按液体样品处理方法。糖浆剂：含有蔗糖，会对分析工作造成干扰。处理时可采纳液-液萃取法。假设待测成分为酸,碱性成分，可调整样品的PH，假设待测成分为挥发性成分，可将其蒸馏，也可用柱层析法进展处理。中药的鉴别名词说明中药的鉴别：是指利用肯定的方法来确定中药药材,饮片或制剂的组成，推断中药真伪的质量评价过程。中药指纹图谱：是指中药经适当处理后，采纳肯定的分析手段，得到的能标示该中药特性的共有峰的图谱，是一种综合的，可量化的鉴别手段。简答题中药TLC鉴别的一般操作步骤供试品溶液和比照溶液的制备材料的选择，吸附剂的选择,板，点样器等铺板点样展看检测：显色或定位定性,定量影响中药TLC鉴别的因素供试品溶液的制备薄层板的选择绽开剂的选择比照物的选择湿度和温度的影响由乌鞘蛇,川贝母的鉴别方法可推出中药鉴别方法的何种趋势4．中药指纹图谱建立的一般操作步骤中药指纹图谱的技术要求指纹图谱中反映的化学成分应包括该中药有效部位所含大局部成分，或指标性成分的全部要能表达该中药的特征；多张指纹图谱中的每一张图谱仍有其特征性要求用一样品，同一操作条件下，结果的重现性良好；中药的困难性可在数据处理中用适当方法解决指针对不同用途，选用不同分析方法来到达不同要求在规定的方法,条件下的耐用程度，以表达其通用性和好用性，标准操作，客观评价第五章检查名词说明：：在保证药物的质量可控和运用平安的前提下，综合考虑药物生产的可行性和产品的稳定性，允许药物中含有肯定量的杂质，这一药物中所含杂质的最大允许量，称为杂质限量。简答题1.完全除去药物中的杂质目前在技术水平上还有肯定难度，而且没有必要，也奢侈资金。2.因此在确保药物的疗效，平安，稳定和质量可控的原那么下一般采纳限制药品中可能存在的杂质量在允许限度内的规定。2.各种检查中的原理,操作考前须知砷盐：原理：Zn及酸作用产生氢，及供试品中微量砷盐反响生成挥发性的砷化氢，砷化氢再及溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑，及标准砷溶液在统一条件下形成的砷斑比拟颜色深浅，推断是否符合限量规定。2.醋酸铅棉花的作用：除去硫化氢的气味3.溴化汞试纸：宜簇新制备，用来汲取砷化氢产生的砷斑4.取用量：药典规定取2ml标准砷溶液5.反响温度和时间：25-40℃之间，45分钟Ag-DDC原理：Zn及酸作用产生氢，及供试品中微量砷盐发生反响生产砷化氢，被Ag-DDC溶液汲取，使Ag-DDC中的银复原成在三氯甲烷中呈红色的胶态银，及标准砷溶液在同一条件下生成的红色胶态银颜色深浅，推断是否符合限量规定。考前须知：1.当As的含量在1-10ug范围内，产生的胶态银呈色的线性关系良好，显色在2小时内稳定，重现性好。2.配制Ag-DDC所用溶剂为三氯甲烷，同时会参与三乙胺，参与的三乙胺可以中和砷化氢及Ag-DDC显色反响产生的二乙基二硫代氨基甲酸，有利于显色反响的进展。SO2：原理：蒸馏-直接碘量法是利用在密闭容器中对经硫磺熏蒸的药材饮片进展酸并加以蒸馏，以释放其中的SO2，释放物用水-淀粉指示液汲取，再用准碘液滴定，到达滴定终点时过量的点及淀粉指示剂作用生成蓝色复合物，由标准碘液滴定量计算总SO2的含量。考前须知：1.蒸馏法测SO2的残留量，可有效防止样品的干扰

重金属：原理：1.在弱酸性条件下，硫代乙酰胺水解产生H2S，及重金属离子生成有色硫化物的匀称混悬液2.在碱性条件下，硫化钠及重金属离子反响生成不溶性硫化物第一法：硫代乙酰胺法，适用于供试品不需进展有机破坏，在酸性溶液中显色的药物。第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法：适用于供试品需灼烧破坏，在酸性溶液中显色的药物。第三法：硫化钠法：适用于供试品溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物的重金属检查。考前须知：1.标准铅溶液的用量以铅含量计20ug，相当于标准Pb溶液2ml。3.微量Fe2+：会氧化H2S析出S，可在三管中加VitC0.5-1g，使Fe3+——Fe2+测定4.供试品有色：在甲管中加少量稀焦糖溶液，使之及乙管和丙管色调一样。℃，以免造成重金属损失过多。第六章：含量测定名词说明1.线性：第八章生物样品内中药成分的分析名词说明：：是探讨生物机体中中药化学成分及其代谢物质及量的变化规律。简答题：第十章中药质量标准的制定名词说明：：中药质量标准是国家对中药的质量以及检验方法所做的技术规定，是中药生产，经营，运用检验及监视管理部门应共同遵守的法定依据，是限制中药质量的技术标准，也是中药新药探讨中的中药组成局部。简答题：计算题：1.小儿金丹片中朱砂的含量测定取重量差异项下本品，研细，取细粉约g，精细称定，置锥形瓶中，加硫酸25ml及硝酸钾2g，加热使成乳白色，放冷，加水50mL，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消逝后，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液mol/L〕滴定。每1mlmol/L〕相当于11.63mg的硫化汞〔HgS〕。：c硫氰酸铵＝0.09705mol/L,m样=0.5316g，V硫氰酸铵=ml，试计算本品含量。2.西瓜霜润喉片中硫酸钠的含量测定

测定方法取本品60片，精细称定，研细，混匀，取约18g，精细称定，加水150mL，振摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50mL分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液，加盐酸1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓参与热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或已炽灼至恒重的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反响，枯燥，并炽灼至恒重，精细称定，计算，即得。

本品每片含西瓜霜以硫酸钠(Na2SO4)计，应为11.5～13.5mg。

称得60片为g；称样量为18.116g；称得称量形式为g；被测组分及称量形式摩尔质量分别为

计算换算因子及本品每片含西瓜霜以Na2SO4计的含量，并推断本品是否合格。3.3.驻车丸中总生物碱含量测定取本品粉末〔过三号筛〕2g，精细称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇〔1:100〕的混合溶液适量，加热回流至提取液无色，将提取液〔必要时浓缩〕移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇〔1:100〕的混合溶液至刻度，摇匀。照柱色谱法试验，精细量取5mL，加在中性氧化铝柱〔5g，内径0.9cm，湿法装柱，用乙醇30mL预洗〕上，用乙醇25mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精细量取2.0mL，置50mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在345nm的波特长测定吸光度，按盐酸小檗碱〔C20H18ClNO4〕的汲取系数〔〕为728计算总生物碱的含量。本品每1g含总生物碱以盐酸小檗碱〔C20H18ClNO4〕计，不得少于30.0mg。：A样＝0.435,m样=，试计算本品含量并推断是否合格。4.桂龙咳喘宁胶囊的含量测定比照品溶液的制备精细称取经五氧化二磷减压枯燥至恒重的肉桂酸比照品10mg，置100ml棕色量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精细量取0.7ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得〔每1ml含肉桂酸7µg〕。供试品溶液的制备取本品内容物，混匀，取约1g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参与50%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理〔功率250W，频率33kHz〕30分钟，放冷，再称定重量，用50%的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精细吸取比照品溶液及供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。：c肉桂酸＝7.056μg/ml,m样=1.0246g,A对＝205497，A样＝209965试计算样品中肉桂酸的含量。5.霍香正气水中乙醇量的测定，采纳GC测定法。系统适用性试验为：用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120～150℃；另精细量取无水乙醇4,5,6mL，分别精细参与正丙醇5mL〔作为内标准〕加水稀释至100mL，混匀，照气相色谱法测定，应符合以下要求：①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；②乙醇和正丙醇两峰的别离度应大于2；③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的变异系数不得大于2.0%；试验结果：正丙醇的保存时间为tR=5.32min,峰宽为0.61min；乙醇的保存时间是3.85min,峰宽为0.66min；所得15个校正因子的变异系数为1.67%。①计算理论塔板数；②计算乙醇和正丙醇两峰的别离度；③以上试验结果是否符合要求？测定仪器为CS-930型薄层扫描仪，测定条件略，操作步骤如下：标准曲线精细称得士的宁比照品置5ml量瓶中，加CHCl3定容。在同一块硅胶GF254板上精细点上述标准液,,,,μl，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨水〔8：6：：2〕的上层液绽开，晾干，扫描，经回来处理后得回来方程×103×103(r=0.9980)。样品测定精细称得枯燥至恒重的九分散，置50ml具塞三角瓶中，精细参与碱性氯仿20ml，称重，冷浸24hr，再称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇后过滤，精细量取滤液10ml，用H2SO4溶液〔3→100〕分次萃取，至生物碱提尽，合并H2SO4液，置另一分液漏斗中，加浓氨水使呈碱性，用氯仿分次萃取，合并氯仿液，蒸干，放冷后精细吸取5ml氯仿溶解残渣，在同一块板上分别点3μl样品液和2μl,4μl比照品溶液各2个点，同法绽开扫描后，得样品液中待测组分峰面积积分值分别为,；比照品溶液中待测组分峰面积积分值分别为,和,。试计算在上述条件下待测组分的线性范围及散剂中士的宁的含量。HDA的含量测定人参蜂皇浆是由人参,皇浆,蔗糖等为原料制成的，其中的主要活性成分之一是10-羟基-2-癸烯酸〔简称HDA〕，因HDA分子中含有羟基和羧基等极性基团，当用GC法直接测其含量时难度较大，通常是通过衍生化方法制得HDA的衍生物，然后用GC法对HDA进展定量。GC法测定人参蜂皇浆中HDA含量的操作步骤如下，依据以下各步骤及有关数据计算C〔注：C为平均每ml人参蜂皇浆含HDA的量〕GC条件从略。HDA硅烷化反响的转化率为75.5%，即反响到达平衡时，有75.5%的HAD转化为其衍生物。内标液的配制精细称得棕榈酸置50ml容量瓶中，用CH2Cl2溶解并稀释到刻度，摇匀备用。相对校正因子的测定精细称得HAD比照品3.21mg(a)及6.12mg(b)，分别置10ml容量瓶中，加CH2Cl2溶解并稀释到刻度，摇匀。精细吸取上述比照液各2ml于二只5ml的容量瓶中，分别精细加内标液及硅烷化试剂〔BSTFA〕，再加CH2Cl2稀释至刻度，混匀后，室温下放置60min，分别进样μl，由色谱图中内标物峰和HDA衍生物峰算得〔a〕的Ai/As=2.01,(b)的。样品测定精细吸取人参蜂皇浆20ml〔c〕,40ml(d),60ml(e)置三只150ml的分液漏斗中，分别加1mol/L的NaOH液1ml，H2O30ml，然后用1mol/L的HCl调至pH3以下，加CH2Cl2萃取四次〔40ml,30ml,30ml,30ml〕，合并CH2Cl2液，水浴蒸发至小体积后定量转移至5ml容量瓶中，精细参与内标液及硅烷化试剂〔BSTFA〕，加CH2Cl2至刻度，混匀后，室温下放置60min，分别进样μl，由色谱图算得三份样品的Ai/As分别是：〔c〕8.毛冬青注射液中黄酮苷的测定—分光光度法主要组成毛冬青。标准溶液的配制精确称取芦丁比照品20.0mg，置100ml量瓶中，加60%乙醇适量溶解并稀释至刻度。精确量取25ml置50ml量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度〔每1ml含芦丁0.10mg〕。样品的测定精细量取注射液1ml，移入100ml量瓶中，用30%乙醇稀释至刻度。精细量取1ml置10ml量瓶中，加30%乙醇4ml，摇匀，精细参与5%亚硝酸钾溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，精细参与10%硝酸铝溶(①)，摇匀，放置6分钟(②)，精确参与1mol/L氢氧化钠4ml(③)，用30%乙醇稀释至刻度。放置10分钟，在510nm波长(④)处测定吸光度。同时，精确吸取标准溶液2ml，置10ml量瓶中，参与30%乙醇3ml，摇匀，以30%乙醇同法处理为空白，同法操作并测定吸光度。计算本品中黄酮苷的含量。：c对＝0.1022mg/ml,A对＝0.535，A样要求：(1)请说明下划线①,②,③,④操作的意义。(2)计算本品中黄酮苷的含量9.小儿清热止咳口服液中