高三化学三轮复习 化学实验 知识清单

化学实验一、常用仪器的主要用途和使用方法1.计量仪器仪器主要用途注意事项量筒粗略量取一定体积的液体(精确度为0.1mL)①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处②无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大③选取规格要遵循“大而近”原则，如量取5.6mLNaOH溶液应选取10mL量筒，而不能选用50mL量筒④不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释温度计测量温度①所测量的温度要在温度计量程范围内②测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处

③不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球也不能接触容器壁容量瓶配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液①使用前要检查是否漏水②加液体时要用玻璃棒引流，当液面距刻度线1~2cm时改用胶头滴管滴加，加液体至凹液面最低处与刻度线相切

③容量瓶没有“0”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值托盘天平称量物质的质量(精确度为0.1g)①称量前先要调零②左盘放物品，右盘放砝码③试剂不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性试剂如NaOH等应放在小烧杯中称量

A为酸式滴定管B为碱式滴定管准确量取一定量的液体(精确度为0.01mL)①使用前要检查是否漏水②“0”刻度在上③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液④使用时，要先用待装液润洗再装溶液2.分离仪器仪器主要用途使用方法和注意事项漏斗①向小口容器中转移液体②加滤纸后，可过滤液体①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡②滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘分液漏斗①用于随时添加液体②萃取、分液①注意活塞不得渗漏②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。③使用前先验漏坩埚蒸发或浓缩溶液可直接加热，加热时液体体积不超过其容积的2/3，当有大量固体出现时停止加热。球形冷凝管直形冷凝管蒸馏时，用于冷凝蒸气①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝②球形冷凝管通常用于回流③冷却水下口进、上口出洗气瓶除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂②装入液体量不宜超过容积的2/3③气体的流向为A进B出。干燥管用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰①注意干燥剂或吸收剂的选择②一般为大口进气，小口出气二、化学实验的基本操作1.药品的取用2.物质的溶解和稀释(1)固体的溶解①常用仪器：试管、烧杯、玻璃棒等。②加速溶解的方法：加热、研磨固体、搅拌或振荡等。(2)液体的溶解(稀释)一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如稀释浓硫酸、制王水。(3)气体的溶解或吸收①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，常用如图a装置吸收。②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，常用如图b装置防倒吸。3.仪器的洗涤①常用的方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。②洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。③常见残留物的洗涤。待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2热的浓盐酸做过碘升华的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3稀盐酸长期存放澄清石灰水的试剂瓶CaCO3稀盐酸做过银镜实验的试管银稀硝酸做过油脂实验的试管油污热的纯碱溶液通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管硫热的NaOH溶液4.试纸的使用(1)类型及作用(2)使用方法检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化；检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察试纸颜色的变化。5.物质的加热方式加热方式适应范围直接加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等隔石棉网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)浴热(水浴、油浴、沙浴等)需严格控制温度(如硝基苯的制备)(2)需反应混合液静置(如银镜反应)(3)蒸馏沸点差较小的混合液6.沉淀的洗涤①沉淀的洗涤方法：沿玻璃棒向漏斗中加少量蒸馏水(或其他洗涤液)至没过沉淀，滤干后重复操作2～3次。②检验沉淀是否洗净的方法：取样→滴加试剂→描述现象→得出结论。取最后一次洗涤液滴加合理试剂(如沉淀表面残留Cl－，用硝酸银溶液)，根据所发生现象(如无浑浊产生)，则表明沉淀洗涤干净。三、化学试剂的存放及实验安全1.试剂的保存方法保存依据保存方法典型实例防氧化①密封或用后立即盖好；②加入还原剂；③隔绝空气①Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好；②FeSO4溶液中加少量铁屑；③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡中防潮解密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、CaC2、P2O5、Na2O2等固体，浓硫酸等密封保存防与CO2反应密封保存，减少露置时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发①密封，置于阴凉处；②液封①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；②液溴用水封防燃烧置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，置于冷暗处浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加盐酸防腐蚀①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞；②能腐蚀玻璃的用塑料容器①浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀；②氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等2.常见的意外事故意外事故处理方法浓

NaOH

溶液洒在皮肤上用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液液溴洒在皮肤上用酒精洗涤水银洒在桌面上用硫粉覆盖酸液溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布盖灭浓硫酸溅到皮肤上再用大量水冲洗，最后涂上

3%～5%的NaHCO3溶液3.实验安全装置①防倒吸装置②防堵塞安全装置③防污染安全装置a.实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用乙装置。b.制取CO时，尾气处理可采用甲、丙装置。c.制取H2时，尾气处理可采用甲、丙

装置。四、分离、提纯1.分离、提纯的区别①物质的分离：根据混合物中各物质通过物理变化或化学变化，将彼此分开的过程，分开后各自要恢复到原来的状态。②物质的提纯：把混合物中杂质除去，以得到纯净物的过程，如果杂质发生了化学变化，不必恢复为原来的状态。2.分离提纯混合物的常用物理方法

过滤适用范围分离难溶性固体和液体的混合物注意事项①使用玻璃棒引流，作用是防止液体溅出或冲破滤纸；②一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸边缘低于漏斗边缘、液面低于滤纸边缘三靠：烧杯尖嘴紧靠玻璃棒、玻璃棒底端紧靠三层滤纸、漏斗颈尖嘴紧靠烧杯内壁蒸发适用范围分离可溶性固体和液体的混合物注意事项①蒸发皿中的液体不能超过其容积的；②蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，目的是防止局部温度过高而使液体飞溅；③当出现大量固体时，应停止加热，用余热蒸干升华适用范围分离其中一种组分易升华的固体混合物注意事项分离NaCl中的I2可用升华法，但分离NH4Cl中的I2不能用该法

萃取和分液适用范围①萃取：利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同，使该物质从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的溶剂中②分液：分离两种液体不互相溶且易分层注意事项①萃取剂的选择条件：溶质在萃取剂中的溶解度必须远大于在原溶剂中；萃取剂必须与原溶剂互不相溶，且有一定的密度差别；萃取剂与原溶剂和溶质不反应；②分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。蒸馏适用范围①分离沸点相差较大的液体混合物；②除去水中或其他液体中的难挥发或不挥发物质

注意事项①使用前要检查装置气密性；②蒸馏烧瓶需垫石棉网加热；③蒸馏时液体体积应占蒸馏烧瓶容积的；④温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处；⑤冷凝水方向为下口进上口出渗析适用范围分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液。注意事项要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果盐析适用范围利用蛋白质在加某轻金属盐或铵盐[如Na2SO4、(NH4)2SO4等]时，其溶解度降低而析出的性质来分离的方法。注意事项盐析后过滤【创新与探究】过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。蒸馏、冷凝装置的创新应用由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。洗气装置的创新——双耳球吸收法由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。3.物质分离、提纯常用的化学方法方法原理杂质成分①沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成沉淀的阳离子②气化法将杂质离子转化为气体COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)③酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去用盐酸除去SiO2中的CaCO3④洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合物通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl⑤氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2⑥热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等⑦电解法利用电解原理除去杂质含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液⑧水解法利用水解反应除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3【高考追踪】——高考常考物质的除杂方法主要成分所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜丝网COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuOCO2HCl饱和的NaHCO3溶液洗气Cl2HCl饱和的食盐水洗气CO2SO2饱和的NaHCO3溶液洗气Al2O3Fe2O3NaOH溶液(过量)，CO2过滤，加热Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤Al2O3SiO2盐酸，氨水过滤，加热BaSO4BaCO3稀盐酸过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2FeCl3溶液FeCl2Cl2FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤FeCl2溶液FeCl3FeI2晶体NaCl加热升华NaCl晶体NH4Cl加热分解乙烷乙烯溴水洗气乙醇水新制CaO蒸馏乙烯SO2NaOH溶液洗气溴苯溴NaOH溶液分液乙酸乙酯乙酸饱和的NaHCO3溶液分液三、常见物质的制备1.常见气体的制备和收集①常见气体的制备选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示：装置类型装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先预热再固定加热④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花固、液加热型或液、液加热型Cl2等①加热烧瓶时要垫石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片固、液不加热型O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量②常见气体的收集收集方法排水法向上排空气法向下排空气法装置示意图收集原理收集的气体不与水反应且难溶于水收集的气体密度比空气大，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应收集的气体密度比空气小，且与空气密度相差较大，不与空气中成分反应典型气体H2、O2、NO、CO、CH2==CH2、CH4、CH≡CHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH42.气体的净化和尾气处理①气体的净化a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b装置一般盛液体试剂，用于洗气。c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。②常见干燥剂a.浓H2SO4：具有强氧化性和酸性，不能干燥碱性气体（NH3）和还原性气体（HI、HBr、H2S等）。b.碱石灰（CaO＋NaOH）：具有碱性，不能干燥酸性气体。如SO2、CO2、Cl2等。c.中性干燥剂：如CaCl2，硅胶，Na2SO4，一般可干燥所有气体，但CaCl2不能干燥NH3。③尾气处理a.在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去（如图甲），如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。b.对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。④防倒吸装置的理解与应用a.肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置图如下所示：b.分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：3.重要无