（高清版）DZT 0279.6-2016 区域地球化学样品分析方法 第6部分：铀量测定 电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Part6:Determination2016-08-16发布中华人民共和国国土资源部发布I Ⅲ 12规范性引用文件 1 14试剂 15仪器及材料 2 27分析步骤 2 27.2空白试验 27.3验证试验 27.4试料分解 27.5试料测定 37.5.1设置仪器工作条件 3 37.5.3内标校正 37.5.4校准曲线绘制 3 38结果计算 39精密度和正确度 410质量保证和控制 410.1控制方法 410.2控制样品的数量 410.3控制指标 510.4对验证试验不合格的处理 5附录A(资料性附录)仪器参考工作条件 7Ⅲ——第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧——第10部分：氯和溴量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；——第20部分：钨和钼量测定碱熔一催——第23部分：碘量测定——第25部分：碳量测定——第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；——第30部分：钨量测定碱熔一电感耦——第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定——第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第34部分：pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第6部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。1区域地球化学样品分析方法第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。DZ/T0279—2016的本部分规定了硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的铀(U)量。本部分适用于区域地球化学样品水系沉积物和土壤中铀量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析试料用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解，并赶尽高氯酸，用稀硝酸溶解并定容摇匀。将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据铀元素离子质荷比用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经检测器检测，采用校准曲线法定量分析铀量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以使用内标补偿。4.5硝酸(1+1)。g/mL。危险——氢氟酸有毒且有腐蚀性，防止皮肤接触!mL。危险——高氯酸是强氧化性物质24.6硝酸(5+95)。4.7铀标准储备溶液(pu=0.5mg/mL):称取高纯八氧化三铀0.0590g于50mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.5),低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。危险——高纯八4.8铀标准工作溶液：a)p=25.0μg/mL:吸取5.00mL铀标准储备溶液(4.7)于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸b)Pu=250ng/mL:吸取10.0mL铀标准工作溶液[4.8a]]于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸4.9铼标准储备溶液(g=1000μg/mL);称取已于干燥器中干燥2h后的高纯铼酸铵1.4406g于100mL至质量浓度为1ng/mL的混合溶液，用于分析前的仪器调谐和质量校准。5仪器及材料5.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u～250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5%峰高处具1u峰宽。5.2氩气：高纯级，纯度大于或等于99.99%。6.1试样粒径应小于74μm。6.2试样在105℃条件下干燥2h,冷却后装入磨口玻璃瓶中备用。随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解将试料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入10mL硝酸(4.2)、5mL氢氟酸3本方法采用内标校正方法。选Re为测定的内标元素。内标元素工作溶液(4.10)在测定时通过一 (1)49精密度和正确度按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质4个，由10家实验室按照本方法进行方法精密度试验。各实验室对每个水平样品测定3次，将原始数据进行统计分析，分析方法精密度见表1,分析方法正确度见表2。表1分析方法精密度UyHyAδU一0.32一0.06注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；y=s/s,,s为再,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；δ为测量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg10质量保证和控制10.1控制方法10.1.1要求分析者能熟练操作四极杆电感耦合等离子体质谱仪，了解质谱干扰和基体干扰的原理，并能进行干扰校正。10.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。10.1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%～120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂移原因。10.2控制样品的数量每批试料分析时