2021除磷剂选铜尾砂

除磷剂选铜尾砂目 次前言 I范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1技术要求 2试验方法 3检验规则 26标志、包装、运输和贮存 27PAGEPAGE24除磷剂选铜尾砂范围用说明、包装、运输和贮存。（地）的除磷净化，还可用于生活污水、工业废水的除磷处理。本标准不适用于经化学处理使选铜尾砂的结构和组分发生本质改变的加工制成品。规范性引用文件（括所有的修改单）适用于本标准。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T6682—2008分析实验室用水规格和实验方法GB/T601—2016化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602—2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB11893—1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T22592—2008水处理剂pH测定方法通则GB5085.3—2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别GB/T15555.4—1995固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB8978—1996污水综合排放标准GB3838—2002地表水环境质量标准GB20644—2006有色金属矿产品的天然放射性限值GB/T11713—2015高纯锗γ能谱分析通用方法GB/T2007.2—1987散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定术语和定义下列术语和定义适用于本文件。coppermill-tailingssand铜矿石经破碎、精选后所剩下的细粉沙粒。phosphorusremovingagent能有效吸附降低水体中磷含量的功能材料。技术要求一般要求生有害影响。外观本产品为粉末状固体，有多种颜色（灰白色、白色、黑色等）。指标除磷剂选铜尾砂按相应的试验方法测定应符合表1的规定。表1项目指标试验方法磷吸附容量/mg/kg≥6005.1pH值（10g/L水溶液）6.0-9.05.2（GB/T22592—2008）浸出毒性铜（以总铜计）浓度/mg/L≤0.55.3（GB5085.3—2007）锌（以总锌计）浓度/mg/L≤1.05.3（GB5085.3—2007）镉（以总镉计）浓度/mg/L≤0.0055.3（GB5085.3—2007）铅（以总铅计）浓度/mg/L≤0.055.3（GB5085.3—2007）总铬浓度/mg/L≤1.55.3（GB5085.3—2007）铬（六价）浓度/mg/L≤0.055.4（GB/T15555.4—1995）汞（以总汞计）浓度/mg/L≤0.00015.3（GB5085.3—2007）铍（以总铍计）浓度/mg/L≤0.0025.3（GB5085.3—2007）钡（以总钡计）浓度/mg/L≤0.75.3（GB5085.3—2007）镍（以总镍计）浓度/mg/L≤0.025.3（GB5085.3—2007）总银浓度/mg/L≤0.55.3（GB5085.3—2007）砷（以总砷计）浓度/mg/L≤0.055.3（GB5085.3—2007）硒（以总硒计）浓度/mg/L≤0.015.3（GB5085.3—2007）无机氟化物浓度/mg/L≤1.05.5（GB5085.3—2007）氰化物（以CN-计）浓度/mg/L≤0.25.6（GB5085.3—2007）放射性天然放射性核素238U、226Ra、232Th5.7（GB/T11713-2015）项目指标试验方法衰变系中任一核素度≤10BQ/g试验方法本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682—2008的三级水。均按GB/T601—2016、GB/T602—2002、GB/T603—2002之规定制备。安全提示：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。磷吸附容量的测定方法提要通过除磷剂对磷的等温吸附实验，绘制吸附等温曲线，采用Langmuir和Freundlich吸附等温模型对曲线进行拟合，根据所得相关系数（R2）的值判断模（最大吸附量试剂和材料磷标准贮备溶液：50mg/L。1mL2mL5mL10mL15mL、20mL置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中磷的质量浓度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L。分析步骤等温吸附实验吸取1mg/L2mg/L5mg/L10mg/L15mg/L20mg/L的磷标准溶液各25mL，分别加入到6个50mL塑料离心管中。向6个离心管中分别加入0.5g除磷剂，精确至0.1mg，在25℃恒温室中振荡24h，离心后过0.45μm滤膜，采用钼（GB11893—1989）并计算相应的磷吸附量。吸附等温线的绘制与拟合根据等温吸附实验中得到的平衡质量浓度和计算得出的相应磷吸附量绘制吸附等温曲线，采用Langmuir和Freundlich吸附等温模型对曲线进行拟合，根据pH值的测定方法提要与溶液的pH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。试剂和材料草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3(C2O4)2·2H2O]=0.05mol/L。称取12.71g四草酸钾[KH3(C2O4)2·2H2O]溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液，于25℃，用无二氧化碳的水溶解过量的酒石酸氢钾（约75g/L）并剧烈振摇以制备其饱和溶液。苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c(C6H4CO2HCO2K0.05mol/L10.211hmL。磷酸盐标准缓冲溶液：c(KH2PO4)=0.025mol/Lc(Na2HPO4)=mol/L（120±10）℃干燥2h的磷酸二氢钾3.39g和磷酸氢二钠3.53g溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。)=0.01mol/L3.80g酸钠1000mL塑料瓶中密闭保存。存放时应防止空气中二氧化碳进入。氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。于25℃，用无二氧化碳的水制备氢c[1/2Ca(OH)2]应在0.0400mol/Lmol/L之间。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。注：为保证pH值的准确度，上述标准缓冲溶液必须使用pH基准试剂配制。仪器、设备0.02pH单位。24h以上，使用后应立即清洗并浸再浸入盐酸（1+9）溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。饱和甘汞参比电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用，按仪器使用说明书保存电极。分析步骤调试：按酸度计说明书调试仪器。定位：按试剂和材料所述，分别制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的pHpHpHpHpHpH0.02pH单位。11.00±0.01g100mLpH1min。分析结果的表述1℃。pH0.01pH单位。允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。定方法提要5%1amu引起的仪器响应抑制或增强效应以及仪器漂移必须使用内标补偿。试剂和材料试剂水：GB/T6682—2008规定的一级水。硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。500mL浓硝酸加入到400mL1L。100mL浓硝酸加入到400mL1L。盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。500mL浓盐酸加入到400mL1L。200mL浓盐酸加入到400mL1L。浓氨水（NH4OH）：ρ=0.90g/mL，优级纯。酒石酸：优级纯。标准储备液：可以从权威商业机构购买或用超高纯化学试剂及金属（99.99%~99.999%的纯度105℃2小时。标准储备液建议保存在FEP瓶中，如果经逐级稀释制备的多元素储备标准（浓度）经验证有问题的话，需更换储备标准。注意：许多金属盐类如吸入或吞下，毒性极大。取用之后要认真洗手。标准储备液的制备过程如下：（尤其是那些易形成表面氧化物的（重量超过预计称取量再用水清洗，干燥后称量，直到达到所需要的重量为止。mL=1000μg0.1437gBaCO3于10mL水和2mL100mL。铍标准溶液：1mL=1000μg1.965g烘干），溶于50mL试剂水中。加入1mL浓硝酸，试剂水稀释至100mL。镉标准溶液：lmL=1000μgCd：将金属镉在（1+9）的硝酸中浸泡至准确的0.1005mL（1+1）至100mL。铬标准溶液：1mL=1000μgCr：准确称取0.1923gCrO3，溶于10mL试剂水和lmL浓硝酸混合溶液中。试剂水稀释至100mL。铜标准溶液：lmL=1000μgCu：将金属铜在（1+9）的硝酸中浸泡至准确的0.1005mL（1+1）至100mL。mL=1000μg0.1599gPbNO3溶于5酸中，试剂水稀释至100mL。mL=1000μg（gHgCl2溶于试剂水中，加入5.0mL浓硝酸，试剂水稀释至100mL。μg0.1000g5mL酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至100mL。mL=l000μg0.1405g20mL剂水中，稀释至100mL。1m=1000gg0.1000gg硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至100mL。保存在黑色不透光容器中。mL=1000μg准确的0.100g，溶于5mL（1+1）硝酸中，加热至反应完全。冷却，试剂水稀释至100mL。mL＝1000μg0.1320g50mL试剂水和1mL浓氨水混合溶液中。缓慢加热至溶解，冷却，用2mL试剂水稀释至100mL。10~2005μg/L以内。5倍。如果采用直接加入方法，在校准标准中加入内标并储存在FEP瓶中，校准标准要先用质量控制样来核对。空白本方法需要三种类型的空白溶液。（1）校准空白溶液，用来建立分析校准曲线；（2）实验室试剂空白溶液，用来评价样品制备过程中可能的污染和背景谱干扰；（3）清洗空白溶液，在测定样品过程中用来清洗仪器，以降低记忆效应干扰。校准空白，1%（V/V）标。实验室试剂空白（LRB），必须与样品处理过程样加入相同体积的所LRB（同，如果采用直接加入法，则样品处理完后加入内标。清洗空白，含29%（V/V）硝酸的试剂水。BeMn和Pb的储备液混合后，用1%（V/V）硝酸稀释而成，调谐溶液中每种元素浓度均为100μg/L。不需加入内标。（根据仪器灵敏度，可将此溶液稀释10倍）。硝酸稀释至浓度≤100μg/L配制而成。由于Se的灵敏度较低，稀释至浓度≤500μg/L汞的浓度都要≤5μg/L。如果采用直接加入法，稀释后加入内标，并储存在FEPQCS（LFB）：在等分实验室试剂空白中加入适量多元素标准储备液配制而成。根据仪器的灵敏度需要，强化空白溶液中每种元素（除Se和Hg）的浓度一般都在40~100μg/L。Se的浓度范围为200~500μg/L，而汞的浓度要限制在2~5μg/L。LFB制备过程必须和样品处理步骤（需要的话，也要进行消解）完全相同，如果采用直接加入法，样品处理完后加入内标。仪器、装置及工作条件电感耦合等离子体质谱仪仪器能对5~250amu峰宽1amu。仪器配有常规的或能扩展动态范围的检测系统。射频发生器，符合FCC规范。（9999%）氩气更经济，且不需经常更换。变速蠕动泵，将溶液传输到雾化器。效（如多原子氧化物粒子）。扫描窗口内下降的同位素，稀释后再进行分析。0.1取液中可溶性固体的测定。温控式电热板，温度能够保持在95℃。可选（能保持250mL的收缩型消解试管。（可选）离心机，有保护套，电子计时和制动闸。重力对流干燥烘箱，带有温控系统，能够维持在180±5℃。5.3.3.7（可选）排气式移液器，能转移0.1~2500μL体积范围的溶液，且配有高质量的一次性移液头。研钵和杵，陶瓷或其它非金属材料。聚丙烯筛，5目（4mm）潜在的污染源包括实验室所用器皿的不正确清洗以及来自实验室环境的灰尘污样品容器会通过以下途径给样品测定结果带来正负误差：（1）通过表面解吸附作用或浸析造成污染，（2）通过吸附过程降低元素浓度。所有可重复使用的实FEP等材料都应该充分清洗直到满盐酸混合酸（1+2+9）中浸泡4个小时或更长，最后用试剂水清洗，然后保存在干净的地方。注：铬酸绝对不能用来清洗玻璃器皿。玻璃器皿，容量瓶，量筒，漏斗和离心管（玻璃或塑料）多种校准过的移液管。锥形Pillips烧杯，250mL，带50mm表面皿。250mL，带75mm的表面皿。（可选）PTFE和（或）石英烧杯，250mL，带PTFE盖子。蒸发皿或高型坩锅，陶瓷材料，容积100mL。氟化乙丙烯四氟乙烯螺旋封口，容积125~250mL。FEP洗瓶，螺旋封口，容积125mL。仪器工作条件，建议按照仪器生产商提供的仪器工作条件操作。样品的采集、保存和预处理测定银之前应进行样品消解。本方法提供的总可回收样品消解步骤适用于水溶液样品中浓度低于0.1mg/L0.1mg/L50的固体样品也要采用类似方法处理。在有游离硫酸盐存在的情况下，本方法提供的总可回收样品消解步骤可要尽可能快地分析。固体样品分析前不需要处理，只需在4℃保存。没有确定的存放期限。分析步骤校准和标准化不需每日调谐就能满足如下要求的定期操作性能数据。其间用调谐溶液进行质量校正和分辨率检查。低质量数的分辨率检查选用Mg同位素24,25,26，高质量数选择Pb同位素206,207,208。好的工作状态下分辨率要调至5%峰高处能产生大约0.75amu的峰宽。如果漂移超过0.1amu就要进行质量校正。运行调谐溶液至少5低于5%才能证明仪器处于稳定状态。还可使可能的校准偏差降至最低。根据仪器的灵敏度，建议使用20~200μg/L浓要选用5.3.5.1.5浓度水平的标准进行校准。数据采集至少需要三个重复积分数据。取3据的平均值作为仪器校准和数据报告。30建立平衡。固体样品处理-总可回收分析物（20g即可，含水率>35%时，需要50~100g称样量。于60℃烘干样品至恒重，记录干（DW）（样品在60挥发金属化合物的挥发损失，便于过筛和研磨。）5-（样品更换时要清洗筛子和研钵1.0±0.01g，转移到250mLPhillips烧杯中进行酸提取处理。在烧杯中加入4mL（1+1）HNO3和10mL（1+4）HC195℃左右。50mL水样的敞开的Griffi（mL收缩型容量消解管）来代替电热板和烧杯。缓慢加热回流样品30腾，以防HCl-H2O恒沸物损失。会有部分溶液蒸发（3~4mL）。待样品冷却后，定量转移至100mL容量瓶中。用试剂水稀释至刻度，加盖，摇匀。过滤时要小心，避免污染样品。分析前调整氯化物浓度，吸取20mL处理好的溶液至50mL容量瓶中，>0.2%后要尽快分析。注：测出样品中的固体百分含量，用于在干质量基础上计算和报出数据。样品分析释500止数据计算时产生偏差。初始化仪器操作条件。针对待测分析物调谐并校准仪器。少三次重复积分。取三次积分的平均值作为报出数据。分析过程中对所有可能影响到数据质量的质量数都要监控<1和LFM采取样品消解步骤。品的记忆效应或至少1分钟。数据采集前应有30秒的样品提升时间。监控。不能随便改变仪器条件来调节动态范围。结果计算数据计算时建议采用的元素方程列于表2固体样品干重的单位是mg/kg。元素浓度低于方法检出限（MDL）的不予报出。表2元素元素数据计算方程备注Ag(1.000)(107C)Ba(1.000)(103C)Be(1.000)(109C)Cd(1.000)(111C)-(1.073)[(108C)-(0.712)(106C)]（1）Cr(1.000)(52C)（2）Cu(1.000)(63C)Ni(1.000)(60C)Pb(1.000)(206C)+(1.000)(207C)+(1.000)(208C)（3）Se(1.000)(82C)（4）Zn(1.000)(66C)As(1.000)(75C)-(3.127)[(77C)-(0.815)(82C)]（5）注：C—特定质量上减去校准空白后的计数:（1）MoO的干扰校正。同量异位素质量106只能是Cd而不可能是ZrO+。如样品中含有Pd，还需要增加对Pd的干扰校正。（2）0.4%v/vHC1介质中，ClOH的背景干扰一般很小。但试剂空白的贡献需要考虑。同量异位素质量只能是来自52Cr，而不可能是ArC+。考虑到铅同位素的可变性。有的氩气中含有Kr杂质，通过扣除82Kr的干扰来校正Se。用77Se进行氯化物干扰校正。ArCl75/77的比值可通过试剂空白测得。同量异位素质量82只能是来自82Se，而不可能是BrH+。报出的元素浓度数据值低于210，保留3位有效数字。采用总可回收分析物测定步骤的水溶液样品的溶液浓度要乘以稀释倍数1.25释倍数。质量保证和控制验室保存控制数据质量的操作记录。浸出液中铬（六价）含量的测定方法提要波长540nm进行分光光度法测定。试剂和材料丙酮（C。5.4.2.2硫酸（S4：1.84/m。磷酸（P4：l.69/mL。重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯。二苯碳酰二肼（C1O。硫酸溶液（11：将硫酸（5.4.2.2）待冷却后使用。磷酸溶液（11：将磷酸（5.4.2.3）与等体积水混匀。高锰酸钾（Mn：4%。脲素溶液：20%。将脲素[(NH2)2CO]20g100mL。100mL。铬标准贮备液：0.1000mgCr6+/mL1202h的重铬酸钾（5.4.2.4）0.2829g，用少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。铬标准溶液：1.00μg/mL5.0mL铬标准贮备溶液（5.4.2.11）于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用时现配。铬标准溶液：5.00μg/mL25.00mL铬标准贮备溶液（5.4.2.11）500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇勺。5.4.2.14 50mL100mL，摇勺，于棕色瓶中，在低温下保存。5.4.2.15 50mL100mL，摇匀，于棕色瓶中，在低温下保存。注：显色剂颜色变深，则不能使用。仪器一般实验用仪器。分光光度计。分析步骤pH824h内测定。样品的预处理无还原性物质及有机物、色度等干扰时，可直接取试料测定。有干扰物质存在时，可按下列步骤处理后再测定。2.0mL丙酮代替显色剂还原性物质的消除取适量试样于50mL的比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加显色剂（5.4.2.15）4.0mL，摇匀，放5min后，加硫酸（5.4.2.6）1.0mL，摇匀，放10min后，按（5.4.4.3.3）步骤测定，可消除Fe2-、SO32-、S2O32-等还原性物质的干扰。也可分离三价铬后，用过硫酸铵将还原性物质氧化后再测定。5.4.4.2.2.3有机物的消除先用氢氧化锌沉淀分离掉三价铬，再用酸性高锰酸钾氧化分解有机物。取50.0mL（10150mL（5.4.2.6）0.5mL，磷酸（5.4.2.7）0.5mL，摇匀，加高锰酸钾溶液（5.4.2.8）2滴，如紫红色消退，再加高锰酸钾溶液保持红色不退，加热煮沸20mL50mL比色管中，用水洗数次，洗液与滤液合并，向比色管中加脲素溶液（5.4.2.9）1.0mL加亚硝酸钠溶液（5.4.2.10）一滴，摇匀，至溶液红色刚退，稍停片刻，待溶液50mL2.0mL，播匀，放10min后按（5.4.4.3.3）步骤测定。5.4.4.2.2.4次氯酸盐氧化性物质的消除50mL的比色管中作为试料，中和后用水稀释至标线，加硫酸（5.4.2.6）0.5mL、磷酸（5.4.2.7）0.5mL、脲素（5.4.2.9）1.0mL摇匀，逐（5.4.2.10（5.4.2.14）2.0mL，以后按（5.4.4.3.3）步骤测定。测定5.4.4.3.1吸取（5.4.4.2.1）或（5.4.4.2.2）的试样于50mL比色管中（六价铬不10g，中和后用水稀释至标线。5.4.4.3.2加入硫酸（5.4.2.6）0.5mL、磷酸（5.4.2.7）0.5mL，摇匀，加显色剂（5.4.2.14）2.0mL，摇匀，放置10min。5.4.4.3.31030mm540nm减去空白试验（5.4.4.4）的吸光度，从校准曲线（5.4.4.5）上查得六价铬的量。空白试验以50mL水代替试料，按照测定步骤（5.4.4.3）作空白试验。校准曲线的绘制：向950mL具塞比色管中，分别加入铬标准溶液（5.4.2.12）0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，加水光度为纵坐标，六价铬的量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。结果的表示浸出液中六价铬的浓度c（mg/L）按下式计算：c=m×100 (1)V式中：m——从校准曲线上查得试料中六价铬的量，μg；V——试料的体积，mL。精密度和准确度GB7467—87185.8mg/L的铬渣浸出液，6次平均测定的相对偏0.14%3.176μg4.00μg99.4%103.7%。浸出液中无机氟化物含量的测定方法提要（由保护柱和分离柱组成试剂耗材淋洗液：根据所用分析柱，选择适合的淋洗液。碳酸钠贮备液（碳酸根的浓度为1.0mo1/L），称取10.6000g无水碳酸钠，溶于水，并定容到100mL容量瓶中。置4℃冰箱备用，可使用6个月。（碳酸氢根的浓度为1.0mo1/L），称取8.4000g酸钠，溶于水，并定容到100mL容量瓶中。置4℃冰箱备用，可使用6个月。淋洗液使用液（4.5mmo1/LNa2CO3-0.8mmo1/LNaHCO3)，吸取4.5mL碳酸钠贮备液和0.8mL碳酸氢钠贮备液，用纯水稀释至1000mL，每日新配。再生液根据所用抑制器及其使用方式，选择去离子水为再生液。（1000称取2.2100g（烘干2h）溶于水中，用水稀释至1L，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，4℃冷藏存放。仪器设备5.5.3.1离子色谱仪。5.5.3.2容量瓶：聚丙烯材质。5.5.3.3烧杯：聚丙烯材质。5.5.3.4样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质。5.5.3.5尼龙滤膜：0.2µm。5.5.3.6OnGuardRP柱（或C18柱）和OnGuardAgH柱。样品的采集、保存和预处理用聚丙烯或高密度聚乙烯瓶取样，盖上盖子。不要使用玻璃瓶取样，否则易导致离子污染。固体废物样品4℃冷藏保存并于1月内进行分析。分析步骤标准工作溶液准储备液，用水稀释定容，制备成低毫克/升级标准溶液，贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，置于4℃冰箱中存放。为50µg/L,l00µg/L，200µg/L或更高。样品处理称取5g（准确至0.001g）过180µm筛且有代表性的固体废物于250mL烧杯中，加入80mL30min。然后将其全部转移到100mL3000rpm速度离心15min0.22µm尼龙滤膜和OnGuardRP柱（或C18柱）将提取液中的固体颗粒和有机物OnGuardIIRP（2.510mL15mL30minOnGuardIIAgH用15mL30min。准确量取50mL浸出液，依次经过0.22µm尼龙滤膜和OnGuardRP柱（或C18柱）将提取液中的固体颗粒和有机物除去，而后进样分析。。仪器准备的分析柱，抑制器及相应的工作条件如下：分析柱：IonPacAS23型分离柱（4mm×250mm）和IonPacAG23型保护柱（4mm×50mm）。淋洗液：4.5mmo1/LNa2CO3/0.8mmo1/LNaHCO3淋洗液等度淋洗，流速为1.0mL/min。4mm器，抑制电流45mA。环或浓缩柱进样，确定进样体积。校正分析氟离子标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定保留时间。分析空白，标准工作溶液（己知进样体积），标，以离子浓度为横坐标，选择合适的回归方式，确定标准工作曲线。µg/L，空白离子浓度为0.2µg/L，则该标准工作溶液浓度修正为10.2µg/L。以修正后的标准溶液浓度对峰高或峰面积重新做标准工作曲线。样品分析根据氟离子的峰高或峰面积由相应的标准工作曲线确定氟离子浓度。结果计算固体废物中氟离子含量按式（2）计算:X=（C−C0）×V×f×000

…………(2)式中：X——试样中氟离子的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——测定用试样液中氟离子浓度（由回归方程计算出），单位为微克每升（µg/L）；C0——试剂空白液中氟离子浓度（由回归方程计算出），单位为微克每升（µg/L）；V——试样溶液体积，单位为毫升（mL）；f——试样液稀释倍数；m——试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。浸出液中氰化物含量的测定方法提要中（由保护柱和分离柱组成），根据分析柱对不同离子的亲和力不同进行分离，试剂耗材淋洗液：根据所用分析柱，选择适合的淋洗液。50%w/wNaOH浓淋洗液：商品化溶液。100mmol/LNaOH/250mmo1/LNaOAc淋洗液：溶解20.5gAAA-DirectCertified无水醋酸钠至995mL水中，用0.2µmNylon过滤器过滤。而后加入5.24mL50%NaOH于995mL醋酸钠溶液中，该溶液配制完毕立即放在4~5psi氮气条件下保存以防止碳酸盐污染。氰根离子标准贮备液（10000mg/L）：称取0.1885g（溶于10g250mmo1/aH4℃冷藏存放。仪器设备离子色谱仪。容量瓶：聚丙烯材质。烧杯：聚丙烯材质。样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质。尼龙滤膜：0.2µm。0.2µm尼龙滤器。样品的采集、保存和预处理则易导致离子污染。固体废物样品4℃冷藏保存并于1月内进行分析。分析步骤标准工作溶液中间标准溶液的配制：根据氰根离子的检测灵敏度，准确量取适量所250mmo1/LNaOH/贮于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，置于4℃冰箱中存放。标准工作溶液的配制：准备一个空白，至少三个浓度水平氰根离子的250mmo1/LNaOH液的浓度范围包括被测样品中氰根离子浓度。通常以配制标准溶液所用的250mmo1/LNaOH5µg/L或更高。样品处理称取5g（准确至0.001g）过180µm筛且有代表性的固体废物于250mL烧杯中，加入80mL30min。然后将其全部转移到100mL3000rpm速度离心15min1mol/LNaOH称取5g（准确至0.001g）过180µm筛且有代表性的固体废物试样于250mL1mol/LNaOH定固体废物中氰根离子的总含量。准确量取10mL浸出液，加入浓硫酸，用蒸馏器进行蒸馏，而后用1mol/LNaOH浓碱液吸收。仪器准备的分析柱，抑制器及相应的工作条件如下：分析柱：IonPacAS7型分离柱（2mm×250mm）和IonPacAG7型保护柱（2mm×50mm）。mMNaOH/250mMNaOAc0.25mL/min。氧化电位为参比电极，三电位脉冲安培检测。柱箱温度：30℃。进样体积：25µL。积。校正分析空白，标准工作溶液（己知进样体积），标，以离子浓度为横坐标，选择合适的回归方式，确定标准工作曲线。10.0µg/L，空白离子浓度为0.2µg/L，则该标准工作溶液浓度修正为10.2µg/L。以修正后的标准溶液浓度对峰高或峰面积重新做标准工作曲线。样品分析根据氰根离子的峰高或峰面积由相应的标准工作曲线确定氰酸根离子浓度。结果计算固体废物中氰根离子含量按式（3）计算:X=（C−C0）×V×f×000

…………(3)式中：X——试样中氰根离子的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——测定用试样液中氰根离子浓度（由回归方程计算出），单位为微克每升（µg/L）；C0——试剂空白液中氰根离子浓度（由回归方程计算出），单位为微克每升（µg/L）；V——试样溶液体积，单位为毫升（mL）；f——试样液稀释倍数；m——试样的质量，单位为克（g）。放射性的测定方法提要使用高纯锗（HPGe）γ能谱仪分析样品中γ放射性核素。仪器设备高纯锗（HPGe）γ能谱仪。样品测量样品制备的样品，应充分混匀样品，并在测量过程中间倒置一次再继续测量。开始测量。否则，在数据处理时应对非平衡核素做出合理的校正。应规程测定、记录和