乳品成分分析仪校准规范

JJF1820—20201乳品成分分析仪校准规范1范围本规范适用于基于中红外光谱吸收原理的乳品成分分析仪(以下简称分析仪)的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:JJF1071—2010国家计量校准规范编写规则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本规范。3概述分析仪是基于光谱吸收原理,快速测量液态乳中蛋白质、脂肪、乳糖等成分含量的仪器。分析仪通过对液态乳在中红外波段内特定波长处的吸光度变化的测定,根据分析仪内置的吸光度-含量曲线方程,计算出乳品中蛋白质、脂肪、乳糖等含量。分析仪通常由光源、波长控制器、样品池(含进样器)、检测器、信号转换/输出等部分组成。4计量特性分析仪校准项目及技术指标要求见表1。表1校准项目及技术指标要求校准项目技术指标脂肪蛋白质乳糖示值误差/(g/100g)±0.30±0.30±0.30测量重复性/(g/100g)0.040.040.04线性误差/%222注:以上技术指标不用于合格性判别,仅供参考。5校准条件5.1环境条件数据。5.2校准用标准物质及其他设备5.2.1乳品标准物质:至少包含蛋白质、脂肪、乳糖(或总糖)含量,相对扩展不确JJF1820—20202定度Urel≤5%(k=2)。5.2.2去离子水:符合GB/T6682—2008二级水要求。5.2.3电子天平:分度值0.01g,最大秤量值≥2000g,优于级要求。5.2.4温度计:分度值0.1℃,最大允许误差±1℃。5.2.5水浴锅:温度偏差不超过±1℃。6校准项目和校准方法6.1校准前准备6.1.1根据分析仪测量范围,按照附录A,配制均匀分布的至少5个浓度的系列标准溶液(需覆盖分析仪测量范围)。6.1.2校准前将系列标准溶液放置于水浴锅中恒温至40℃并摇匀。6.2校准方法6.2.1示值误差分析仪对乳品标准溶液[蛋白质含量:(3.00±0.20)g/100g]连续测量3次,分别计算蛋白质、脂肪、乳糖含量的测量平均值。按照公式(1)分别计算分析仪测量蛋白质、脂肪、乳糖含量的示值误差。ΔC=-Cs(1)式中:ΔC—分析仪示值误差,g/100g;—C—3次测量平均值,g/100g;Cs—校准用乳品标准溶液标准值,g/100g。6.2.2测量重复性按照6.2.1的方法,对乳品标准溶液[蛋白质含量:(3.00±0.20)g/100g]连续测量6次。按照公式(2)分别计算蛋白质、脂肪、乳糖含量的实验标准偏差,即为分析仪测量重复性。s=式中:(Ci-)2n-1(2)s—分析仪测量重复性,g/100g;Ci—分析仪单次测量值,g/100g;—C—分析仪测量平均值,g/100g;6.2.3n次数,n=6。按照含量由低到高的顺序,在分析仪上对6.1.2系列标准溶液的蛋白质、脂肪、乳糖含量分别进行测量,每个浓度点测量3次,取平均值。按照公式(3)分别计算分析仪蛋白质、脂肪、乳糖含量的线性误差r。JJF1820—20203r=--in×100%(3)式中:r—线性误差,%;emax—由标准曲线回归计算的含量残差最大值,g/100g;emin—由标准曲线回归计算的含量残差最小值,g/100g;Mmax—系列标准溶液的含量最大值,g/100g;Mmin—系列标准溶液的含量最小值,g/100g。由标准曲线回归计算的各浓度点的含量残差按照公式(4)计算。ei=yi-(a+bxi)(4)式中:ei—第i点含量残差,g/100g;yi—第i点分析仪的测量值,g/100g;xi—第i点标准溶液的标准值,g/100g;b—标准曲线的斜率;a—标准曲线的截距,g/100g。7校准结果表述经校准后的分析仪应填发校准证书,校准证书应符合JJF1071—2010中5.12的要求,根据附录B的原始记录及附录D的不确定度评定示例,参照附录C给出校准项目名称、测量值以及扩展不确定度。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由分析仪的使用情况、使用者、分析仪本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1年。JJF1820—20204附录A系列标准溶液配制及线性误差计算示例A.1标准溶液配制方法以分析仪蛋白质含量测量范围为2.1g/100g~3.5g/100g,乳粉标准物质中蛋白质含量为24.80g/100g为例。系列标准溶液的最高浓度点复溶用水比例NH-1=6.1≈6(只舍不进),最低浓度点复溶用水比例NL-1=10.8≈11(只进不舍)。以乳粉∶水=1∶6为例,在烧杯中准确称取100g乳粉标准物质,加入适量的60℃去离子水复溶,最后用60℃去离子水定质量为(6+1)×100g。A.2标准溶液含量计算标准溶液含量计算见公式(A.1)。Cr=Cp×(A.1)式中:Cr—标准溶液含量,g/100g;Cp—乳粉标准物质含量,g/100g;mp—乳粉标准物质质量,g;mt—复溶后溶液总质量,g。按照公式(A.1),上例中系列标准溶液的蛋白质含量见表A.1。表A.1系列标准溶液中蛋白质含量乳粉标准物质中蛋白质含量g/100g乳粉∶水比例标准溶液中蛋白质含量g/100g24.801∶112.0671∶102.2551∶92.4801∶82.7561∶73.1001∶63.543A.3线性误差计算某分析仪线性误差测量数据见表A.2。JJF1820—20205表A.2分析仪蛋白质含量测量数据标准溶液含量g/100g实测值g/100g123平均1∶112.0671.931.931.931.9301∶102.2552.112.112.112.1101∶92.4802.322.332.322.3231∶82.7562.602.612.612.6071∶73.1002.952.962.962.9571∶63.5433.403.413.413.407线各测量点残差计算结果见表A.3。经计算,标准曲线的斜率b=1.0036,截距=-0.1540。按照公式(4),标准曲线各测量点残差计算结果见表A.3。表A.3各测量点残差计算结果稀释后含量g/100g含量测量平均值g/100g回归后含量a+bxig/100g残差eig/100g1∶112.0671.9301.9200.0101∶102.2552.1102.1090.0011∶92.4802.3232.335-0.0121∶82.7562.6072.611-0.0041∶73.1002.9572.9570.0001∶63.5433.4073.4020.005以上结果中,emax=0.010g/100g,emin=-0.012g/100g,Mmax=3.543g/100g,Mmin=2.067g/100g。根据公式(3),得到线性误差r=--in×100%=0.1-(-202)×100%=1.5%。6附录B校准记录格式(推荐性格式)送校单位:校准日期:年月日分析仪名称:制造厂:型号:出厂编号:证书编号:校准地点:环境温度:℃相对湿度:%B.1示值误差指标标准值测量次数平均值示值误差123蛋白质/(g/100g)脂肪/(g/100g)乳糖/(g/100g)B.2测量重复性指标测量次数测量重复性123456蛋白质/(g/100g)脂肪/(g/100g)乳糖/(g/100g)B.3线性误差蛋白质/(g/100g)脂肪/(g/100g)乳糖/(g/100g)乳粉含量溶液含量实测值含量残差乳粉含量溶液含量实测值含量残差乳粉含量溶液含量实测值含量残差1231231237表(续)蛋白质脂肪乳糖分析仪测量范围/(g/100g)斜率b截距a/(g/100g)emax/(g/100g)emin/(g/100g)Mmax/(g/100g)Mmin/(g/100g)r=--in×100%8附录C校准证书内页格式(推荐性格式)计量性能测量结果蛋白质脂肪乳糖示值误差/(g/100g)示值误差的扩展不确定度U(k=2)g/100g测量重复性/(g/100g)线性误差/%JJF1820—2020附录D示值误差的不确定度评定示例D.1测量模型ΔC=-Cs式中:ΔC—蛋白质含量示值误差,g/100g;—C—分析仪蛋白质含量3次测量平均值,g/100g;Cs—蛋白质含量标准值,g/100g。D.2不确定度来源(1)标准物质引入的不确定度u1。(2)标准溶液配制引入的不确定度u2。(3)分析仪测量重复性引入的不确定度u3。D.3不确定度分量D.3.1标准物质引入的不确定度u1校准用标准物质为乳粉标准物质,蛋白质含量标准值为24.8g/100g,相对扩展不确定度Urel=4%(k=2)。若以乳粉∶水=1∶7配制为例,配制后的标准溶液的标准值为3.10g/100g。则u1×3.10g/100g=0.062g/100g。D.3.2标准溶液配制引入的不确定度u2标准溶液配制引入的不确定度主要为电子天平两次称量引入。以乳粉∶水=1∶7配制为例,在烧杯中准确称取100g乳粉标准物质,加入适量的60℃去离子水复溶,最后用60℃去离子水定质量为(7+1)×100g。分度值为0.01g的级电子天平称量100g时的最大允差为±0.05g,称量800g时的最大允差为±0.10g。以矩形分布考虑,则两次称量引入的不确定度分别为:u21=0.029g,u22=0.058g。两次称量使用同一台电子天平,以上2个不确定度正相关,天平称量引入的不确定度为u21+u21=0.029g+0.058g=0.087g。标准溶液的最终质量为800g,则u2=07gg×3.10g/100g=0.0003g/100g。D.3.3分析仪测量重复性引入的不确定度u3对同一标准溶液的蛋白质含量连续测量10次,得到一组测量值:3.09g/100g,3.09g/100g,3.10g/100g,3.09g/100g,3.11g/100g,3.10g/100g,3.09g/100g, 3.09g/100g,3.10g/100g,3.11g/100g,实验标准偏差s=(nC-i)2=JJF1820—20200.008g/100g。实际以3次测量平均值作为测量结果,则u3=0.005g/100g。D.4标准不确定度分量一览表蛋白质含