2024届高考一轮复习-化学实验基础（含解析）

2024届高三化学高考备考一轮复习一一化学实验基础

一、单选题

1.某固体样品由NH4CKFeCh>Na2co3、NaNO3.Ba(OH)2其中的两种按物质的量1：

1组成，现对固体样品进行实验：将混合物溶于水，滴加足量的稀盐酸，产生无色气体,

且反应后阴离子的种数与反应前相比无变化。根据实验现象判断固体样品的组成为

A.FeCL、Na2cChB.NaNCh、Ba(OH)2

C.NHQ、NaNChD.FeCh,NaNCh

2.我国科学家成功制得新型的可化学循环的高分子材料，其合成路线如下(部分试剂和

反应条件略去)。

下列说法不氐晒的是

A.反应①中，标记*的碳原子被还原

B.可用银氨溶液检验化合物HI中的官能团

C.反应②和反应③都发生了刀键的断裂

D.聚合物IV可以通过水解反应降解为小分子

3.下列实验装置不能达到实验目的的是

A.用装置除去乙烯中的少量酸性气体

B.用装置完成实验室制取乙酸乙酯

用装置验证浓硫酸具有脱水性、强氧化性,

SO2具有漂白性、还原性

4.下列装置能达到相应实验目的的是

A.AB.BC.CD.D

5.用如图所示装置制备氨气并验证氨气的还原性，其中不能达到实验目的的是

A.用装置甲生成氨气B.用装置乙干燥氨气

C.用装置丙验证氨气的还原性D.用装置丁和戊分别收集氨气和氮气

6.从海带中提碘要经过灼烧浸取、过滤氧化、萃取、分液、蒸储等操作，运用下列装

置，不能达到相关实验目的的是

①.②③④

A.装置①灼烧碎海带B.装置②浸取海带灰中的「

C.装置③放出下层的水溶液D.装置④分离碘，回收苯

7.下列实验操作规范且能达到目的的是()

选

目的操作

项

配制0.010mol/L的称取KMnO4固体0/58g,放入100mL容量瓶中，力口

A

KMnCU溶液水溶解并稀释至刻度

除去乙酸乙酯中混有的

B加入适量的乙酸，加热

乙醇

C检验乙醇中氢的活泼性将金属钠投入到盛有医用酒精的烧杯中

向25mL沸腾的蒸储水中逐滴加入6滴饱和FeCb溶液，

D制备Fe(OH)3胶体

继续煮沸至溶液呈红褐色

A.AB.BC.CD.D

8.某溶液可能含有cr、so；、CO；、NH；、Fd+、AP+和K+。取该溶液100mL,加入过量

NaOH溶液加热，得到0.02mo1气体，同时产生红褐色沉淀；过滤，洗涤，灼烧，得1.6g

固体；向上述滤液中加足量BaCl°溶液，得到4.66g不溶于盐酸的沉淀。有关原溶液中

说法不正确的是

A.至少存在4种离子

B.Cf■一定存在，且c（C「）30.4moI/L

C.SO：、NH：、Fe”一定存在,Al"、K+,CT可能存在

D.SO；、NH：、FetC「一定存在，CO；一定不存在

9.实验室欲用氯气制单质碘，下列装置不能达到实验目的的是

A.用装置甲制取少量氯气B.用装置乙氧化溶液中的碘离子

C.用装置丙提取置换出来的碘D.用装置丁过滤得纯净的碘单质

10.关于下列仪器使用的说法不氐晒的是

①②③

A.①、③可加热

B.③、⑤可用于物质分离

C.②、④可用作反应容器

D.②、④、⑤使用前需检漏

二、多选题

11.根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是（）

选实验操作和现象结论

项

向盛有少量苯酚稀溶液的试管中逐滴加入饱和滨水，苯酚与Bn反应生成2,4,

A

产生白色沉淀6三澳苯酚

B向H2O2溶液中滴入NaClO溶液，产生无色气体H2O2具有氧化性

向FeCb溶液中滴入少量KI溶液，再加入KSCN溶Fe3+与「的反应具有可逆

C

液，溶液变红性

向蔗糖中滴加少量浓硫酸，搅拌，蔗糖变黑，体积膨浓硫酸具有脱水性和氧化

D

松，变成疏松多孔的海绵状性

A.AB.BC.CD.D

12.以菱镁矿(主要成分为MgCCh,含少量SiCh、Fe2O3和AI2O3)为原料制备高纯镁砂

的工艺流程如下:

氯化铉溶液氨水

菱镁矿一厩］f轻烧粉氢氧化镁f厩］f高纯镁砂

废渣氨气滤液

已知浸出时产生的废渣中有SiCh、Fe(0H)3和A1(OH)3。下列说法错误的是

A.浸出镁的反应为MgO+2NH4cl=MgC、+2NH3T+H,0

B.分离Mg2+与AP+、Fe3+是利用了它们氢氧化物Ksp的不同

C.沉镁的操作能在较高温度下进行

D.流程中可循环使用的物质只有NH3

三、计算题

13.钠及其化合物在生产和生活中有广泛的应用。例如：Na2Ch在医院、潜水、高空飞

行中用作供氧剂。

(1)制备NazCh的反应为：4Na+O2=•二・2m202Na2。+O2:二：二二・2m202。

①实验测得某过氧化钠样品含有少量氧化钠杂质，其中钠、氧原子个数比为10：9.5,

该样品中NazCh的纯度为。

②取上述过氧化钠样品7.64g放入烧杯中，加入足量水，搅拌，使固体完全溶解，冷却

后，在容量瓶中配制成100mL溶液，则该溶液中OH离子的物质的量浓度

为。

（2）某同学为了检验引起光化学烟雾的气体成分（NO、CO、NO?、HCHO、CH3OH、

CH4等），查阅资料得知：Na2O2+2NO-»2NaNO2>Na2O2+2NO2->2NaNO3,于是取用agM

气体与bg氧气混合后，用电火花不断引燃，充分反应后，气体通过足量Na2Ch,Na2O2

固体质量增加cg»

①若a=c,则M气体的成分可能含有。

②若2a=c,则M气体可能是什么气体？通过计算回答。

四、实验题

14.过氧化钙溶于酸，极微溶于水，不溶于乙爵、乙醛和丙酮，通常可用作医用杀菌剂、

消毒剂、防腐剂。己知从溶液中制得的过氧化钙带有8个结晶水，在100℃时会脱水生

成米黄色的无水过氧化钙，而无水过氧化钙在3500c时会迅速分解生成CaO和02.以

下是一种用纯净的碳酸钙制备过氧化钙的实验方案。请回答下列问题：

「cc稀盐酸、煮沸、过滤加氨水和双氧水过滤白色

3①冰浴②结日日

（1）步骤①的具体操作为向碳酸钙中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此

时溶液呈•一性（填“酸”、”碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是一

（2）步骤②中反应的化学方程式为—，该反应需要在冰浴下进行，原因是—o

（3）过滤得到的白色晶体先用蒸储水洗涤，再用乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是一。

（4）过氧化钙在水产养殖方面可以作为释氧剂，也可以作为观赏鱼苗空运的水中添加

剂，用化学方程式表示其作用原理—。

（5）为测定产品中过氧化钙的质量分数，取mg样品，在温度高于350℃时使之充分

分解，并将产生的气体（恢复至标准状况）通过图所示装置收集，测得量筒中水的体积

为VmL,则产品中过氧化钙的质量分数为—（列出表达式即可）.

五、有机推断题

15.有机物A〜M有如图转化关系，A与F分子中含碳原子数相同，均能与NaHCCh

溶液反应，且A中含一个卤素原子，F的分子式为C9H10O2；D能发生银镜反应；M与

NaOH溶液反应后的产物，其苯环上一氯代物只有一种。

KMnO4JH,

⑥0

KMnQ/H

已知：/\^=/VCIH-KR,4；\A=V/coLUoUnH(Ri、R2代表煌基或氢原子)

R2

请回答：

(1)B、F的结构简式分别为、

(2)反应①〜⑦中，属于消去反应的是(填反应序号)。

(3)D发生银镜反应的化学方程式为；反应⑦的化学方程式为

(4)A的相对分子质量在180〜260之间，从以上转化中不能确认A中含有哪种卤素

原子，确定该官能团的实验步骤和现象为

(5)符合下列条件F的同分异构体共有种。

a.能发生银镜反应

b.能与FeCb溶液发生显色反应

c.核磁共振氢谱上有四个峰，其峰面积之比为1：1：2：6

参考答案：

1.D

【详解】加入稀盐酸，产生无色气体，且反应后阴离子的种数与反应前相比无变化，若是

+

CO；-+2H=H2O+CO2T，阴离子会减少，则没有Na2co3,考虑引入Ch则样品含有NH4CI

2++3+

或FeCL,气体应是H+、NO；、Fe?+产生的，离子方程式：3Fe+4H+NO,=3Fe+NO+H2O,

FeCb、NaNCh两种物质按物质的量1:1组成，没有消耗完NO-故阴离子种类没变，故选：

D»

2.D

【详解】A.标记的碳原子上从连接溟原子变成连接ZnBr,根据澳的化合价为-1,锌的化合

价为+2分析，碳原子的化合价降低，被还原，A正确；

B.醛基能用银氨溶液检验，B正确；

C.反应②和反应③都为双键变成单键，即发生了乃键的断裂，C正确；

D.聚合物IV是通过加聚反应生成的，水解后生成的仍为高分子化合物，不是小分子，D错

误；

故选D。

3.B

【详解】A.氢氧化钠是碱性溶液，且不与乙烯发生反应，故可用于除去乙烯中的少量酸性

气体，A选项正确；

B.乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中会发生水解反应，应该用饱和的碳酸氢钠溶液收集乙酸乙酯,

B选项错误；

C.热水与冷水的温度不同，根据容器内气体颜色的变化，判断平衡移动的方向，证明温度

对化学平衡的影响，C选项正确；

D.该装置中，若蔗糖变黑说明浓硫酸具有脱水性，浓硫酸将碳单质氧化生成C02和S02,

说明浓硫酸具有强氧化性，反应生成S02使品红溶液褪色，使酸性高镭酸钾溶液褪色，说明

S02具有漂白性、还原性，D选项正确；

答案选B。

【点睛】针对于D选项的实验装置，通过浓硫酸使蔗糖脱水碳化，证明浓硫酸有脱水性；

生成的碳又被浓硫酸氧化为二氧化碳，本身被还原为二氧化硫，证明浓硫酸的强氧化性；二

氧化硫气体通入品红溶液中，品红褪色，证明二氧化硫气体的漂白性；气体进入酸性高镒酸

钾溶液中，溶液褪色,体现了二氧化硫的还原性；因此该套实验能够证明了浓硫酸的脱水性、

强氧化性，证明了S02具有漂白性，还原性，这是一个非常好的实验设计，考查的点较多。

4.C

【详解】A.实验室制乙烯应加热到170℃,装置图缺少温度计，无法准确控制反应温度，

故A错误；

B.电石与水反应制乙烘，反应迅速且生成氢氧化钙，易堵塞导管，不能用启普发生器制备

乙烘，故B错误；

C.生石灰可与水反应，增大混合物沸点差，可蒸播分离，且装置符合操作要求，故C正确；

D.制浪苯尾气可能含有浪和澳化氢，若未除去浪，则溟遇到硝酸银溶液也可以产生浅黄色

沉淀，无法证明是否含有HBr,则无法证明为取代反应，故D错误；

答案选C。

5.D

A小

【详解】A.反应2NH4cl+Ca(OH)2=CaC12+2NH，T+2H2。可用于制备氨气，A正确；

B.NH3是碱性气体，可用碱石灰进行干燥，B正确;

高温

C.装置丙发生发应3CuO+2NH,—3CU+N2+3H2O可验证氨气的还原性，C正确;

D.氨气的密度比空气小，收集时应从短管进长管出，D错误；

故选D。

6.A

【详解】A、灼烧碎海带应用用烟，装置①中的蒸发皿不能用于灼烧碎海带。

B、海带灰中的碘化物易溶于热水，故B可以达到。

C、萃取使用的有机溶剂是苯，碘易溶于苯、不易溶于水，苯的密度比水小，有机层在上层，

故C可以达到。

D、碘和苯的沸点相差较大，可以用蒸播法分离，冷凝水应从下端进水，上端出水，温度计

的水银球在支气管口处，故D可以达到。

本题选Ao

7.D

【详解】A.容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，且只能在常温下使用，不能在容量瓶中溶

解固体，故A错误；

B.除去乙酸乙酯中混有的乙醇，加入饱和Na2c03溶液，分液。加入乙酸不能完全与乙醇酯

化，也不能控制乙酸的用量，故B错误；

C.医用酒精是酒精水溶液，将金属钠投入到盛有医用酒精的烧杯中，钠既能够与水反应，又

能和酒精反应，故无法检验乙醇中氢的活泼性，故C错误；

D.向25mL沸水中逐滴滴加饱和FeCb溶液6滴，并加热至溶液呈红褐色时，铁离子水解生

成Fe(0H)3胶体，操作合理，故D正确；

答案选D。

8.C

【分析】由于加入过量NaOH溶液，加热得到0。2moi气体，说明一定有NH；,且物质的

量为0.02mol；同时产生红褐色沉淀，说明一定有Fe3+,1.6g固体为氧化铁，物质的量为

0.01mol,故有0.02molFe3+,一定没有CO；；4.66g不溶于盐酸的沉淀为硫酸的一定有SO

物质的量为0.02mol；根据电荷守恒，一定有Ch至少0.02molx3+0.02-0.02molx2=

0.04moh物质的量浓度至少0.04mol^0.1L=0.4mol/Lo

【详解】A.由上述分析可知，至少存在C「、SO：、NH：、Fe，+,故A正确；

B.由电荷守恒可知，Cl一定存在，且c(C「)》04moi/L,故B正确；

C.C「一定存在，故C错误；

D.由上述分析可知，SO：、NH；、Fe"、C「一定存在，CO；一定不存在，故D正确；

故选：Co

9.D

【详解】A.氯离子在阳极放电产生氯气，可以用装置甲制取少量氯气，A正确；B.氯气与

碘化钾反应生成单质碘和氯化钾，可以用装置乙氧化溶液中的碘离子，B正确；C.碘在水

中的溶解度远远小于在四氯化碳中的溶解度，且四氯化碳和水不互溶，碘和四氯化碳不反应,

可以采用萃取分液方法分离碘，C正确；D.碘易溶在四氯化碳中，不能用过滤的方法得纯

净的碘单质，D错误，答案选D。

10.C

【详解】A.锥形瓶和蒸储烧瓶可以加热，A正确；

B.蒸镭烧瓶用于蒸储操作，分液漏斗用于萃取分液操作，均可用于物质分离，B正确；

C.酸式滴定管和容量瓶均不可作为反应容器，C错误；

D.酸式滴定管、容量瓶、分液漏斗都具有旋塞或玻璃塞，使用前均需要检漏，D正确；

故选C。

11.AD

【详解】A.向少量苯酚稀溶液中逐滴加入饱和滨水,发生取代反应，生成三溟苯酚白色沉淀,

反应方程式为:1+3HBr,A正确;

B.NaClO可氧化过氧化氢，生成氧气，证明过氧化氢具有还原性，B错误；

C.FeCb溶液中滴入少量KI溶液，氯化铁过量，由现象不能判断可逆反应，C错误；

D.浓硫酸使蔗糖脱水后，产生的C单质与浓硫酸发生氧化还原反应生成SO2、CO2及水蒸气，

则蔗糖变黑，体积膨松，变成疏松多孔的海绵状，证明浓硫酸具有脱水性和氧化性，D正确：

故合理选项是ADo

12.CD

【分析】菱镁矿燃烧后得到轻烧粉，MgCCh转化为MgO,加入氯化镀溶液浸取，产生的废

渣中有SiCh、Fe(OH)3和A1(OH)3,同时产生氨气，则此时浸出液中主要含有Mg2+,加入氨

水得到Mg(OH)2沉淀，Mg(OH)2再经燃烧得到高纯镁砂。

【详解】A.菱镁矿高温煨烧后Mg元素主要以MgO的形式存在，MgO可以与NH；水解产

生的氢离子反应，促进NH；的水解，反应的化学方程式为

MgO+2NH4Cl=MgCl2+2NH3T+小。，故A正确；

B.Fe(OH)3、A1(OH)3的Ksp远小于Mg(OH)2的Ksp,所以当pH达到一定值时Fe3+、AP+产

生沉淀，而Mg2+不沉淀，从而将其分离，故B正确；

C.一水合氨受热分解，“沉镁”时若在较高温度下进行会造成一水合氨大量分解，挥发出氨

气，不利于生成氢氧化镁，故c错误；

D.浸出工序产生的NH3可以回收制备氨水，沉镁时氯化镁与氨水反应生成的氯化镂又可返

回到浸出工序中，所以流程中可循环使用的物质有NH3、NH4C1,故D错误；

答案选CDo

13.91.9%2.00mol/LNO、CO、NCh、HCHO、CH3OHCH4

【详解】(1)①设样品中氧化钠和过氧化钠的物质的量分别是x和y,根据钠、氧原子个

数比为10：9.5可知,(2x+2y):(x+2y)=10:9.5,解得y=9x,所以样品中过氧化钠的纯度

曰78x9x

是-----------xl00%=91.9%o

62x+78x9x

②7.64g样品中过氧化钠的质量是7.64gx91.9%=7.0g,所以过氧化钠的物质的量是

7.0g+78g/mol=0.09mol,所以氧化钠的物质的量是O.Olmol。根据钠原子守恒可知，溶液中

氢氧化钠的物质的量是0.09molx2+0.01molx2=0.2mol,所以溶液中OH」的浓度=

0.2moR0.1L=2.00mol/Lo

(2)①若a=c,这说明固体增加的质量就是气体的质量，则根据方程式

Na2€)2+2NO-2NaNO2、NazCh+ZNCh-2NaNC>3可知，气体可能含有NO、NCh。又因为CO

+Na2C>2-Na2cO3、Fh+NazCh-ZNaOH,这说明气体的组成只要满足(CO)n(H2)m即可保证

燃烧后的气体通过过氧化钠时，过氧化钠增加的质量就是气体的质量，因此气体还可能含有

CO、HCHO、CHjOHo

②若2a=c,这说明固体增加的质量是气体质量的2倍，因此最终参加反应的氧气的质量恰

好等于气体的质量。根据方程式2CnHmOz+(m+2n)Na2O2+(n—z)O2—>2mNaOH+

2nNa2cO3可知，24n+2m+32z=32n—32z,解得4n=m+32z,所以只有当n=l、m=4、

z=0时成立，即该气体是甲烷。

14.酸除去溶液中的二氧化碳

CaC12+H2O2+2NH3・H2O+6H2O=CaO2・8H2Ol+2NH4cl或CaCh+2NH3・H2O+H2O2=

CaO2+2NH4Cl+2H2O温度过高时过氧化氢分解除去过氧化钙晶体表面的水分。

2CaO2+2H2O=2Ca(OH)2+O2T9V/l400axi00%

【详解】(1)步骤①的具体操作为向碳酸钙中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体,

生成氯化钙，且溶解二氧化碳达到了饱和程度，故此时溶液呈酸性。将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是除去溶液中的二氧化碳；

(2)反应②是滤液中加入氨水和过氧化氢冰水浴中反应生成过氧化钙晶体，反应的化学方

程式为：CaCL+H2O2+2NH3・H2O+6H2O=CaO2・8H2O1+2NH4cl或CaC12+2NH3.H2O+H2O2=

CaO2+2NH4Cl+2H2O,该反应需要在冰浴下进行，原因是过氧化氢热易分解；

(3)过滤得到的白色晶体先用蒸储水洗涤，再用乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是除去过

氧化钙晶体表面的水分；

(4)过氧化钙在水产养殖方面可以作为释氧剂，也可以作为观赏鱼苗空运的水中添加剂，

用化学方程式表示其作用原理为2CaO2+2H2O=2Ca(OH)2+O2T；

(5)过氧化钙分解生成氧化钙和氧气，2CaO2=2CaO+ChT，若所取产品质量为mg,测得

VxlQ-3L

生成气体的体积为VmL(已换算成标准状况),氧气物质的量=则得到过氧

22.4L/mol

化钙物质的量为溶m”,过氧化钙的质量分数为工^!金。％=赢

xlOO%o

15.HO-CH2-CH2COONaCH3-CH2COOH

COOHCOONH4

④|T^|+2Ag(NH3)2OH4|f^|+2Agl+2NH3+H2On

CH2CHOCH2COONH4

HOOC^QHCH2cH2OH-H。十2cH2。七H+(nT)HO

2

取反应①后的混合液少许，向其中加入稀HNO3至酸性，滴加AgNCh溶液，若生成白色沉

淀，则A中含氯原子；若生成浅黄色沉淀，则A中含滨原子2

【分析】A与F分子中所含碳原子数相同，且均能与NaHCCh溶液反应，均含有-COOH,

F的分子式为C9H10O2,其不饱和度为\=5,F发生氧化反应生成M,M与NaOH

溶液反应后的产物，其苯环上一氯代物只有一种，说明F含有苯环，F中应含有乙基，且与

C(X)H

转化可知，C中含有-COOH,C发生氧化反应生成D,D能发生银镜反应，结合F的结构

可知，C为BJ-CHrCHLlU,XCSN,故D为。HC-CH：--u”COOH,B为

HO-CH2-CH2COONa.A的相对分子质量在180〜260之间，故A中苯环

上的乙基中不可能连接羟基，应为卤素原子，A的结构为xYHrCH「一—COOH，X相

对原子质量大于180-28-76-45=31,小于260-28-76=1II,X可能为C1或Br。C发生

消去反应生成E为CH：=CH---COOH,E与氢气发生加成反应生成F。C发生缩聚反

0

应生成高聚物HH,

【详解】A与F分子中所含碳原子数相同，且均能与NaHCCh溶液反应，均含有-COOH,

F的分子式为C9H10O2,其不饱和度为---------=5,F发生氧化反应生成M,M与NaOH

2

溶液反应后的产物，其苯环上一氯代物只有一种，说明F含有苯环，F中应含有乙基，且与

C(X)H

竣基处于对位，故F为CH3—CH2(^—COOH，M为.由A-B-C的

C(X)H

转化可知，C中含有-COOH,C发生氧化反应生成D,D能发生银镜反应，结合F的结构

可知，C为故D为OHC-CHL^^»C8N，B为

HO-CH2-CH2COONa.A的相对分子质量在180~260之间，故A中苯

环上的乙基中不可能连接羟基，应为卤素原子，A的结构为xYH：-CH：_-COOH，X

相对原子质量大于180-28-76-45=31,小于260-28-76=111,X可能为C1或Br。C发

生消去反应生成E为CH：=CH-——