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文档简介

阿司匹林及其片剂的含量测定方法阿司匹林及其片剂的含量测定方法阿司匹林分子中含有游离羧基,显酸性,可与碱成盐。故中国药典采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量。反应方程式如下:阿司匹林+NaOH一、阿司匹林的含量测定反应摩尔比1:1原理方法取本品0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。计算公式阿司匹林及其片剂的含量测定方法一、阿司匹林的含量测定注意事项1.乙醇为溶剂。阿司匹林在乙醇中易溶,在水中微溶,同时为防止阿司匹林因酯键在滴定时水解而致使测定结果偏高,故选用乙醇为溶剂。2.酚酞为指示剂。该方法以氢氧化钠为滴定剂,化学计量点偏碱性,故选用酚酞为指示剂。3.选用中性乙醇。乙醇对酚酞显微酸性,使滴定结果偏高,故临用前需用氢氧化钠中和至乙醇对酚酞显中性后使用。4.为防止局部碱性过大使阿司匹林水解,滴定过程中应不断振摇并稍快滴定。5.如果供试品中水杨酸超过规定限度,不宜采用直接酸碱滴定法,否则测定结果偏高。阿司匹林及其片剂的含量测定方法一、阿司匹林的含量测定照高效液相色谱法测定。溶剂:1%冰醋酸的甲醇溶液。供试品溶液:取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,用溶剂强烈振摇使阿司匹林溶解,并用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液。对照品溶液:取阿司匹林对照品适量,精密称定,加溶剂振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。阿司匹林及其片剂的含量测定方法二、阿司匹林片的含量测定色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm;进样体积10μl。系统适用性要求:理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000。阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。阿司匹林及其片剂的含量测定方法二、阿司匹林片的含量测定测定法:精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。阿司匹林及其片剂的含量测定方法二、阿司匹林片的含量测定式中,Cx为供试品溶液的浓度CR为对照品溶液的浓度Ax供试品溶液的峰面积AR对照品溶液的峰面积D为稀释倍数

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