（高清版）DZT 0064.44-2021 地下水质分析方法 第44部分：硼量的测定 H酸-甲亚胺分光光度法

中华人民共和国地质矿产行业标准代替DZ/T0064.44—1993地下水质分析方法第44部分：硼量的测定H酸一甲亚胺分光光度法中华人民共和国自然资源部发布I前言 Ⅱ V1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14原理 5试剂或材料 16仪器设备 27试验步骤 27.1样品测定 27.2空白试验 2 28试验数据处理 29精密度和准确度 3 3 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第44部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法； 第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第7部分：Eh值的测定电位法；——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；—第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜 ——第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的测定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的测定气相色谱法； 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法；气相色 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法； ——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.44—1993《地下水质检验方法H酸—甲亚胺分光光度法测定硼》,与DZ/a)文件名称改为“地下水质分析方法第44部分：硼量的测定H酸—甲亚胺分光光度法”;c)以检出限和定量限代替最低检测量(见第1章，1993年版的第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)调整了硼的标准曲线范围(见7.3,1993年版的5.3);f)修订了“精密度和准确度”(见第9章，1993年版的第7章);g)增加了“质量保证和控制”(见第10章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——本次为第一次修订。V为满足我国地下水质检测分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水质量标准》实施，原地质矿产部于1993年制定发布了DZ/T0064—1993《地下水质检验方法》,分为总则、水样的采集和保存、各项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，与此同时GB/T14848《地下水质量标准》也于2017年进行了修订完善，有必要对DZ/T0064—1993进行修订，以适应当前地下水资源调查、评价、监测和利用工作的新本次修订保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等与催化极谱法测定有关的6个部分，对其他74个部分进行了修订；新制定测定方法标准11个部分。修订后的DZ/T0064更名为《地下水质分析方法》,由91个部分构成。——第2部分：水样的采集和保存。——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。—第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法。 第5部分：pH值的测定玻璃电极法。——第6部分：电导率的测定电极法。——第7部分：Eh值的测定电位法。——第8部分：悬浮物的测定重量法。——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。—第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。—第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法。 第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法，——第16部分：催化极谱法测定镉。——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法。 谱法。 ——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定 第26部分：汞量的测定硫氰酸盐分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。气相色 气相色 气相色气相色 ——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法。 —第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法。 DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要1地下水质分析方法第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问本文件规定了H酸—甲亚胺分光光度法测定地下水中硼含量的本方法检出限为0.003mg/L(以HBO₂计),定量限为0.02mg/L,测定范围为0.02mg/L~下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析4原理在pH值为5～6的缓冲溶液中，硼与H酸—甲亚胺生成黄色配合物(也称络合物),在波长420nm5.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA—2Na)溶液(50g/L):称取乙二胺四乙酸二钠(C₀H₄N₂O₈Na₂·2H₂O)50g溶于少量纯水中并稀释至1000mL。5.3乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5～6):称取乙酸铵(CH₃COONH₄)500g溶于少量纯水并稀释至850mL,再加入浓盐酸(p₂o=1.19g/mL)150mL,混匀。25.4H酸—甲亚胺溶液(5g/L):称取H酸—甲亚胺(C,H₃NS₂O₈)0.5g与抗坏血酸(C₆H₈O₈)2g共5.5硼标准贮备溶液[p(HBO₂)=1005.6硼标准中间溶液[p(HBO₂)=100.0mg/L]:吸取硼标准贮备溶液(见5.5)10.00mL于100mL5.8硼标准使用溶液Ⅱ[p(HBO₂)=1.00mg/L]:吸取硼标准使用溶液I(见5.7)10.00mL于100mL7试验步骤7.1样品测定计(见6.1)上波长420nm处，用1cm比色皿(见6.3),以试剂空白作参比，测量其吸光度。相关注意事项见附录A。7.3校准曲线的绘制取硼标准使用溶液Ⅱ(见5.8)0mL、0.50mL、1.00mL和5.00mL及硼标准使用溶液I(见5.7)1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL于一系列50释至约25mL,以下步骤同7.1。此标准系列中硼(以HBO₂计)的质量浓度分别为0mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.60mg/L、1.00mg/L、1.40mg/L和2.00mg/L。以硼(以8试验数据处理 (1)3p₁——从校准曲线上查得的硼(以HBO₂计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);同一实验室批次内12次测定溶解性固体总量为0.60g/L、硼(以HBO₂计)质量浓度为0.67mg/L的水样，相对标准偏差为0.22%;溶解性固体总量为0.12g/L、硼(以HBO₂计)质量浓度为1.60mg/L的水样，相对标准偏差为0.10%。对溶解性固体总量为0.80g/L的水样进行质量浓度为0.60mg/L和1.00mg/L的加标测定，测得回收率为99.1%和103.8%。10.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做2个空白试验，空白值应低于方法检出限。10.2校准曲线的相关系数不低于0.995。每测定10个样品后，测定1个标准系列中中间质量浓度的标准溶液。测定结果的相对偏差应小于10%,否则应重新绘制校准曲线。10.3每