GB-T-15076.8-2008钽铌化学分析方法碳量和硫量的测定

代替GB/T15076.12…1994,GB/T15076.8·1994钽铌化学分析方法碳量和硫量的测定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium—2008-03-31发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I——GB/T——GB/T —GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T——GB/T—GB/T--GB/T15076.8-—GB/T15076.13—-GB/T15076.16本部分为第8部分。钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钮铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钽铌化学分析方法钮铌化学分析方法铌中钽量的测定钽中铌量的测定铜量的测定铁量的测定钼量和钨量的测定钮中硅量的测定铌中磷量的测定碳量和硫景的测定钽中磷量的测定钽中氮量的测定氧量的测定氢量的测定钠最和钾量的测定本部分代替GB/T15076.12-1994《钮铌化学分析本部分与GB/T15076.12--1994和GB/T15076.8·1994相比，主要有如下变动： 扩大了测定范围；碳的测定范围由0.001%～0.5%修改为0.0006%～0.5%;硫的测定范由0.005%～0.05%修改为0.0006%～0.05%;-改变了测定方法； 补充了精密度与质量保证和控制条款；——对文本格式进行了重新编辑。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由宁夏东方钽业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司参加起草。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 1钽铌化学分析方法碳量和硫量的测定1范围本部分规定了钽、铌中碳和硫含量的测定方法。2方法原理试样在高频感应护中通氧燃烧生成一氧化碳或二氧化碳和二氧化硫，一氧化碳在催化炉中转化成二氧化碳，所生成的二氧化碳和二氧化硫在红外池中进行检测。3材料3.1钨锡助熔荆(含叢小于0.0b02%,含硫小于0.000.2%)。3.2陶瓷坩埚，在1/600℃~1100℃的马弗炉中至少灼烧4h。3.4氩气：纯度大册99.99%。3.5标准物质：系列钢铁标准物质。4仪器高频红外碳确分析仪：仪器表敏度不小于0.01μg/g.5试样5.1试样规格5.2制样要求加工过程要避免样品过热，不允许使用任何冷却剂。加工好的试样不允许用手接触，防止污染。6分析步骤6.1仪器预热仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。6.2仪器检漏利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。6.3仪器校准用标准物质(3.5)进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内。6.4空白分析仪器的空白值应稳定并且空白值不大于0.0002%。6.5试样分析6.5.1试料称取0.5g试样，精确至0.0001g。26.5.2测定次数6.5.3测定选择优化的分析条件，将试料(6.5.1)放人陶瓷坩埚(3.2)中，在其上覆盖1.3g左右钨锡助熔剂(3.1),将陶瓷坩埚(3.2)放在坩埚托上，由仪器自动显示出测定结果。7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：碳质量分数/%0.00170.2630.356r/%0.00040.0120.018硫质散分数/%0.00100.0220.042r/%0.00030.00200.0045注：重复性(r)为2.8×S,,S,为重复性标准差。实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。碳、硫含量(质量分数)/%0.0006～0.00300.0006>0.0030～0.0100.0010>0.010～0.0300.0030>0.030～0.0500.0060>0.050～0.200.010>0.20～0.