专题四十物质的分离与提纯-2023-2024学年解密高考化学（新教材2019）

2023——2024年解密高考化学大一轮复习精讲案第十章化学基础实验和综合实验专题四十物质的分离与提纯第一板块明确目标课标要求核心素养掌握常见物质分离和提纯的方法。能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。科学探究与创新意识科学态度与社会责任第二板块夯实基础考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置(一)物质分离与提纯的区别分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程提纯将混合物中的杂质______而得到______的过程，又叫物质的净化或除杂(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项1．固液分离(1)图1为________装置，适用于____________与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。注意：在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。2．液液分离(1)图3为分液装置，分离两种____________且易分层的液体。注意：下层液体从________放出，上层液体由________倒出。(2)图4为蒸馏装置，分离________相差较大且互溶的液体混合物。注意：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。3．固固分离图5为升华装置，适应于某种组分易________的混合物的分离。考点二物质分离、提纯的化学方法1．除杂“四原则”(1)不增，不得引入新杂质。(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。2．除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量。(2)过量试剂需除去。(3)选择的途径要最佳。(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。3．物质分离提纯常用的化学方法方法原理加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3洗气法当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去，或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去4.物质分离提纯常用化学方法应用举例主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法N2(O2)用固体转化气体CO2(CO)CO(CO2)洗气或用固体转化气体CO2(HCl)洗气CO2(SO2)SO2(HCl)NaHCO3溶液(Na2CO3)杂转纯FeCl3溶液(FeCl2)MgCl2溶液(FeCl3)调pH转为沉淀，过滤粗铜精铜、CuSO4溶液电解精炼【答案】考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置(一)除去纯净物(二)1．(1)过滤不溶性固体2．(1)互不相溶下口上口(2)沸点3．升华考点二物质分离、提纯的化学方法4．灼热铜网灼热氧化铜NaOH溶液或碱石灰饱和NaHCO3溶液饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液饱和NaHSO3溶液CO2Cl2MgO、Mg(OH)2或MgCO3考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置1.晋朝葛洪的《肘后备急方》中记载：“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之……”，受此启发为人类做出巨大贡献的科学家是(

)A.屠呦呦 B.钟南山 C.侯德榜 D.张青莲【答案】A

【解析】A.屠呦呦团队在世界率先提取了青蒿素，获得诺贝尔奖，故A正确；

B.钟南山是传染病学专家，故B错误；

C.侯德榜改进了制碱方法，故C错误；

D.张青莲主持测定了多种元素的相对原子质量，故D错误；

故选：A。2.海带提碘过程为海带灼烧为海带灰，用水浸取I−，过滤得I−的溶液，加氧化剂将I−氧化为I2，萃取分液，得碘的有机溶液，蒸馏得碘单质。上述操作中，不需要用到的仪器为A. B. C. D.【答案】B

【解析】海带提碘过程中，分液操作中需要分液漏斗；过滤操作需要普通漏斗；蒸馏操作中需要冷凝管；未用到酸式滴定管，故选B。3.实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度0.926g/cm3，沸点195.5℃)的过程如下图所示。下列说法正确的是

(

)

A.操作①控温110℃，目的是除去生成的水

B.操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量

C.操作③④均应收集下层液体

D.操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体，以加快过滤速率【答案】B

【解析】山梨酸和乙醇在浓硫酸、110℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯，产物混合物过滤后滤液中加入试剂a为碳酸氢钠，用于中和多余的山梨酸，再用水洗涤分液，在有机层中加入少量无水硫酸镁吸收多余的水分，再进行过滤得到滤液，滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。A.操作①控制温度为110℃，加热可以加快反应的进行，同时温度又不至于过高导致乙醇大量挥发，且山梨酸乙酯的沸点高于110℃可减少山梨酸乙酯的挥发，A错误；B.操作③加入的是碳酸氢钠溶液，用于除去多余的山梨酸，碳酸氢钠与山梨酸反应生成二氧化碳气体，可观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量，B正确；C.操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层，山梨酸乙酯密度小于水，因此应该收集上层的液体，C错误；D.过滤时玻璃棒的作用为引流，不能用其拨散固体，防止捣破滤纸，D错误；故选B。4.《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(

)A.蒸馏 B.升华 C.过滤 D.萃取【答案】B

【解析】“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳”，涉及用到加热的方法，将被提纯物质气化、冷凝为固体的过程，为升华操作，且得到固体，不是蒸馏、萃取操作，故答案选B。5.已知纯苯甲酸为无色结晶，熔点122，沸点249，微溶于水、易溶于乙醇，它在水中的溶解度：0.34g(25)、0.85g(50)、2.20g(75)。现有含少量NaCl和泥沙的某粗苯甲酸样品，提纯苯甲酸实验中涉及的装置或操作不正确的是(

)A.加热溶解 B.50℃时过滤出泥沙

C.冷却结晶 D.过滤出晶体【答案】B

【解析】A.因为苯甲酸的溶解度高温下较大，低温时较小，加热溶解是为了增大苯甲酸的溶解度，故A正确；B.过滤时要用玻璃棒引流，故B错误；C.冷却结晶，使苯甲酸溶解度减小而结晶析出，故C正确；D.过滤出晶体，用玻璃棒引流，故D正确。综上所述，答案为B。6.我国酒文化源远流长，《本草纲目》记载了烧酒的酿制方法：“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承取滴露。”北京“二锅头”就是沿用此法并“掐头、去尾、取中段”酿制而成的一种烧酒。下列有关说法不正确的是(

)A.烧酒酿制过程包含了蒸馏操作

B.该酿制方法利用了乙醇沸点低的性质

C.红高粱发酵酿制二锅头的过程中没有发生氧化还原反应

D.“二锅头”名称源自“掐头(头锅)、去尾、取中段”的工艺”【答案】C

【解析】A.蒸令气上，用器承取滴露，说明在酿酒过程中采用了蒸馏操作，用器皿来收集蒸馏后的产物，故A正确；B.乙醇的沸点低，用浓酒和糟入甑，加热蒸馏，沸点低的乙醇先被蒸馏出来并被收集，利用了乙醇沸点低的性质，故B正确；C.发酵过程发生的是氧化还原反应，故C错误；D.掐头(头锅)、去尾、取中段的工艺说明酿酒过程中只收集中间段的产物，头部和尾部的舍弃，符合其名称，故D正确；故选C。7.实验室从废定影液[含AgS2O323−和Br−等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧AA.用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌

B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag

C.用装置丙制备用于氧化滤液中【答案】C

【解析】A.用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌会容易损坏滤纸，故A错误；B.蒸发皿不能用于高温灼烧固体，否则会受热不均而炸裂，应选用坩埚灼烧，故B错误；C.高锰酸钾与浓盐酸不需加热就能反应生成氯气，则用装置丙制备用于氧化滤液中溴离子的氯气，故C正确；D.苯的密度比水小，溴的苯溶液在上层，则用装置丁分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，故D错误；故选C。考点二物质分离、提纯的化学方法1.下列除杂方案不正确的是(

)被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法ACO(g)CNaOH溶液、浓H洗气BNFNaOH溶液过滤CCHCl(g)饱和食盐水、浓H洗气DNNaHC

/加热【答案】B

【解析】先用氢氧化钠溶液除去CO2，再用浓H2SO4干燥，A项正确；

氢氧化钠与NH4Cl反应，且引入新杂质Na+，B项错误；

用饱和食盐水可除去HCl，再用浓H22.下列除杂试剂选用正确且除杂过程涉及氧化还原反应的是(

)选项物质(括号内为杂质)除杂试剂ANO蒸馏水、碱石灰BA盐酸、NaOH溶液、二氧化碳CNaClBaCl2溶液、D酸性KMnO【答案】A

【解析】除杂时，加入的试剂或使用的方法不能影响主体物质，且不能引入新杂质；氧化还原反应中存在元素的化合价升高或者降低；A.除去NO中的NO2，先通入蒸馏水中，发生反应3NO2+B.除去Al2O3中含有的Fe2O3，先加入盐酸，涉及反应Al2O3+6H+=2Al3++3C.除去NaCl中含有的Na2SO4，先加过量BaCl2溶液发生反应Ba2++SO42−D.除去甲苯中的苯，加入酸性KMnO4溶液，主体物质甲苯被氧化，没有达到除杂目的，故故选A。3.下列有关实验的试剂、装置选用不合理的是。(

)选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的铜网丙【答案】B

【解析】A项，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；

B项，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；

C项，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O4.实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO42−，所用试剂除NA.BaCl2 B.BaNO32【答案】A

【解析】加入氯化钡时，能和SO42−反应生成硫酸钡沉淀，从而除去SO42−，加入碳酸钠溶液时，能和Ca5.明矾KAl(SO4)2⋅12H2O可用于食品添加剂。某小组用粉煤灰(含Al2O3的质量分数为50%)制备明矾，并探究明矾的净水作用。

(1)AlCl3溶液的制备

①取10.2g粉煤灰酸溶，粉煤灰分批添加且缓慢升温至60℃，原因是______(填序号)。

A.防止反应过于剧烈

B.防止HCl受热挥发

C.抑制Al3+水解

②检验粉煤灰滤饼是否洗涤干净的实验试剂为______。

(2)分离提纯AlCl3

用如图所示装置制备HCl气体，并通入AlCl3溶液中使AlCl3⋅6H2O晶体析出，从而与可溶杂质分离。

①相比分液漏斗，选用仪器a的优点是______。

②往装置B中通入HCl气体后会析出大量的AlCl3⋅6H2O晶体，原因是______。上述实验装置存在缺陷是______。

(3)明矾的制备

序号试剂饱和明矾溶液作用温度(℃)实验现象115mL自来水2滴25有微弱的丁达尔效应，一段时间后变浑浊215mL自来水2滴60有丁达尔效应，较实验1变浑浊快315mL蒸馏水2滴60无丁达尔效应实验______(填序号)对比表明，温度不是明矾溶液产生丁达尔效应主要原因。实验小组同学猜测可能是自来水中存在的某种例离子______(填离子符号)促使Al3+的水解生成Al(OH)3胶体，反应的离子方程式为【答案】(1)①AB

②HNO3酸化的AgNO3溶液

(2)①可平衡压强，使液体顺利滴下

②通入HCl，溶液中Cl−浓度增大，同离子效应，氯化铝的溶解度下降

；B、C装置导管深入液面，会出现倒吸

(3)冷却结晶、过滤、洗涤；

50.0

(4) 1和3

【解析】(1)①缓慢升温至60℃，可防止反应过于剧烈和防止HCl受热挥发，而温度升高，水解程度增大，无法抑制Al3+水解，所以A、B正确，

故答案为：AB；

②检验粉煤灰滤饼是否洗涤干净，即检验粉煤灰滤饼是否含有HCl，实验试剂为HNO3酸化的AgNO3溶液，

故答案为：HNO3酸化的AgNO3溶液；

(2)①相比分液漏斗，选用仪器a的优点是可平衡压强，使液体顺利滴下，

故答案为：可平衡压强，使液体顺利滴下；

②往装置B中通入HCl气体后会析出大量的AlCl3⋅6H2O晶体，原因是通入HCl，溶液中Cl−浓度增大，同离子效应，氯化铝的溶解度下降，HCl气体极易溶于水，B、C装置导管深入液面，会出现倒吸，

故答案为：通入HCl，溶液中Cl−浓度增大，同离子效应，氯化铝的溶解度下降；B、C装置导管深入液面，会出现倒吸；

(3)将AlCl3⋅6H2O加热溶解，同时加入过量K2SO4固体，要析出KAl(SO4)2⋅12H2O晶体，需要冷却结晶、过滤、洗涤；粉煤灰含Al2O3的质量分数为50%，设理论上可制得明矾xg，由关系式：

Al2O3～2KAl(SO4)2⋅12H2O6.硫化钠主要用于皮革、毛纺、高档纸张、染料等行业。回答下列问题：Ⅰ、工业生产硫化钠大多采用无水芒硝(Na(1)上述流程中“碱浸”后，物质A必须经过__________(填写操作名称)处理后，方可“煅烧”；若煅烧所得气体为等物质的量的CO和CO2，写出煅烧时发生的总的化学反应方程式为(2)上述流程中采用稀碱液比用热水更好，理由是__________。Ⅱ、工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。

(3)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是__________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的13。若气雾上升过高，可采取的措施是___________(4)回流时间不宜过长，原因是__________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热

②关闭冷凝水

③移去水浴，正确的顺序为__________(填标号)。a.①②③

b.③①②

c.②①③

d.①③②(5)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是__________。过滤除去的杂质为__________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是__________。Ⅲ、应用(6)皮革工业废水中的汞常用硫化钠除去，汞的去除率与溶液的pH和x(x代表硫化钠的实际用量与理论用量的比值)有关(如图所示)。为使除汞效果最佳，应控制的条件是__________、__________。(7)某毛纺厂废水中含0.001mol·L−1的硫化钠，与纸张漂白后的废水(含0.002mol·L−1 NaClO)按【答案】(1)过滤；3N(2)热水会促进Na2S(3)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石；降低温度(4)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2(5)防止滤液冷却；重金属硫化物；温度逐渐恢复至室温(6)x=12；pH介于9～10之间(7)SO4【解析】硫酸钠和碳高温下反应生成硫化钠和二氧化碳，加入稀碱溶液能抑制硫离子水解，硫化钠溶液采用蒸发浓缩、降温结晶可得硫化钠晶体。(1)上述流程中加入了过量的碳粉，“碱浸”后，物质碳粉必须经过过滤、干燥处理后，方可“煅烧”；若煅烧所得气体为等物质的量的CO和CO2，根据得失电子守恒、原子守恒煅烧时发生的总的化学反应方程式为(2)硫化钠是强碱弱酸盐，加热促进硫化钠水解，稀碱液抑制Na(3)回流前无需加入沸石，其原因是硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石；若气雾上升过高，可采取的措施是降低温度；(4)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸，故回流时间不宜过长；回流结束后，需进行的操作有①停止加热③移去水浴(5)该实验热过滤操作时，防止滤液冷却过程被空气中的氧气氧化，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液。过滤除去的杂质为重金属硫化物。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是温度逐渐恢复至室温；(6)由图像可知为使除汞效果最佳，应控制的条件是x=12，pH介于9～10之间；(7)硫化钠、次氯酸钠的物质的量比是0.001×1∶0.002×2=1∶4，次氯酸钠的还原产物是Cl−，根据得失电子守恒，硫化钠的氧化产物是硫酸钠，处理后的废水中所含的主要阴离子有S【答题模板】(1)用特定洗涤液洗涤的目的蒸馏水除去表面的可溶性杂质冰水除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗××饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗醇洗除去××晶体表面水分，易于干燥(2)洗涤操作沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。(3)检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NHeq\o\al(＋,4))，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。第三板块真题演练（2022·河北）下列图示装置不能达到实验目的的是(

)

A.装置甲用萃取溴水中的 B.装置乙除去中的并干燥

C.装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D.装置丁实验室制备少量【答案】D

【解析】A.四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则装置甲能达到用用四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的，故A不符合题意；B.浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，盛有的饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气，则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目的，故B不符合题意；C.铁丝网在氯化钠溶液中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小，气体压强减小，红墨水会进入导气管中形成一段液柱，则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的，故C不符合题意；D.由图可知，装置丁的向下排空气法收集氨气的试管中，导气管应伸入近试管底部，且试管口应塞棉花。则装置丁不能达到实验室制备少量氨气的实验目的，故D符合题意；

故选：。（2022·江苏）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是(

)A.用装置甲制取气体 B.用装置乙制取水溶液

C.用装置丙吸收尾气中的 D.用干燥试纸检验水溶液的酸性【答案】C

【解析】A.硫酸和可发生反应：，因此装置甲可以制取气体，A正确；B.气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取水溶液，B正确；C.不会与饱和溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的，C错误；D.水溶液显酸性，可用干燥的试纸检验其酸性，D正确；答案选C。（2022·湖北）下列实验装置部分夹持装置略或现象错误的是(

)A.滴入酚酞溶液B.吸氧腐蚀C.钠的燃烧D.石蜡油的热分解【答案】C

【解析】A.碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；B.食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；C.钠燃烧温度在以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；D.石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；故答案选C。（2022·山东）某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是(

)气体液体固体粉末饱和溶液溶液溶液【答案】A

【解析】A.通入气体依次发生反应、，由于在相同温度下的溶解度小于，最终瓶中仍有白色晶体析出，不会得到澄清溶液，项选；

B.通入，发生反应、，最终消失得到澄清溶液，项不选；

C.通入，在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：，最终消失得到澄清溶液，项不选；

D.在水中存在溶解平衡，通入后，与结合成，使溶解平衡正向移动，最终消失得到澄清溶液，项不选；答案选A。（2022·浙江）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品成分为亚硝酸钠或氯化钠溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是(

)方案设计现象和结论先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠【答案】C

【解析】酸性条件下能被还原为，和硝酸银溶液反应生成白色沉淀，加入硝酸银溶液和稀硝酸后生成白色沉淀，可能是被还原得到的，也可能是中的，所以根据实验现象不能确定样品为，故A错误；

B.酸性条件下，高锰酸钾溶液能氧化、而导致高锰酸钾溶液褪色，根据实验现象不能说明样品是，故B错误；

C.和不反应，能被氧化为，导致溶液呈黄色，根据实验现象知，样品为，故C正确；

D.被稀硝酸氧化为，根据实验现象，不能说明样品为亚硝酸钠，故D错误；

故选：。（2022·全国乙卷）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是(

)实验操作现象结论向溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉溶液先变橙色，后变蓝色氧化性：向蔗糖溶液中滴加稀，水浴加热，加入新制的氢氧化铜悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解石蜡油加强热，将产生的气体通入溶液溶液红棕色变无色气体中含有不饱和烃加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红氯乙烯加聚是可逆反应【答案】C

【解析】向溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，且氯水有剩余，再加入淀粉溶液，氯水可将碘离子直接氧化为碘单质，实验无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，故A错误；

B.向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，直接加入新制的悬浊液，其会与稀硫酸反应，无论是否水解，均无砖红色沉淀，无法起到检测的作用，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，再加新制氢氧化铜悬浊液检测，故B错误；

C.石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，故C正确；

D.聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色石蕊试纸变红的气体，该气体应为氯化氢，但可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，故D错误；

故选：。（2022·全国乙卷）某白色粉末样品，可能含有、、和。取少量样品进行如下实验：

溶于水，得到无色透明溶液。

向的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，离心分离。

取的上层清液，向其中滴加溶液有沉淀生成。

该样品中确定存在的是(

)A.、 B.、

C.、 D.、【答案】A

【解析】由题意可知，取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明固体溶于水且相互之间能共存；向的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明固体中存在，发生反应，离心分离；取的上层清液，向其中滴加溶液，有沉淀生成，则沉淀为，说明固体中存在，不能确定是否有和，与过量盐酸反应生成二氧化硫，与过量盐酸反应生成二氧化碳，而这些现象可以被与过量盐酸反应的现象覆盖掉，综上分析，该样品中确定存在的是：、，故A正确，

故选：。（2022·全国甲卷）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是(

)选项实验目的实验及现象结论比较和的水解常数分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去铁锈中含有二价铁探究氢离子浓度对、相互转化的影响向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体乙醇中含有水【答案】C

【解析】中水解，，会消耗水解生成的，测定相同浓度的和溶液的，后者大于前者，不能说明，故A错误；

B.铁锈中含有单质，单质与浓盐酸可反应生成，滴入溶液，紫色褪去，不能说明铁锈中一定含有二价铁，故B错误；

C.中存在平衡黄色橙红色，缓慢滴加硫酸，浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，故C正确；

D.乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，故D错误；

故选：。（2021·重庆）下列实验装置夹持装置略或操作正确的是(

)A.制备 B.液液分离

C.吸收 D.酸碱滴定【答案】C

【解析】导气管不能伸入液面下，且浓硫酸和硫酸钠溶液不反应，所以得不到二氧化硫气体，应该将硫酸钠溶液换为溶液，故A错误；

B.分液时，应该先将下层液体流出，然后将上层液体从上口流出，故B错误；

C.极易溶于水，倒置的漏斗能防止倒吸，所以该操作正确，故C正确；

D.酸溶液应该用酸式滴定管盛放，所以盐酸应该盛放在酸式滴定管中，图中滴定管为碱式滴定管，故D错误；

故选：。（2021·江苏）下列由废铜屑制取的实验原理与装置不能达到实验目的的是(

)A.用装置甲除去废铜屑表面的油污 B.用装置乙溶解废铜屑

C.用装置丙过滤得到溶液 D.用装置丁蒸干溶液获得【答案】D

【解析】碳酸钠溶液水解显碱性，加热及碱溶液均可促进油污的水解，则装置甲可除去废铜屑表面的油污，故A正确；

B.酸性溶液中过氧化氢可氧化，则装置乙在加热的条件下可溶解废铜屑，故B正确；

C.过滤分离不溶性杂质与溶液，则装置丙过滤得到溶液，故C正确；

D.由溶液得到含结晶水的晶体，需蒸发浓缩、冷却结晶，不能用装置丁蒸干溶液获得，故D错误；（2021·福建）利用下列装置和试剂进行实验，不能达到实验目的的是(

)比较与的金属性强弱除去中的并干燥制取乙酸乙酯必要时可加沸石实验室制取氯气【答案】D

【解析】A.该装置中，为负极，为正极，总反应为与硫酸的反应，可以比较与的金属性强弱，故A正确；

B.稀硫酸中含有大量氢离子，可以抑制氯气的溶解，而稀硫酸中的水可以吸收，洗气后再用浓硫酸干燥，故B正确；

C.乙酸、乙醇和浓硫酸混合加热可以制取乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可以降低乙酸乙酯的溶解度，同时吸收乙酸和乙醇，便于分液分离得到乙酸乙酯，沸石可以防止暴沸，故C正确；

D.制取氯气应用浓盐酸和二氧化锰共热，稀盐酸不与二氧化锰反应，故D错误；

故选：。（2021·海南）用如图装置制取干燥的气体、表示加入的试剂，能实现的是(

)选项气体稀溶液浓铁片浓氨水【答案】B

【解析】浓硫酸具有强氧化性，能氧化硫化氢，故硫化氢不能用浓硫酸干燥，故A错误；

B.过氧化氢在二氧化锰催化下分解生成氧气，氧气可用浓硫酸干燥，故B正确；

C.常温下，铁遇浓硝酸发生钝化，不能制取二氧化氮气体，故C错误；

D.氨气为碱性气体，能与浓硫酸反应，故氨气不能用浓硫酸干燥，故D错误；

故选：。（2021·湖北）下列实验现象与实验操作不相匹配的是(

)实验操作实验现象将盛有胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔照射烧杯中的液体在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”向盛有少量沉淀的试管中加入适量饱和溶液，振荡白色沉淀溶解向盛有无水乙醇的试管中加入一小块金属钠有气泡产生向盛有甲苯的试管中加入滴酸性溶液，用力振荡紫色不变【答案】D

【解析】丁达尔现象为胶体特有的性质，则用红色激光笔照射烧杯中的液体，在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路”，故A正确；

B.电离出铵根离子与氢氧化镁电离出氢氧根离子结合，使沉淀溶解平衡正向移动，则白色沉淀溶解，故B正确；

C.钠与乙醇反应生成氢气，则有气泡产生，故C正确；

D.甲苯可使酸性高锰酸钾溶液褪色，则溶液紫色褪去，故D错误；

故选：。

（2021·湖北）某兴趣小组为制备氯甲基丙烷沸点，将甲基丙醇和溶于中，加热，回流伴有气体产生。反应完全后倒入冰水中分解残余的，分液收集层，无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是夹持及加热装置略(

)A. B.

C. D.【答案】B

【解析】A.甲基丙醇和溶于中，在三颈烧瓶中搅拌加热，球形冷凝管可冷凝回流，图中装置可制备氯甲基丙烷，故A正确；

B.与溶液反应，导管口在液面下容易发生倒吸，则导气管不能直接插入溶液中，故B错误；

C.分液需要分液漏斗，且振荡时需将分液漏斗倒置有利于放气，故C正确；

D.蒸馏时温度计的水银球在支管口处，冷凝管中冷水下进上出，图中蒸馏操作合理，故D正确；

故选：。

（2021·辽宁）由下列实验操作及现象能得出相应结论的是(

)实验操作现象结论向、混合溶液中依次加入少量氯水和，振荡，静置溶液分层，下层呈紫红色氧化性：在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒火焰出现黄色溶液中含元素用计测定：溶液溶液：酸性弱于把水滴入盛有少量的试管中，立即把带火星木条放在试管口木条复燃反应生成了【答案】D

【解析】A.氯气分别与、反应生成溴、碘，实验不能比较、的氧化性强弱，故A错误；

B.玻璃棒中含钠元素，应选铁丝或铂丝蘸取待测液灼烧，故B错误；

C.溶液、溶液的浓度未知，应测定等浓度盐溶液的来比较对应酸的酸性强弱，故C错误；

D.过氧化钠与水反应生成氧气，氧气可使带火星木条复燃，则带火星木条放在试管口，木条复燃，故D正确。

（2021·全国甲卷）实验室制备下列气体的方法可行的是(

)选项气体方法A氨气加热氯化铵固体B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸D氧气加热氯酸钾和二氧化锰的混合物【答案】D

【解析】A.加热氯化铵，生成氯化氢和氨气，在温度较低的情况下会重新生成氯化铵，无法使用此方法制取氨气，故A错误；

B.铝片与冷的浓硝酸发生钝化，反应停止，不能使用此方法制取二氧化氮，故B错误；

C.硫化钠会与浓硫酸发生归中反应，有二氧化硫产生，不能使用此方法制取硫化氢，故C错误；

D.加热氯酸钾与二氧化锰的混合物，其中二氧化锰为反应的催化剂，氯酸钾分解产生氧气和氯化钾，故D正确；

故选：。（2021·全国乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是(

)化学试剂制备气体A.B.浓C.D.浓【答案】C

【解析】和加热反应能够生成，但的密度比空气小，应该用向下排空气法收集，图示收集方法不合理，故A错误；

B.该装置为固体加热制气体装置，浓是液体，无法用图示装置制取，故B错误；

C.在做催化剂时加热分解生成，的密度大于空气，可用向上排空气法收集，图示装置合理，故C正确；

D.该装置为固体加热制气体装置，浓是液体，无法用图示装置制取，故D错误；

故选：。（2020·北京）用下列仪器或装置图中夹持略进行相应实验，不能达到实验目的的是(

)配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫检验溴乙烷消去产物中的乙烯分离酒精和水【答案】D

【解析】A.图示为配制一定物质的量浓度溶液的转移操作，故A正确；

B.浓硫酸和铜在加热条件下反应生成二氧化硫，二氧化硫具有漂白性，通入到品红溶液中，品红褪色，二氧化硫是大气污染物，不能排放到空气中，试管口用浸有氢氧化钠溶液的棉花团吸收二氧化硫，图中实验能达到实验目的，故B正确；

C.溴乙烷在氢氧化钠醇溶液加热条件下发生消去反应生成乙烯，由于乙醇易挥发，制得的乙烯中含有乙醇蒸汽，先通过水，使乙醇溶于水，再将气体通入酸性高锰酸钾溶液中，若酸性高锰酸钾溶液褪色，则可以证明反应中产生乙烯，能达到实验目的，故C正确；

D.乙醇和水任意比互溶，分液操作无法分离，不能达到实验目的，故D错误；

故选D。

（2020·山东）利用下列装置夹持装置略进行实验，能达到实验目的的是(

)

A.用甲装置制备并收集 B.用乙装置制备溴苯并验证有产生

C.用丙装置制备无水 D.用丁装置在铁上镀铜【答案】C

【解析】A.碳酸氢钠加热有水生成，则试管口应略向下倾斜，且收集二氧化碳选向上排空气法，图中为向下排空气法，故A错误；

B.溴易挥发，溴及均与硝酸银反应，则图中实验不能检验的生成，故B错误；

C.可抑制镁离子水解，则在气流中加热可制备无水，故C正确；

D.与电源正极相连为阳极，而为阴极，不能失去电子，则不能镀铜，故D错误。

（2020·天津）下列实验仪器或装置的选择正确的是(

)

配制溶液除去中的蒸馏用冷凝管盛装溶液的试剂瓶【答案】B

【解析】A.需要容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒等配制溶液，故A错误；

B.极易溶于水，食盐水可抑制氯气的溶解，导管长进短出、洗气可分离，故B正确；

C.球形冷凝管易残留馏分，应选直形冷凝管，故C错误；

D.溶液显碱性，生成硅酸钠溶液具有粘合性，不能使用玻璃塞，应选橡皮塞，故D错误；

故选：。

第四板块模拟提升1．已知苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，“乙醚环己烷水共沸物”的沸点为62.1℃。实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如图，下列说法错误的是（）

A.操作a所使用的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯

B.操作b为蒸馏，操作c为重结晶

C.无水MgSO4和饱和碳酸钠溶液的作用相同

D.该流程中苯甲酸先转化为苯甲酸钠，后转化为苯甲酸【答案】C【解析】向混合物中加入饱和碳酸钠溶液洗涤，将苯甲酸转化为苯甲酸钠，分液得到含有苯甲酸乙酯和环己烷的有机相和水相；向水相中加入乙醚，萃取水相中的苯甲酸乙酯和环己烷，分液得到有机相和萃取液；有机相混合得到有机相I，有机相经过蒸馏得到共沸物和有机相II，向有机相中加入无水硫酸镁除去水分，干燥有机相，过滤、蒸馏得到苯甲酸乙酯，向萃取液中加入稀硫酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，过滤得到苯甲酸粗品，经过重结晶得到苯甲酸，以此做题。A.操作a是分液，分液所使用的主要玻璃仪器为分液漏斗和烧杯，故A正确；

B.操作b是蒸馏，操作c是重结晶，故B正确；

C.加入无水硫酸镁的作用是除去水分，干燥有机相II，饱和碳酸钠作用是将苯甲酸转化为苯甲酸钠，故C错误；

D.流程中苯甲酸先与饱和碳酸钠溶液反应生成苯甲酸钠，苯甲酸钠与稀硫酸反应转化为苯甲酸，故D正确；

故选：C。2．一种以镍电极废料（含Ni以及少量Al2O3、Fe2O3和不溶性杂质）为原料制备NiOOH的过程如图所示，“酸浸”后溶液中的金属离子除Ni2+外还有少量的Al3+和Fe2+等。下列说法正确的是（）A.还原性：Fe3+＞Ni2+

B.除杂过程仅为过滤操作

C.氧化过程中每生成1molNiOOH消耗4molOH

D.工业上也可电解碱性Ni（OH）2悬浊液制备NiOOH，加入一定量的KCl有助于提高生产效率【答案】D【解析】镍电极废料（含Ni以及少量Al2O3、Fe2O3和不溶性杂质）加入稀硫酸酸浸，镍、铝、铁转化为Ni2+、Al3+和Fe2+，除去Al3+和Fe2+等杂质后得到NiSO4溶液，在碱性条件下加入KClO溶液得到NiOOH沉淀，发生反应为2Ni2++ClO+4OH=2NiOOH↓+Cl+H2O。【解答】解：A．氧化铁与酸应生成Fe3+，反应后滤液中含有Fe2+，说明Ni单质与Fe3+反应生成Fe2+，则氧化性：Fe3+＞Ni2+，故A错误；

B．Fe2+不易除去，需要加入氧化剂将Fe2+氧化为Fe3+，所以除杂过程应该包括氧化、调节溶液pH、过滤等操作，故B错误；

C．由流程可知，碱性条件下，Ni2+和KClO反应被氧化为NiOOH，同时生成氯离子和水，发生反应为2Ni2++ClO+4OH=2NiOOH↓+Cl+H2O，则氧化过程中每生成1molNiOOH消耗2molOH，故C错误；

D．电解时Ni（OH）2悬浊液中加入一定量KCl,Cl在电极上得到电子发生氧化反应生成Cl2，Cl2与碱反应生成ClO，ClO具有氧化性，可以将悬浊液中Ni（OH）2氧化成NiOOH，从而提高了NiOOH产率，故D正确；

故选：D。3．下列除杂方案错误的是（）选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法AMg（s）Al（s）足量NaOH溶液过滤BCl2HClNaOH溶液洗气CFeCl2FeCl3足量铁粉过滤DNa2CO3（s）NaHCO3（s）——灼烧【答案】B【解析】A．Al与NaOH溶液反应生成偏铝酸钠和氢气，Mg不能反应，反应后过滤可分离，故A正确；

B．氯气、氯化氢均与NaOH溶液反应，将原物质除去，不能除杂，故B错误；

C．Fe与氯化铁反应生成氯化亚铁，反应后过滤可分离，故C正确；

D．加热时碳酸氢钠分解生成碳酸钠，灼烧可除杂，故D正确；

故选：B。4．利用下列装置(夹持装置已略去)进行实验，能达到实验目的的是A.制取无水MgCl2B.吸收多余NH3C.证明1－溴丁烷发生了消去反应D.分离碘和四氯化碳【答案】A【解析】A．氯化氢可以抑制氯化镁的水解从而得到无水氯化镁，能达到实验目的，故A符合题意；B．氨气极易溶于水，直接通入水中导致倒吸，不能达到实验目的，故B不符合题意；C．挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能证明1－溴丁烷发生了消去反应，不能达到实验目的，故C不符合题意；D．碘单质和四氯化碳互溶，不能分液，不能达到实验目的，故D不符合题意；故选A。5．下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂A乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3溶液、分液B乙烷乙烯溴水，洗气CNaHCO3(aq)Na2CO3CO2气体DFeCl3(aq)Cu2＋Fe粉【答案】D【解析】A．乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠，乙酸的酸性比碳酸强，能与碳酸钠反应生成二氧化碳而被吸收，然后分液可得到纯净的乙酸乙酯，A正确；B．通过溴水时，乙烯被吸收，而乙烷不反应，可以除去乙烷中的乙烯，B正确；C．Na2CO3＋H2O＋CO2=2NaHCO3，可利用CO2气体除去NaHCO3溶液里混有的Na2CO3且不引入新的杂质，C正确；D．铁能够置换出铜，Fe可与氯化铁反应，将被提纯物质同时除去，达不到提纯的目的，D错误；答案选D。6．用下列装置(夹持仪器已略去)进行相关实验，装置正确且能达到实验目的的是()A.图1装置配制银氨溶液

B.图2分离乙醇和乙酸

C.图3除去甲烷中的乙烯

D.图4除去溴苯中的溴单质【答案】A【解析】A．配制银氨溶液时，往AgNO3溶液中滴加氨水至产生的沉淀刚好完全溶解为止，A正确；B．乙醇和乙酸互溶，分离二者的混合物时，应采用蒸馏法，B不正确；C．除去甲烷中的乙烯，若使用KMnO4(H+)，乙烯会被氧化成CO2，混在甲烷中，C不正确；D．除去溴苯中的溴单质，不能使用过滤法，应先加NaOH溶液，然后分液，D不正确；故选A。7．下列实验中，对应的现象和结论都正确的是()选项实验现象结论A向淀粉水解液中加入银氨溶液，加热没有银镜产生淀粉一定没有水解B向的溶液中滴加少量稀烧碱溶液，再滴几滴溶液先产生白色沉淀，后白色沉淀变蓝的溶解度小于C向溴水中加入足量苯，振荡、静置上层溶液颜色变浅苯分子中化学键断裂D将充满的玻璃球泡先后放入冷、热水中热水中球泡颜色变深转化成的反应是吸热反应【答案】B【解析】A．可能是淀粉水解溶液中含有硫酸，硫酸与银氨溶液反应，破坏了银氨溶液，A错误；B．当离子浓度相等时，溶解度较小的沉淀优先生成，B正确；C．苯萃取水中溴，没有发生化学反应，且苯的密度小于水，应是下层溶液变浅，C错误；D．呈红棕色，呈无色。热水中球泡颜色较深，说明可逆反应的平衡向左移动，正反应是放热反应，D错误；故答案选B。8．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是()A.用图③所示装置可以分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物

B.用图②所示装置可以用乙醇提取溴水中的溴

C.用图①所示装置可以趁热过滤提纯苯甲酸

D.用图④所示装置可除去CO2中混有少量HCl【答案】C【解析】A．采用蒸馏方法分离互溶的沸点不同的液体混合物时，应该使用温度计测量馏分的温度，不能达到实验目的，A不符合题意；B．乙醇与水互溶，不能萃取溴水中的溴，不能达到实验目的，B不符合题意；C．苯甲酸的溶解度不大，可选图中过滤装置，趁热过滤可减少溶解损失，达到提纯苯甲酸的目的，能够达到实验目的，C符合题意；D．CO2、HCl都能够与Na2CO3溶液发生反应，不能用于除杂，应该选用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl杂质，不能够达到实验目的，D不符合题意；故合理选项是C。9．用KMnO4氧化甲苯制备苯甲酸。苯甲酸的熔点为122.13℃，微溶于水，易溶于酒精。实验方法：将甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液按如下流程分离苯甲酸并回收未反应的甲苯。下列说法正确的是()A.无色液体A是苯甲酸，白色固体B是甲苯

B.操作Ⅰ的名称为蒸馏，操作II的名称为分液

C.为了得到更多的白色固体B，冷却结晶时温度越低越好

D.加入浓盐酸酸化的目的是为了将苯甲酸钾转化为产物苯甲酸【答案】D【解析】该实验的实验目的是从含有苯甲酸钾和甲苯的滤液中分离出苯甲酸并回收甲苯，由题给流程可知，滤液经分液分离得到有机溶液和水溶液；有机溶液经硫酸钠干燥除水，过滤后蒸馏得到无色液体A甲苯；水溶液用浓盐酸酸化，使苯甲酸钾转化成苯甲酸，经冷却结晶、过滤得到白色固体B苯甲酸。A．由分析可知，无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸，故A错误；B．由分析可知，操作Ⅰ的为分液，操作II为蒸馏，故B错误；C．冷却结晶的目的是使苯甲酸从水溶液中分离出来，若温度过低会使溶液中的杂质也析出，导致苯甲酸不纯，故C错误；D．由分析可知，水溶液中加入浓盐酸酸化的目的是为了将苯甲酸钾转化为产物苯甲酸，故D正确；故选D。10．咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚。含有结晶水的咖啡因是无色针状晶体，味苦，在100℃时失去结晶水并开始升华，120℃时升华相当显著，178℃时升华很快。它的结构式为，实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因：在步骤1加入酒精进行浸泡，过滤得到提取液，步骤2、步骤3、步骤4所进行的操作或方法分别是()A.加热、结晶(或蒸发)、升华

B.过滤、洗涤、干燥

C.萃取、分液、升华

D.加热、蒸馏、蒸馏【答案】A【解析】咖啡因易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等，微溶于水、石油醚，则步骤1可加入乙醇等有机溶剂进行萃取，然后进行蒸馏、升华，可得到咖啡因粗产品，以此解答。在步骤1中加入了乙醇，下面要分离咖啡因和乙醇，可进行加热得到浓缩液再结晶(或蒸发)得到粗产品，因咖啡因易升华，为进一步得到较为纯净的咖啡因，可进行升华，故选A。11．氧化锌是一种常用的化学添加剂，以钢铁厂锌灰（主要成分为ZnO，含少量的CuO、MnO2、Fe2O3等）为原料制备氧化锌的工艺流程如图：

下列说法错误的是（）A.浸取过程中ZnO转变为[Zn（NH3）4]2+的离子方程式为ZnO+3NH3⋅H2O++=[Zn（NH3）4]2+++4H2O

B.过滤1所得滤液中大量存在的离子有[Zn（NH3）4]2+、Cu2+、

C.蒸出物用水吸收后可返回至浸取单元循环使用

D.浸取和蒸氨的操作均应在较高温度下进行【答案】BD【解析】浸取时，ZnO、CuO转化为、，MnO2、Fe2O3不反应，滤液1中含有、、NH4HCO3、NH3•H2O，加入Zn粉时，发生反应，从而实现去除杂质，滤液2中主要含、NH4HCO3、NH3•H2O，经过蒸氨沉锌操作获得沉淀Zn2（OH）2CO3，最后煅烧获得ZnO。A．浸取过程中ZnO转变为，结合加入物质可得出离子反应方程式，进行配平即可得到，故A正确；

B．CuO会发生和ZnO类似的反应，转化为，故过滤1所得滤液中不会大量存在Cu2+，故B错误；

C．蒸氨所得蒸出物为NH3，用水吸收后得到氨水，可返回至浸取单元循环使用，故C正确；

D．浸取时温度不宜过高，因为温度过高氨水易挥发，不利于形成、，同时Zn2+、Cu2+水解程度增大，导致ZnO、CuO浸出率下降，故D错误；

故选：BD。12．某校学生用如图所示装置进行实验(夹持装置略)，探究苯与液溴发生反应的原理，并分离、提纯反应产物。回答下列问题：（1）仪器A的名称为___________。（2）实验开始时，关闭________(填“K1”或“K2”，下同)、打开________。三颈烧瓶中发生主要反应的化学方程式为_________________________________________。（3）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是_______________________________。（4）生成的溴苯因溶有未反应的溴而显橙黄色，提纯的方法是________________________________________________________________________________。（5）装置Ⅲ小试管中的试剂X可选用___________(填标号)，原因是_______________________________________。A．苯 B．水 C．四氯化碳（6）装置IV的作用是_______________________。【答案】（1）分液漏斗（2）K2K1＋Br2＋HBr（3）III中硝酸银溶液内有浅黄色沉淀生成(合理即可)（4）将含有溴的溴苯倒入氢氧化钠溶液中充分混合，静置、分层后，用分液漏斗分离出下层液体，即得到溴苯(合理即可)（5）AC苯和CCl4能吸收挥发出来的溴蒸汽(合理即可)（6）吸收未反应的HBr，防止污染环境且能防止倒吸(合理即可)【解析】苯和液溴在溴化铁的催化作用下发生取代反应生成溴苯和溴化氢，用试剂X除去溴单质，溴化氢和硝酸银反应生成溴化银沉淀以验证发生了取代反应，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气。（1）仪器A为分液漏斗；（2）实验开始时，关闭K2、打开K1和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合物，此时三颈烧瓶中发生的反应为＋Br2＋HBr；（3）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是III中硝酸银溶液内有浅黄色沉淀生成；（4）将含有溴的溴苯倒入氢氧化钠溶液中充分混合，静置、分层后，用分液漏斗分离出下层液体，即得到溴苯；（5）溴易溶于有机物，难溶于水，故苯和CCl4能吸收挥发出来的溴蒸汽，故选AC；（6）装置IV中的氢氧化钠溶液吸收未反应的HBr，防止污染环境且能防止倒吸。13．苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油，还可以作为食用香精用于食品中。实验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。已知：物质乙醇苯甲酸环己烷乙醚苯甲酸乙酯密度/(g·cm3)0.78931.26590.77850.73181.0500熔点/℃114.0122.16.5116.334.6沸点/℃78.5249.080.034.5211.0～213.0制备方法：①在烧瓶C中加入一定量的下列物质。按图甲所示安装好装置，加热烧瓶C，反应一段时间后，停止加热。物质苯甲酸乙醇环己烷浓硫酸用量2.44g15.0mL10.0mL3.0mL②将烧瓶C中的反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，加入Na2CO3，至溶液呈中性。③用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，二者合并，加入图乙的烧瓶D中，加入沸石并加入无水硫酸镁，加热蒸馏，制得产品2.6mL。回答下列问题：(1)仪器A的名称是________，仪器A和仪器B的自来水进水口分别为b口、d口，这种进水方式，冷却效果好，原因是________。(2)环己烷、乙醇与水可形成共沸物，沸点为62.1℃。烧瓶C的最佳加热方式是________，分水器的“分水”原理是________，制备苯甲酸乙酯时，加入的环己烷的作用是________。(3)Na2CO3的作用是________。(4)采用图乙装置进行蒸馏操作，加入无水硫酸镁的目的是________，在锥形瓶中，收集________℃的馏分。(5)该制备方法中苯甲酸乙酯的产率是________。【答案】(1)球形冷凝管冷却水从下口进入，流速慢，可充满冷凝管，充分冷凝蒸气(2)水浴加热环己烷、乙醇与水形成共沸物冷凝回流，在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶C，下面水层从分水器下口放出溶解苯甲酸，与乙醇、水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成苯甲酸乙酯(3)中和苯甲酸，溶解乙醇，降低苯甲酸乙酯的溶解度；(4)干燥目标产物211.0～213.0(5)91%【解析】无论是直型冷凝管还是球形冷凝管。冷却水都要下进上出，这样可以使冷却水充满冷凝管，达到充分利用的效果。由于共沸物的沸点低于100℃，最好采用水浴加热的方式；酯化反应是可逆反应，其中含有未反应的酸、醇剂生成物的酯，加入饱和Na2CO3溶液的作用是中和苯甲酸、溶解乙醇、减低苯甲酸乙酯的溶解度，加入无水硫酸镁可以吸收生成苯甲酸乙酯中的水分，然后根据乙醇过量，利用不足量的苯甲酸的质量计算苯甲酸乙酯的理论产量，结合其实际产量，就可计算制备得到的苯甲酸乙酯的产率。（1）根据装置图可知仪器A的名称是球形冷凝管。无论使用哪个冷凝管，为了增强冷凝效果，要采用逆流原理，冷却水均需从下口进入，上口流出，水从低处往上流，流速慢，可缓缓地充满冷凝管，充分冷凝蒸气；（2）由共沸物的沸点低于100℃可知最好采用水浴加热的方式；加热过程中，环己烷、乙醇与水形成共沸物在球形冷凝管中冷凝回流到分水器中，形成有机层和水层，上层有机层从支管处流回烧瓶C，继续参与反应，打开分水器旋塞，放出下面的水层；环己烷为有机溶剂，可溶解固体苯甲酸，使苯甲酸更易参与反应，且环己烷与乙醇、水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成苯甲酸乙酯；（3）反应结束后，反应体系中含有未反应的苯甲酸、乙醇及反应产生的酯，Na2CO3溶液能中和苯甲酸、溶解乙醇、减低苯甲酸乙酯的溶解度,步骤②中加入Na2CO3的作用是中和苯甲酸、溶解乙醇、减低苯甲酸乙酯的溶解度；（4）无水硫酸镁可除去苯甲酸乙酯中的水分；苯甲酸乙酯的沸点范围是211.0～213.0℃，蒸馏时应收集温度范围211.0～213.0℃内的馏分；（5）计算可知乙醇过量，用苯甲酸的量进行计算，苯甲酸乙酯的理论产量是×150g·mol1=3.0g；实际产量是2.6mL×1.0500g·cm3=2.73g，则产率为×100%=91%。14．锂离子电池通常含有多种金属元素，废弃锂离子电池的回收处理对资源利用和环境保护有重要意义。某实验小组从某废旧锂电池正极活性材料[主要成分可表示为LiNixCo(1x)O2]中分别回收处理金属元素，工艺流程如图：已知：①“酸浸”后滤液中主要金属阳离子为Li+、Ni2+、Co2+。②沉镍反应为回答下列问题：（1）基态氧原子的核外电子空间运动状态有_____种。丁二酮肟分子中sp3杂化的原子个数为_____，二丁二酮肟镍中存在的化学键有_____(填序号)。A.π键B.氢键C.金属键

D.配位键（2）锂电池负极材料为Li2C6，废旧锂电池加NaCl溶液浸泡，既可将废电池充分放电，保证拆解安全，还可以达到_____的目的。（3）“酸浸”过程的主要反应离子方程式为_____。（4）“萃取”钴离子的原理可表示为2HA+Co2+CoA2+2H+，pH太小萃取率偏低的原因为_____。（5）CoC2O4和Li2CO3在空气氛围中焙烧可得到LiCoO2，该反应化学方程式为_____。（6）将草酸钴晶体(CoC2O4•2H2O)置于空气中加