第五组汇报教材

第五组组长：郭丽容资料员：肇恒宇检测员：郑颖高鑫云彩红总磷测定的方法钒酸铵分光光度法(亦称钒黄法）2钼酸铵分光光度法（亦称钼蓝法）钒酸胺、钼酸铵分光光度法的区别：钒黄法比较简便快速，但灵敏度低。钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰总磷的测定

钼酸铵分光光度法GB11893-891、主题内容与适用范围

2、原理3、试剂

4

、仪器5、采样和样品6、分析步骤7、测定结果1、主题内容与适用范围：

本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。2、

原理：

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。3、试剂：

1）过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

2）抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3)钼酸盐溶液：溶解6.5钼酸铵于50mＬ水中，溶解0.175酒石酸锑钾于50mＬ水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液加到硫酸（１＋１）中，加酒石酸锑钾溶液混匀。此溶液保存在棕色瓶中。４）待测水样：采集待测水样500mL贮入玻璃瓶。注：含磷量少的溶液，不要用塑料瓶装，因磷酸盐对塑料瓶有吸附。（ＴＣＬ采集水样）５）磷标准使用溶液：将４.00mL的磷标准溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。4、仪器1)50mL具塞(磨口)刻度管。2)分光光度计723N。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。3)移液管烧杯容量瓶100mＬ洗瓶4）加热板5、采样和样品5.1采取500mL水样装入玻璃瓶中。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

5.2试样的制备：取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

6、分析步骤1.空白试样按的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。2.过硫酸钾消解：向试样中加4mL过硫酸钾溶液于烧杯中，将烧杯放到加热板上开始加热。待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。取出放冷。此溶液不小于5ＭＬ，用水稀释到刻度。平行测定三次3.发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg／L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

4.分光光度测量：室温下放置15min后，使用光程为1cm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴中显色15min即可。5.工作曲线的绘制取7支具塞刻度管分别移取0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。然后向各分溶液中加入1mＬ的抗坏血酸溶液混匀，30S后加入2mＬ的钼氨酸溶液充分摇匀。然后稀释到50ｍＬ以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。磷标准溶液吸光度

V/mL

0.00

0.50

1.00

3.00

5.0010.015.0A0.0000.0200.0350.0840.1340.1890.257测定的结果待测水样的吸光度序号吸光度

1

2

3A

0.016

0.017

0.017平均值:0.017测定结果

C=m/v=(0.5×2.0)/25.0=0.04mg/L注意事项1每加入一种试剂都要摇匀2试样的和工作曲线的测定实验条件要保持一致3待测溶液应完