SNT 2321-2009进出口食品中腈菌唑残留量检测方法气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2321—2009进出口食品中腈菌唑残留量检测方法气相色谱-质谱法2009-07-07发布2010-01-16实施国家质量监督检验检疫总局本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫1进出口食品中腈菌唑残留量检测方法气相色谱-质谱法本标准中规定了食品中腈菌唑残留量的气相色谱-质谱检测和确证方法。试样中残留的腈菌唑用乙腈或三氯甲烷提取，经过固相萃取(SPE)柱或凝胶渗透色谱(GPC)仪净3.4正己烷。3.5乙酸乙酯。3.10无水硫酸钠：经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。3.12乙酸乙酯-环己烷(1+1,体积比):取乙酸乙酯50mL,加入50mL环己烷，混匀。3.14腈菌唑标准储备溶液：准确称取适量的腈菌唑标准品(精确至0.1mg),用甲苯溶解，配制成2SN/T2321—20094.4萃取振荡器。4.5离心机。4.6固相萃取装置，带真空泵。4.7旋转蒸发仪。4.8旋涡混匀器。4.9自动快速浓缩仪(氮吹仪)。4.10凝胶渗透色谱仪(GPC):配凝胶色谱柱。4.11气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源(EI)。5试样制备与保存5.1粮谷、豆类、茶叶及坚果类取代表性样品500g,用粉碎机粉碎。混匀，均分成两份作为试样，分装人洁净的盛样袋内，密闭，除茶叶试样于4℃以下保存外，其他试样于一5℃保存。5.2水果或蔬菜类取代表性样品1000g,将其可食用部分(不可用水洗涤)切碎后，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。将试样于一18℃以下冷冻保存，5.3肉及肉制品(畜、禽、水产品等)取代表性样品500g,将其切碎店，依次用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭。将试样于一18℃以下冷冻保存，取代表性样品约500g,混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭。将试样于2℃~6℃条件下保存。取代表性样品约500g,未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净容器内，密闭，并栋明标记。将试样于4℃下保存。6测定步骤6.1.1针对粮谷、豆类、茶叶和坚果样品称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中，加10mL水浸泡0.5h。准确加入乙腈30mL,以10000r/min均质0.5min(蜂蜜仅需涡旋混匀1min),加入5g氯化钠，摇匀，在30℃以下超声提取20min,于4000r/min离心10min。准确移取15mL上层有机相至浓缩瓶中，在40℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。6.1.2针对蔬菜、水果、肉类、动物肝脏样品称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中。准确加入乙腈30mL,以下操作步骤同6.1.1。6.1.3针对蜂蜜样品称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中，加10mL水混匀。准确加入乙腈30mL,以下操作步骤同6.1.1。称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中。依次加入5mL甲醇、约10g无水硫酸钠、20mI.三氯甲烷，混匀，振荡20min,经3000r/min离心10min,用移液器将下层三氯甲烷经无水硫酸3钠除水后移入浓缩瓶中，再用20mL三氯甲烷重复上述过程。合并三氯甲烷提取液至浓缩瓶中，在洗脱液约12mL于试管中，40℃氮气吹干。用甲苯定容至1mL,并过0L45μm有机相滤膜，供气相色注：以上所列参数是在AgilentGC-MS6890N-5975B仪器上完成的，列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。67tionofthePeople'sRepublicofChina.ZhuXiaoyu,LiShiyu,ShangDfirsttime.4.10Gelpermeationchromatograplabeled.Thesampleisstoredat2℃~6℃.Note;Inthecourseofsamplepreparation,precautionsshouldbetakentoavoidcontaminationoranyfactorswhichmaycausethechangeofresiduecontent.6.1.1Forthesampleofcereal,legume,teaandnutWeigh10g(accuratingto0.01g)ofthetestsample,placethesampleinto50mLplasticcentrifugetube,add10mLwaterandletStandfor0.5h.Addaccurately30mLextractsolvent,homogenizeatspeedof10000r/minfor0.5min(exceptthathoneysampleismixedwiththevortexmixterfor1min),add5gNaClandmixthoroughly.Beforecentrifugeat4000r/minfor10min,shakefor20mirinUltrasonicwaterbath.Transfer15mLofthetopacetonitrilelayerintoarotaryevaporatingflask,evaporatetoneardrynessinawaterbathat40℃andforcleanup.6.1.3Forthesampleofhoney6.1.1.6.1.4Forthesampleofmilk6.2.1SPESampleCleanupSN/T2321—2009Relativeintensity(ofbasepeak>20～50>10～20permittedtolerance(El-GC-MS)/%6.3.4Blanktest (1)Where:X—theresiduecontentofmyclobutanilintéstsample,mg/kg;cs—theconcentrationofmyclobutanilinthestandardworkingsolution,ug/mL;V-thefinalvolumeofthesampleSolution,mL;m—themassoftestsampleNote:Theblankvalueshouldbesubtractedfromtheresultofcalculation.0.020mg/kg.Resultsseetable2.Table2—Recoveryrange(%)ofmyclobutanilindifferentfoo62.7～87.568.4～92.470.1～97.362.8～71.263.5～78.270.1～92.166.4～75.170.5～93.480.4～97.070.4～79.566.6～88.475.0～93.261.2～77.066.8～75.169.9～92.266.1～76.278.4～103.278.6～102.882.6～101.474.2～94.276.5～116.2Peanut66.2～87.286.1～112.388.4～116.1Haze!66.1~104.268.5～111.088.7～112.6Strawbery-77:4～107:888.7～116.3Apple66.4～99.989.6～116.3Pear87.4～105.3Cabbage64.2～85.0.66.6～98.288.4～100.2Cucumber62.5-76.87.5～106.8Capsicum66.2～88.70.5~92.88.8～110.2Carrot68.0~86.975.4～109.8Beef62.4～87.474.1～101.9Hotpot87.4～111.7Pork82.4～110.2