全自动灯检机校准规范

JJF1824—20201全自动灯检机校准规范1范围本规范适用于全自动安瓿注射液灯检机的校准,其他类型的灯检机的校准可以参照本规范执行。2引用文件本规范引用了下列文件:JJF1071—2010国家计量校准规范编写规则JB/T20006—2016玻璃瓶小容量液体制剂灯检机JB/T20135—2011安瓿注射液异物自动检查机中华人民共和国药典(2015版)国家药典委员会凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本规范。3术语和计量单位3.1检出率detectionrate在检验事件中发现的不合格品数占当次不合格品总数的百分比称为检出率。当检出率不小于70%时,称不合格品可被有效检出。3.2误剔率errorrateofdetection在检验事件中误判为不合格品的合格品数占当次合格品总数的百分比。4概述全自动安瓿注射液灯检机(以下简称灯检机)是集光电检测技术、机器视觉技术、图像处理技术和高精密机械制造技术于一体的全自动液体、冻干产品检查机。在检测原理上,灯检机主要分为静态划分(staticdivision,SD)光电检测灯检机和高速摄像检测灯检机两种。SD光电检测灯检机:将待检样品高速旋转后迅速制动,瓶内药液由于惯性仍保持运动,可见光源在前方透过待检样品,待检品后面的光学透镜组将样品中存在异物的影子准确地投射到模数转换器上,引起电压的变化,经配套的计算机识别和分析系统的处理,产生灯检结果。该类灯检机由可见光源、光学透镜组、模数转换器和图像传感器、自动识别系统和计算机处理系统等组成。高速摄像检测灯检机:当待检样品进入光电检测区,可见光源发出背光和底光直射到待检品上,不同位置的相机组分别对待检品进行高速拍照,若待检品存在异物,根据预设的参数阈值,通过不同的计算机算法,比较采集到的图像,从而对待检品进行判断,得出灯检结果。该类灯检机由光源、高速摄像机、视觉识别系统、图像处理器和计JJF1824—20202算机分析软件等组成。5计量特性5.1可检出最小异物直径灯检机在符合检出率不小于70%的情况下,可检出最小异物直径应不大于50μm。5.2异物检出率和误剔率异物检出率用在检验中发现的不合格品占当次不合格品总数的百分比表示,范围为(0~100)%;误剔率范围为(0~100)%。5.3异常填装液面高度识别当填装液面高度与设定值之差的绝对值不小于2mm时,灯检机应能够识别,且识别率不小于70%。5.4溶液褪色识别能力用标准贮备液(色号为10)与灯检机能有效识别的标准比色液的最小色号差,代表灯检机对溶液褪色的识别能力。5.5光源照度及其重复性在正对光源的检测转盘对应样品瓶压头处,测量光源照度,用平均值表示相应工位检测光源的照度,用极差法计算光源照度重复性。注:以上技术指标不用于合格性判别,仅供参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度:(10~30)℃。6.1.2相对湿度:≤80%。6.1.3应无影响仪器正常运行的电磁干扰。6.2校准用标准物质、试剂及辅助设备6.2.1配制溶液用水,应符合《中华人民共和国药典(2015版)》第二部中对注射用水的要求;配制比色用溶液的试剂,均为分析纯。6.2.2分别含有粒径为30μm、40μm、50μm和60μm的标准小球的标准溶液,均为有证标准物质。6.2.3比色用氯化钴液(配制方法见附录A)。6.2.4比色用硫酸铜液(配制方法见附录A)。6.2.5玻璃量具:A级。6.2.6游标卡尺:测量范围为(0~125)mm,MPE为±0.02mm。6.2.7光照度计:测量范围(0~3×103)lx,Urel=1.3%(k=2)。7校准项目和校准方法7.1一般检查灯检机外表面应平整光滑,进瓶、出瓶传送机构运动应平稳,夹瓶机构力度适宜、JJF1824—20203翻转到位,剔除装置动作应准确,指示器和显示器应易于观察,控制箱应方便目检和操作,安装牢固可靠。灯检机外表面及与样品瓶直接接触的零部件均应采用耐腐蚀、不脱落、化学性能稳定的材料制造。机器型号、出厂编号、生产厂家、主要计量性能参数等信息应正确标注在铭牌上。7.2可检出最小异物直径将装有设定填装量且分别含有粒径为30μm、40μm、50μm和60μm标准小球的标准溶液的样品瓶[建议浓度为(5~10)粒/瓶,制备方法见附录B],放置在灯检机检测转盘上,含每种粒径异物的样品瓶各取10支,记录位置标号,用灯检机进行检测。待灯检机分析结束后,记录每种瓶子的检出结果,在10瓶中若有不小于7瓶被检出,则记含该种粒径异物的瓶子可被灯检机有效识别,对应的标准小球的直径即为灯检机的可检出异物直径,其中取最小的标准小球直径为可检出最小异物直径。7.3异物检出率和误剔率用装有设定填装量且含可检出最小异物直径的标准小球的标准溶液的样品瓶进行异物检出率的测定。将若干上述样品瓶(建议数量为80瓶)与装有设定填装量注射用水的样品瓶(建议数量为170瓶)混合在一起,进行检测。按式(1)计算异物检出率:Rd×100%(1)式中:Rd—异物检出率;n1—正确检出的含有异物的样品瓶数目;n2—实际放置的装有设定填装量且含可检出最小异物直径的标准小球的标准溶液的样品瓶数目。按式(2)计算误剔率:Re'×100%(2)式中:Re—误剔率;n'被错误剔出的合格样品瓶数目;n—实际放置的装有设定填装量注射用水的样品瓶数目。7.4异常填装液面高度识别将10瓶无异物且液面高于或低于设定值2mm的装有注射用水的样品瓶,放置在灯检机检测转盘上,记录位置标号,用灯检机进行检测。检测结束后,记录检测结果,在10瓶中应有不小于7瓶被正确检出,则记为具有该异常填装液面高度差异的瓶子可被灯检机有效识别,用该项指标表征灯检机对异常填装液面高度的识别能力。7.5溶液褪色识别能力用比色用氯化钴液或比色用硫酸铜液(可根据灯检机的不同原理进行选择),制成各种色调的标准贮备液(制备方法见表1),再加水稀释成不同色号的标准比色溶液JJF1824—20204(颜色从浅到深,色号分别为0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10,制备方法见表2)。将分别装有同种色调不同色号的标准比色液的样品瓶(色号为0.5~9)与装有该色调的标准贮备液(色号为10)的样品瓶混合在一起,位置随机放置,经灯检机检测,记录灯检机能有效检出的与标准贮备液色差最小的标准比色液色号,标准贮备液的色号与该标准比色液的色号差,即代表灯检机的溶液褪色识别能力。表1各种色调标准贮备液的配制表mL色调比色用氯化钴液比色用硫酸铜液水绿黄色1558黄绿色1.27.268.8黄色4.0072.7橙黄色10.64.066.4橙红色12.0068.0棕红色22.520.045.0表2各种色调色号标准比色液的配制表mL色号0.512345678910贮备液0.250.51.01.52.02.53.04.56.07.510.0加水量9.759.59.08.58.07.57.05.54.02.507.6光源照度及其重复性分别打开灯检机各工位的检测光源,稳定10min后,将光照度计的感光探头置于正对光源的检测转盘对应样品瓶压头处,对光源照度进行测量,重复测量6次,按式(3)计算6次测量结果的平均值,为该工位检测光源照度测量值。按式(4)用极差法计算光源照度重复性。E=Ei(3)式中:E—光源照度,lx;Ei—每次测得的光源照度值,lx。R=(4)式中:R—光源照度重复性,lx;Emax—光源照度测量结果中的最大值,lx;Emin—光源照度测量结果中的最小值,lx;Cn—极差系数,C6=2.53。8校准结果表达校准记录应尽可能详尽地记载测量数据和计算结果,推荐的校准记录格式见附录C。JJF1824—20205经校准的灯检机应出具校准证书,校准证书应符合JJF1071—2010中5.12的要求,推荐的校准证书格式见附录D。测量结果的测量不确定度应按照JJF1059.1的要求评定,不确定度评定示例见附录E。9复校时间间隔送校单位可根据实际使用情况决定复校时间间隔,复校时间间隔建议不超过1年。JJF1824—20206附录A比色用溶液的配制方法A.1比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液(浓盐酸与水按体积1∶40混合,下同)使溶解成500mL,准确量取2mL置于锥形瓶中,加水200mL摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10mL,加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。每毫升乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液,使每毫升溶液中含59.5mgCoCl2·6H2O,即得。A.2比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液使溶解成500mL,准确量取10mL置于碘量瓶中,加水50mL、醋酸4mL与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。每毫升硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液,使每毫升溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O,即得。JJF1824—20207附录B含标准小球的标准溶液样品瓶制备方法由于异物检出用含标准小球的标准溶液样品瓶建议浓度为(5~10)粒/瓶,用称重法和库尔特测量法配制溶液误差较大,因此本规范采用绝对方法即显微镜法配制溶液,从而制备含标准小球的标准溶液样品瓶。B.1制备用标准物质、试剂及辅助设备B.1.1配制溶液用水,应符合《中华人民共和国药典(2015版)》第二部中对注射用水的要求,且需经过0.2μm的微孔滤膜过滤。B.1.2粒径为30μm、40μm、50μm和60μm的聚苯乙烯标准小球,均为有证标准物质。B.1.3目镜为10×、物镜为4×以上的光学显微镜。B.2制备方法分别将粒径为30μm、40μm、50μm和60μm的聚苯乙烯标准小球置于光学显微镜下,数出所需颗粒数,放入清洗干净的安瓿瓶中,加入适量的经0.2μm微孔滤膜过滤的注射用水(如1mL),然后烧封好安瓿瓶,高温消毒30min。由此制备成含有一定浓度不同粒径的标准小球的标准溶液样品瓶,备用。JJF1824—20208附录C校准原始记录格式委托单号:证书编号:客户名称:客户地址:仪器名称:型号:出厂编号:制造厂家:环境温度:℃相对湿度:%校准地点:校准日期:年月日C.1一般检查符合□不符合□C.2可检出最小异物直径表C.1可检出最小异物直径结果μm标准溶液所含异物粒径检测结果(+/-)12345678910结论30405060可检出最小异物直径C.3异物检出率和误剔率表C.2异物检出率结果正确检出的含异物瓶数实际放置含异物瓶数异物检出率表C.3误剔率结果错误剔出的合格样品瓶数实际放置合格样品瓶数误剔率9C.4异常填装液面高度识别表C.4异常填装液面高度识别mm液面与设定值之差检测结果(+/-)12345678910结论+2.0-2.0异常填装液面高度识别结论C.5溶液褪色识别能力表C.5溶液褪色识别能力选用比色液色调色号识别结果(+/-)0.512345678910溶液褪色识别结论C.6光源照度及其重复性表C.6光源照度及其重复性结果lx工位检测光源照度测量结果平均值重复性123456123……校准员:核验员:批准人:10附录D校准证书(内页)格式(推荐性表格)序号校准项目结果1一般检查2可检出最小异物直径3异物检出率4误剔率5异常填装液面高度识别6溶液褪色识别能力7光源照度及其重复性光源照度测量结果的不确定度为:校准员:核验员:批准人:JJF1824—202011附录E光源照度测量结果的不确定度评定示例E.1测量方法灯检机光源照度的测量方法如下:分别打开灯检机各工位的检测光源,稳定10min后,将光照度计的感光探头置于正对光源的检测转盘对应样品瓶压头处,对光源照度进行测量,重复测量6次,计算6次测量结果的平均值,为该工位检测光源照度测量值。E.2测量模型光源照度平均值的计算公式为:E=式中:E—光源照度;Ei—每次测得的光源照度值。Ei(E.1)E.3合成标准不确定度计算公式u(E)=c(E)u(E)(