鲁科版2023-2024年高中化学大一轮复习第十章化学实验基础知识及实验讲义

第10章化学实验基础知识及实验热点

第62讲化学实验基础知识和技能

［复习目标］1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操

作。3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。

考点一常用化学仪器及使用

■归纳整合g≡≡w

1.可加热的仪器

Dθθ⅛δAUO

①②③④⑤⑥⑦

(1)上述仪器中可直接加热的有，可间接

(垫陶土网)加热的有。

(2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为、、、

(3)实验室灼烧固体物质用用烟，使用时注意：把用烟放在三脚架上的________上加热，取放

用烟必须使用，加热完的用烟应放在_________上冷却。

2.常用计量仪器

L

.

.

一

①

(1)实验仪器的“0”刻度

①滴定管的“0”刻度在一

②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。

③量筒"0”刻度。

⑵实验仪器的精确度

①托盘天平的精确度为.g。

②量筒的精确度为..mLo

③滴定管的精确度为,mLo

容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都是在20℃时标定的相应容积的刻度线，故在

20℃左右读数才准确；容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必须检查;容量瓶.

刻度线。

3.其他常用仪器

（1）玻璃棒

玻璃棒是中学化学常用仪器，常在以下操作中用到玻璃棒:

①用于溶解、蒸发等情况下的,；②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒;

③蘸取液体或黏附试纸；④传热，引发化学反应,如硫与铁粉反应的实验等。

⑵漏斗

漏斗漏斗漏斗漏斗

（3）冷凝管

冷凝管,

冷凝管竖着使用.用

于_________

⑷

包

洗气瓶

IE易错辨析

1.量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器（)

2.容量瓶、滴定管使用前均需要检漏（）

3.用蒸发皿加热蒸发浓缩溶液时，必须垫上陶土网（)

4.用托盘天平称取11.75g食盐（）

5.滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端（）

6.选用瓷培期高温熔融Na2CO3固体（)

7.可通过漏斗向酒精灯添加酒精（）

一、仪器的选用与精确度

1.仪器的选用

（1）根据要求写出下列反应通常选用的反应器。

①较多量的金属钠与水反应（确保安全）：»

②铁丝在氯气中燃烧：。

③灼烧氢氧化铁使之完全分解：。

④用氢氧化钠溶液吸收尾气——氯气:。

（2）下列实验应选用哪一种测量仪器（填名称）？

①量取6.5mL水：o

②量取6.5OmL盐酸：。

③量取8.50mL氢氧化钠溶液：。

④称取6.5g氯化钠粉末：o

⑤准确测定溶液的pH：。

⑥配制500mL一定物质的量浓度的溶液：。

（3）下列情况应选用哪一种漏斗（填名称）？

①制取氧气时向反应器中加双氧水：o

②向酒精灯中添加酒精：。

③分离结晶出来的硝酸钾晶体：。

④将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离：。

2.量筒和滴定管的读数

量筒和滴定管的构造、精确度都不同，都有不同的规格。

（1）图I表示10mL量筒中液面的位置，A与B、B与C刻度间相差1mL,如果刻度A为4,

量筒中液体的体积是HlLo

A

---

B

⑵图H表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面处的读数是则滴定管中液体的体积

（填字母）。

A.一定等于amL

B.一定等于(50—4)mL

C.一定大于4HlL

D.一定大于(50—a)nιL

二、实验装置中仪器的辨识

3.结合下列装置图指出洗气瓶的用途。

4.下面列出了7个常见的实验装置图，请辨认各装置中的指定仪器的名称，并思考各仪器的

作用。

(1)图］中①的名称：,作用是。②的名称：

,③的作用是»

⑵图2中④的名称：,使用时，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

⑤的名称：,⑥的名称：。

(3)图3中⑦仪器的名称：,其作用是»

(4)图4中仪器⑧的名称:,仪器⑨的名称:,图5中仪器⑩的名称:o

(5)图6中仪器⑫的名称：,图7中仪器⑬的名称：,仪器⑫不能

换成仪器⑬的原因是。

图6中碎瓷片的作用是。

(6)图6、图7中的温度计的作用有何不同：

-易错警示

(1)若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用塔堪(莫忘玻璃棒搅拌)。

(2)若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位,

精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位。

(3)若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸用用蒸偏烧瓶。

考点二化学实验基本操作与安全

■归纳整合

1.试剂、药品的保存与取用

(1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法

①根据药品状态［(液固体：用.瓶

瓶

易分解：用瓶

②根据见光是否分解

不分解：用一般试剂瓶

玻璃塞：不能盛放..物质

③根据酸碱性

橡胶塞：不能盛放.___________物质

④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂，还应根据性质采取特殊的保存方法。

⑤常见试剂的保存方法总结

保存依据保存方法典型实例

①Na2Sθ3'NazS、Kl溶液等用后

①密封或用后立即盖好；立即盖好；

防氧化②加入还原剂；

②向FeSO4溶液中加少量_______;

③隔绝空气③K、Na保存在____中，Li保存

在_____中

防与CO2NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、

密封保存，减少暴露时间

反应

Na2O2固体等密封保存

①密封，置于阴凉处；①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；

防挥发

②液封②液澳用一封

置于冷暗处，不与氧化剂混合贮

防燃烧苯、汽油、酒精等

存，严禁火种

保存在瓶中，并置于阴一浓HNO3、KMno4溶液、AgNO3

防分解

暗处溶液、氯水等

向FeCl3溶液中加

防水解加入酸(碱)抑制水解

向Na2S溶液中加________

①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或①浓HNo3、酸性KMnO4溶液、

防腐蚀塑料塞；氯水、漠水等腐蚀橡胶；

②腐蚀玻璃的物质用塑料容器②氢氟酸保存在塑料瓶中

防黏结碱性溶液用塞NaOH、NazCCh、Na2SiO3溶液等

(2)药品的取用

①根据药品的性状和用量选择取用方法

固体药品液体药品

取用药品

粉末块状一定量少量多量一定量

用量筒、滴定管

使用仪器____或____镶子用—称量

或移液管量取

②向仪器中加入药品的操作方法

a.向容器内加固体药品

一≡≡U

粉末状药品块状药品

b.向容器内加液体药品

养1含i1

2.试纸的使用

(1)常用试纸类型及其作用

石蕊试纸I——检验溶液的酸碱性

(2)使用方法

①检验溶液：取一小块试纸放在________________________上，用,

点在试纸，观察试纸的颜色变化(若是测定pH,等试纸变色后，与标准比色卡对照

读数)。

②检验气体：先用蒸憎水把试纸,再用镜子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集

气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。

■易错警示

PH试纸使用时的注意事项

(1)不能直接将PH试纸浸入待测液中，否则会导致溶液受到污染。

(2)测溶液的酸碱度时，不能先用蒸储水将PH试纸润湿，再向试纸上点滴待测液。如果是测

定气体的酸碱性，则需要把PH试纸先润湿，然后再测定。

(3)广泛PH试纸只能读出整数，比较粗略。

(4)不能用PH试纸测定具有漂白性、强氧化性试剂的pHo

3.物质的溶解

(1)固体物质的溶解

一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，

但FeCl3、AICl3等易水解的固体溶解时不能加热。

(2)气体物质的溶解或吸收

①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、hhS等，用图a所示装置。

②极易溶于水的气体，如、等，用图b所示装置。

(3)液体物质的溶解(稀释)

一般把密度的液体加入密度的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。

4.物质的加热

⑴固体的加热

①试管口要倾斜，防止生成的水倒流，引起试管。

②先给试管加热，受热均匀后再_____在药品部位加热。

(2)液体的加热

①加热前，先把玻璃容器外壁上的水，以免试管炸裂；用试管夹夹住试管部,

管口倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。

②试管内液体的体积不超过试管容积的—。

(3)加热方式

加热方式适用范围

直接加热瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等

隔陶土网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)

①需严格控制温度(如硝基苯的制备)；

浴热(水浴、油浴、沙浴等)

②需反应混合液静置(如银镜反应)；

优点：_________________________

③蒸储沸点差较小的混合液

5.玻璃仪器的洗涤

(1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚集成滴，也不成股流下。

(2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸储水冲洗。

⑶常见残留物的洗涤

残留物洗涤剂

容器里附有的油污

容器壁上附着的硫

试管壁上附着的银镜

AgCl氨水

容器内残留的Mno2热的

6.实验安全问题

(1)常用危险化学药品的标识

爆炸物.有整易燃气体易燃液体易燃固体

体爆炸危险

(2)常见实验事故的处理

实验事故处理方法

碱液洒在皮肤上立即用大量水冲洗，然后涂上1%的一

立即用大量水冲洗，然后用3%〜5%NaHCO3

酸液洒在皮肤上

溶液冲洗

误食重金属盐服用大量

水银洒在桌面上尽量回收，再用覆盖

酸液溅到眼中立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛

酒精等有机物在实验台上着火用盖灭

液澳、苯酚沾在皮肤上立即用擦洗

不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭，要

金属钠、钾等着火

用______盖灭

IE易错辨析

I.把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味()

2.为防止试管破裂，加热碳酸氢钠固体时，试管口应略向下倾斜()

3.取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面

()

4.少量浓硫酸溅到皮肤上，立即用稀NaOH溶液冲冼()

5.用PH试纸检测某溶液的PH时，应先将PH试纸用蒸馅水润湿()

6.用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷培蜗()

7.氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色试剂瓶中()

8.配制氯化铁溶液时，将FeCI3溶于蒸储水，再加入一定量的铁粉()

■专项突破

1.指出下列仪器使用或实验的第一步操作。

(1)气体的制取与性质探究实验：.

(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体：0

(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气：

(4)用托盘天平称量固体烧碱：_____________________________________________________

(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有：。

2.实验室有五个药品柜，已经存放的药品如下表：

甲柜乙柜丙柜丁柜戊柜

盐酸、硫酸烧碱、氢氧化金贝硫、红磷铜、锌碳酸钠、硝酸钾

现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是（）

A.硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜

B.苛性钾固体用磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜

C.碘单质用广口瓶放在丙柜

D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜

3.请将下列实验中的错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。

实验向试管中加锌粒对量筒中液体读数

稀释浓H2SO4

锌粒

错误操作

BI:浓HzSO,

不良后果

4.辨识图示实验操作的正误（正确的打“J”，错误的打“X”）。

察

观

否

是

气

有

冒

泡

出

（7）检查装置的（8）检查装置的气密性（）

气密性（）

真题演练明确考向

1∙（2020∙山东，1）实验室中下列做法错误的是（）

A.用冷水贮存白磷

B.用浓硫酸干燥二氧化硫

C.用酒精灯直接加热蒸发皿

D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧

2.（2022∙山东，2）下列试剂实验室保存方法错误的是（）

A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中

B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中

C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中

D.高镒酸钾固体保存在棕色广口瓶中

3.（2021∙山东，3）关于下列仪器使用的说法错误的是（

①②③

A.①、④不可加热

B.②、④不可用作反应容器

C.③、⑤可用于物质分离

D.②、④、⑤使用前需检漏

4.（2022∙湖南，4）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（）

A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热

C.试剂存放D.溶液滴加

5.（2022・海南，3）下列实验操作规范的是（）

6∙（2022∙山东，6）实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂,

并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是（）

A.可用量筒量取25.00mLNa2CO3标准溶液置于锥形瓶中

B.应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液

C.应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体

D.达到滴定终点时溶液显橙色

7.（2021•广东，7）测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸，

稀释；②转移定容得待测液；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol∙l7∣的NaOH溶液滴定。

上述操作中，不需要用到的仪器为（）

8.（2021•山东，11改编）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考

虑存放试剂的容器）（）

实验目的玻璃仪器试齐IJ

配制IOOmL一定物质IOOmL容量瓶、胶头

A蒸播水、NaCl固体

的量浓度的NaCl溶液滴管、烧杯、量筒

烧杯、酒精灯、胶头蒸储水、饱和FeCb

B制备Fe（OH）3胶体

滴管溶液

待测NaoH溶液、已

烧杯、锥形瓶、胶头

C测定NaOH溶液浓度知浓度的盐酸、甲基

滴管、酸式滴定管

橙试剂

试管、量筒、导管、冰醋酸、无水乙醇、

D制备乙酸乙酯

酒精灯饱和Na2CO3溶液

第63讲仪器的组合与创新使用

［复习目标JI.了解同一仪器在不同组合中的用途及不同仪器组合的同一用途。2.了解仪器的

创新使用。

考点一一器多用与多器一用

■归纳整合

1.用途多变的广口瓶

回答下列问题：

(1)收集气体：可选用装置(填装置字母，下同)，若用排空气法收集CCh,则应从一

口进气；若收集氢气，则应从口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从口进气,

可收集。2。

(2)洗气除杂或干燥：可选装置________,比如除去Cb中的少量HCl,则广口瓶中盛放

,应从口进气。

(3)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2,排出H2的方法是

(4)图中可用于测量气体体积的是,用作安全瓶的是或A,若用A作安全瓶,

则应从口进气；接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是

(5)用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体，从端通入气体，根据液体中产

生气泡的速率来监控通入气体的流速。

2.多用途的球形干燥管

位置不同，作用不同

(1)在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置

气流剪卷

①干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。无机实验中常用的固体干燥剂有

②干燥管内盛有(填写试剂名称)时，可用于水蒸气的检验。

③可用于定量测定气体的质量。

(2)在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”：既可以吸收多余的尾气，防止污染空气,

又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如Co2、水蒸气等)进入装置中。

3.实验仪器的“多器一用”

(1)可以测量气体体积的装置

长导管作用：球形冷凝管作

___________用：________

(3)可用于气体干燥或除杂的装置

■专项突破关键能力

1.用如图所示装置进行下列实验，能达到实验目的的是()

A.瓶中盛有适量浓硫酸，从A口进气来干燥NH3

B.从B口进气，用排空气法收集CCh

C.瓶中装满水，从B口进气，用排水法收集NCh

D.瓶中装满水，A口连接导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积

2.过氧化钙(Cao2)是一种白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙酸和碱性溶液，溶于酸。

利用反应Ca2++H2Ch+2NH3+8H2θ=Caθ2∙8H2θI+2NH；制备过氧化钙，装置如图所示。

Y''φ-3()%的HQz溶液

W

I⅛≡

■J髓,斟冰水混合物

按要求回答问题。

(I)W的作用是写出反应的化学方程式:

(2)仪器X的名称为,其作用是___________________________________________

(3)温水浴可以加快反应速率，但在实验中为什么采取冰水浴？

考点二实验中常见仪器或装置的创新设计

■归纳整合

1.干燥管的创新使用

活塞

小卵石干燥管

纱布石英砂J烧杯

活性炭一玻璃纤维

蓬松棉

ABC

A.该装置中的干燥管可用于.,原理类似于倒置在水中的

B.简易的.装置，如净化天然水。

C.简易的启普发生器，其优点为

2.多种仪器的创新使用

(1)控制反应发生和停止的装置

《止水夹

F止水夹

喊Mi

L-©多孔隔板

甲乙丙

①已知有以下几种气体发生原理

a.CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2f

b.Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑

c.2H2O2受喳=2H2O+O2t

d.Zn+H2SO4=ZnSO4+H2t

可利用甲、乙装置来制备的气体发生原理有一(填字母).

以甲为例叙述此类装置控制反应发生和停止的原理：

②对于丙装置，若想反应发生，可采取的操作是

若想停止反应，可采取的操作是______________________________________________

(2)平衡气压装置

橡胶管a的作用是，在定量测量气体体积时还可以

,支管b也具备平衡气压的作用。

(3)防倒吸装置

甲乙丙

①简述装置乙防倒吸的原理：________________________________________________

②能否用苯代替CC14：—(填“能”或“否”)。

(4)防堵塞安全装置

(5)防污染安全装置

①实验室制取Cl2Bt,尾气的处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用a、C装置。

③制取比时，尾气处理可采用a、C装置。

■专项突破关键能力

1.草酸晶体（H2C2Ck2H2O）lOOC开始失水，101.5C熔化，150℃左右分解产生H2。、CO和

CO2O用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是（图中加热装置已略

去）（）

2.已知HCI难溶于CCl4,则如下图所示装置中，不适宜用于HCl气体尾气吸收的是（）

3.用分液漏斗和烧杯可以组装成一套简易的、能随开随用、随关随停的气体发生装置，如图

所示。能用此装置制备的气体有（填字母）。

a.用锌粒与稀硫酸反应制取H2

b.用过氧化钠与水反应制取O2

C.用二氧化镒与浓盐酸反应制取Cb

d.用铜片与浓硝酸反应制取No2

4.下图给出了干燥管的不同应用，请回答下列问题:

⑴图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中气体a和固体R均正确的是

（填字母）。

选项ABCD

气体

aNH3SO2C2H4Cl2

固体R碱石灰浓硫酸高锯酸钾碱石灰

(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中

的某种单质气体，此时气体a为,固体R为。

(3)若按图乙来组装，可用NaOH浓溶液吸收Cl2,制“84”消毒液，此时干燥管的作用是

考点三气体体积的测定

■归纳整合必备知识

气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量

收集的气体体积。

测量气体体积的常用方法：

(1)直接测量法。如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。

A装置测量前可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。

C装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的

气体可以直接测量。

D装置用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管

液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。

解答该量气装置读数时的答题模板：

①将XXXX恢复至室温。

②调节XXX与XXX两端液面相平。

③视线与义XX在同一水平线上。

E装置直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积

（一般适合滴加液体量比较少的气体体积的测量）。

（2）间接测量法。如F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。

■专项突破鞘明

1.用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积，所用的步骤有①冷却至室温;

②调节使水准管和量气管液面持平；③读数。正确的顺序是（）

A.①②@B.①③@C.③①②D.③②①

2.欲测定金属镁的相对原子质量，请利用下图给定的仪器组成一套实验装置（每个仪器只能

使用一次，假设气体的体积可看作标准状况下的体积）。

回答下列问题（气流从左到右）：

⑴各种仪器连接的先后顺序是接、接、接、

接（用小写字母表示）。

（2）连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是（填序号）。

①待仪器B中的温度恢复至室温时，测得量筒C中水的体积为VamL；

②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，得质量为〃?g,并将其投入试管B中的多

孔塑料板上；

③检查装置的气密性；

④旋开装置A上分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭这个活塞，

这时A中共放入水⅛mLo

（3）根据实验数据可算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为。

（4）若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，这将会使所测定镁的相对原子

质量数据（填“偏大”“偏小”或“无影响”）o

（5）仔细分析上述实验装置后，经讨论认为结果会有误差，于是又设计了如下图所示的实验装

置。

①装置中导管a的作用是。

②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1mL、V2mL,则产生氢气的体积为mL。

答题规范(7)装置的气密性检查

装置的气密性检查必须在放入药品之前进行.

(1)气密性检查的基本思路

使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。

(2)气密性检查的答题规范

简答题应注意答题规范，对装置的气密性检查可按如下文字进行答题：

①装置形成封闭体系一操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)一描述现象一得出结论。

②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。

③液差(封)法的关键词是封闭、液差。

④答题时易忽略的关键性的文字叙述：

a.将导管末端浸入水中；

b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；

c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。

I规范精练

1.观察下面a〜f六种装置，补充完整检查气密性的操作和现象:

(1)微热法：如图a。用手捂热或用酒精灯微热试管，导管口,松开手或停止加热

后导管内,证明装置不漏气。

(2)液差法：如图b、co连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长

颈漏斗中的液面锥形瓶中的液面，静置，若,证明装置不漏

气。C中从乙管加入适量水，使乙管液面__________甲管液面，静置，若液面_______________,

证明装置不漏气。

（3）滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，水在下端

形成一段水柱，如果,则证明

装置气密性良好。

（4）抽气（吹气）法：如图e、f,e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的

活塞，一段时间后，活塞,证明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹,

向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面________,且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液

面,则证明装置的气密性良好（液差法的拓展）。

2.为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。

（1）甲同学认为，用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验方案可行，则甲同学检查装

置气密性的操作方法、现象和结论是。

（2）乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其

气密性是否良好，该同学的方案可行吗？（填“可行”或“不可行”），并解释原因：

真题演练明确考向

1.（2022∙湖北，6）下列实验装置（部分夹持装置略）或现象错误的是（）

红色一三浅红色

月I区I食盐水

().1moI∙L().1mol∙L浸泡过'

的铁钉

Na2CO3NaHCO3

溶液溶液

A.滴入酚猷溶液B.吸氧腐蚀

玻璃表

面皿

ɪ

C.钠的燃烧D.行蜡油的热分解

2.（2020•江苏，5）实验室以CaCO3为原料,制备CCh并获得CaCI2∙6H2O晶体。下列图示装

置和原理不能达到实验目的的是（）

3.（2021•天津，15）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备02,再用Ch氧化C2H5OH,

并检验氧化产物。

I.制备。2

该小组同学设计了如下气体发生装置（夹持装置省略）

（1）甲装置中主要仪器的名称为O

（2）乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打

开活塞Ku经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至_____________________。欲使反应

停止，关闭活塞KI即可，此时装置中的现象是。

（3）丙装置可用于制备较多02,催化剂伯丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安

全管中的现象是，此时可以将伯丝抽离H2O2溶液，还可

以采取的安全措施是。

（4）丙装置的特点是（填序号）。

a.可以控制制备反应的开始和结束

b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率

C.与乙装置相比，产物中的02含量高、杂质种类少

∏.氧化C2H5OH

该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)

(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。

Hl检验产物

(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。

实验序号检验试剂和反应条件现象结论

酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛

新制CU(OH)2悬浊生成砖红色

产物含有乙醛

液，加热沉淀

微红色含酚猷的产物可能含有

③微红色褪去

NaOH溶液乙酸

实验①〜③中的结论不合理的是(填序号)，原因是

第64讲物质的分离与提纯

［复习目标］L掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质

进行分离和提纯。

考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置

■归纳整合

(一)物质分离与提纯的区别

分离将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程

将混合物中的杂质一一而得到____—的过程，又叫

提纯

物质的净化或除杂

(二)辨认下列五个装置的作用及使用注意事项

-温度计

蒸冷凝管

储4牛角管

烧

瓶石棉网锥

、名L酒精灯形

I瓶A

图4图5

1.固液分离

(1)图1为装置，适用于与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。

(2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶：溶解度受温

度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。

注意在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅：②当有大量

晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

2.液液分离

(I)图3为分液装置，分离两种____________且易分层的液体。

注意下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。

（2）图4为蒸储装置，分离相差较大且互溶的液体混合物。

注意①温度计的水银球在蒸储烧瓶的支管口处；②蒸磨烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是

防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。

3.固固分离

图5为升华装置，适应于某种组分易的混合物的分离。

正易错辨析

1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体（）

2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离（）

3.用乙醇萃取出襄水中的澳，再用蒸镭的方法分离;臭与乙醇（）

4.在蒸储过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加（）

5.利用加热的方法分离NH£1和L的固体混合物（）

6.制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤（）

■专项突破关键能力

1.利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯

图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。

（I）A点KNO3溶液是（填“饱和溶液”或“不饱和溶液”）。

（2）将B点KNo3溶液变成饱和溶液的方法有«

⑶常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是。

⑷常温下由KNo3稀溶液获取KNO3固体的方法是。

（5）NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是.

（6）KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是。

（7）图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由NazSCh稀溶液获取NafCh固

体的方法是什么？。

2.物质分离操作注意事项