TCAMDI 113-2023 增材制造 磷酸钙生物陶瓷骨修复材料

ICS11.040.40CCSC27团 体 标 准T/CAMDI113—2023增材制造磷酸钙生物陶瓷骨修复材料AdditiveManufacturing-CalciumPhosphateBioceramicBoneRepairingMaterials2023-12-31发布 2023-12-31实施中国医疗器械行业协会发布T/CAMDI113—2023目 次前言 II引言 Ⅲ范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1产品设计和制造通用流程 2要求 2试验方法 4制造 5灭菌 5包装 5制造商提供的信息 5附录A（资料性）增材制造磷酸钙生物陶瓷三维模型及素坯示例 6附录B（规范性）抗压强度测试方法 8参考文献 10IT/CAMDI113—2023前 言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国医疗器械行业协会增材制造医疗器械专业委员会提出并归口。本文件归属于中国医疗器械行业协会增材制造医疗器械专业委员会团体标准化技术委员会。本文件起草单位：诺一迈尔（苏州）医学科技有限公司、爱迪特（秦皇岛）科技股份有限公司、西安博恩生物科技有限公司、北京爱康宜诚医疗器材有限公司、北京十维科技有限责任公司。本文件主要起草人：尹曼莉、郝颃、张佳新、张驰、王俊帅、万力。本文件首次发布于2023年。ⅡT/CAMDI113—2023引 言β-磷酸三钙以及二III增材制造磷酸钙生物陶瓷骨修复材料

T/CAMDI113—2023范围本文件规定了增材制造磷酸钙生物陶瓷骨修复材料的术语和定义、产品设计和制造通用流程、要求、试验方法、制造、灭菌、包装、制造商提供的信息。本文件适用于以羟基磷灰石（HAβ-磷酸三钙（-P）或二者复合的双相磷酸钙（P）为原材料，通过增材制造技术生产的磷酸钙生物陶瓷骨修复材料。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T16886.11部分：风险管理过程中的评价与试验GB23101.33部分：结晶度和相纯度的化学分析和表征GB/T23101.6外科植入物羟基磷灰石第6部分：粉末GB/T41672外科植入物骨诱导磷酸钙生物陶瓷YY/T0640-2016无源外科植入物通用要求YY/T1910用于增材制造的医用β-磷酸三钙粉末YY/T1558.3-20173β-磷酸三钙骨替代物2020年版四部术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1素坯greenbody3.2增材制造磷酸钙生物陶瓷骨修复材料additivemanufacturingcalciumphosphatebioceramicbonerepairingmaterials（HAβ-TCP3.3宏孔macropore尺寸大于100μm的孔。1T/CAMDI113—2023[来源：YY/T1716-2020,定义3.3]3.4微孔micropore10μm的孔。[来源：GB/T41672-20223.8]3.5总孔隙率totalporosity孔隙总量占陶瓷产品总体积的比例。[来源：GB/T41672-2022,定义3.9，有修改]产品设计和制造通用流程产品设计和制造通用流程参考图1所示，三维模型及素坯示例参考附录A：图1产品设计和制造通用流程图原材料HAGB/T23101.6中的规定，β-TCPYY/T1910中的规定，BCP粉末应标明两种组分的晶相含量比例。5.1.1加工助剂2加工助剂（光敏树脂、粘结剂等）应满足增材制造具体加工工艺要求。

T/CAMDI113—2023注：制造商应对加工助剂中的重金属总量和钙磷元素含量进行检测，并评估加工助剂对产品重金属总量和钙磷原子比的影响。素坯外观颜色均匀，无肉眼可见破损和裂纹。5.2.1精度将素坯与原始设计的三维模型数据对比，素坯的宏孔孔径和尺寸偏差均应＜200μm。产品外观产品表面应无肉眼可见的杂色物、明显缺陷和裂纹。尺寸制造商应标明产品的主要尺寸，尺寸偏差不大于±1.0mm。晶相定性及定量HA95%1%；单相β-TCP95%；HA和β-TCP95%，且两种晶相含量允差的绝对值5%。钙磷原子比（a）单相HA应为1.55～1.82；（b）单相β-TCP应为1.45～1.55；（c）双相陶瓷应根据两相的相对含量规定范围。总孔隙率应≥50%。宏孔孔径应为100μm～800μm。微孔孔隙率（若有）制造商应建立并规定微孔孔隙率的范围。注：对于骨诱导磷酸钙生物陶瓷，微孔孔隙率宜≥10%。抗压强度3T/CAMDI113—2023应≥1.5MPa。微量元素As≤3mg/kg，Cd≤5mg/kg，Hg≤5mg/kg，Pb≤30mg/kg。重金属元素总量应≤50mg/kg。pH浸提液pH值变化不应超过初始值的0.3。细菌内毒素应≤20EU/件。无菌产品应无菌。生物相容性评价按照GB/T16886.1推荐的试验，结果应表明无不可接受的生物学危害。试验方法外观在正常视力或矫正视力下检查，结果应符合5.3.1的要求。尺寸采用通用量具进行检测，结果应符合5.3.2的要求。晶相定性及定量按照GB23101.3的方法进行检验，结果应符合5.3.3的要求。钙磷原子比按照GB23101.3的方法进行检验，结果应符合5.3.4的要求。总孔隙率采用GB/T41672中的方法进行检验，结果应符合5.3.5的要求。注：制造商可根据自身产品特点选择其它适用的方法检验。宏孔孔径采用YY/T1558.3-2017中4.4.2.2的方法检验，结果应符合5.3.6的要求。微孔孔隙率（若有）采用GB/T41672中的方法进行检验，结果应符合5.3.7的要求。4抗压强度

T/CAMDI113—2023按照附录B的方法进行检测，所有样品抗压强度结果均应符合5.3.8的要求。微量元素按照YY/T1910中的方法进行检验，结果应符合5.3.9的要求。重金属元素总量（2020版四部通则“0821重金属检查法”5.3.10的要求。pH按照GB/T416723份样品放置于37℃±1℃和pH=7.3±0.1200r/min0h24h48h72h0h24h48h和72hpH24h、48h72h0hpH5.3.11的要求。细菌内毒素（2020版四部通则“1143细菌内毒素检查法”5.3.12的要求。无菌（2020版四部通则“1101无菌检查法”5.3.13的要求。生物相容性评价按照GB/T16886.1中对于长期植入医疗器械（接触部位是组织/骨）对应的评价项目进行，结果应符合5.3.14的要求。制造YY/T0640-20168章适用。灭菌YY/T0640-20169章适用。包装YY/T0640-201610章适用。制造商提供的信息YY/T0640-2016章适用。5T/CAMDI113—2023附录A（资料性）增材制造磷酸钙生物陶瓷三维模型及素坯示例a）粉末打印结构图示 b）丝材打印结构图标引序号说明：d——宏孔孔径a——丝间距Φ——丝径图A.1设计的宏孔结构单元示例图a）粉末打印产品三维模型图示 b）丝材打印产品三维模型图标引序号说明：a——三维长方体的长b——h——d——宏孔孔径D——丝间距Φ——丝径图A.2构建的产品外形三维模型示例图6T/CAMDI113—2023a）粉末打印素坯示例 b）丝材打印素坯示标引序号说明：a——素坯的长b——素坯的宽h——素坯高d——素坯宏孔孔径D——丝间距Φ——丝径A.3素坯示例7T/CAMDI113—2023附录B（规范性）抗压强度检测方法1%B.1的方式，分别以正方形（10±1）mm（10～15）mm5B.2的加载速度施加负荷，直至样品破坏。记录样品破坏时的最大负载，按照以下公式计算抗压强度：Pi=Fi/Si式中：i（a；i（N；Si——每个试样的受力面积，单位为平方米（m2）a）成形面为正方形图示 b）成形面为长方形图示标引序号说明：——成形台——试样B.1两种成形面示意图标引序号说明：——加压板——试样——基座图B.2抗压强度测试示意图8T/CAMDI113—20231%（10±1）mm的正方体样品，B.3B.4090°两种方式放置在试验机下压板的中心位置，每种摆放方式5（0.5±0.1）mm/minPi=Fi/Si式中：i（a；i（N；Si——每个试样的受力面积，单位为平方米（m2）B.3正方体样品示意图a）0°摆放图示 b）90°摆放图示标引序号说明：——加压板——试样——基座图B.4试样抗压强度测试样品摆放示意图9T/CAMDI113—2023

参考文献T/CSBM0009-2021生物医用β-磷酸三钙纳米粉体YY/T1716组织工程医疗器械产品陶瓷和矿物质支架的表征CollinsMN,RenG,K,etal.ScaffoldFabricationTechnologiesandStructure/FunctionPropertiesinBoneTissueEngineering[J].AdvancedFunctionalMaterials.2021,31(21):2010609BoseS,S,BandyopadhyayA.Bonetissueengineeringusing3Dprinting[J].Materials2013,16(12):496-504邵惠锋,贺永,傅建中.增材制造可降解人工骨的研究进展——从外形定制到性能定制[J].浙江大学学报:工学版,2018,52(6):23KoonsGL, DibaM, MikosAG.Materialsdesignforbone-tissueengineering[J].NatureReviewsMaterials,2020,5(Suppl.2)ZhuZ, NgDWH, ParkHS,etal.3D-printedmultifunctionalmaterialsenabledbyartificial-intelligence-assistedfabricationtechnologies[J].NatureReviewsMaterials,2020,6(1)ZhangY, ZhangF, Z,etal.Printing,foldingandassemblymethodsforforming3Dmesostructuresinadvancedmaterials[J].NatureReviewsMaterials,2017,2(4):17019LimHK, HongSJ, ByeonSJ,etal.3D-PrintedCeramicBoneScaffoldswith