SNT 2264-2009铝合金中铜、铁、镁、锰、硅、钛、钒、锌和锆的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2264—2009电感耦合等离子体原子发射光谱法DeterminationofCu,Fe,Mg,Mn,Si,Ti,V,ZnandZrinaluminumalloys—2009-02-20发布国家质量监督检验检疫总局SN/T2264—2009本标准的附录B为规范性附录，附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1SN/T2264—2009电感耦合等离子体原子发射光谱法谱的测定方法。表19种元素的测定范围%测定范围测定范围0.10～10.000.001～0.5000.10～2,00V0.001～0.500Mg0.10<10.000.10--10.00Mn0.10～2.00Z0.001～0.5000.10~-20.002规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版奉。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要光源，在光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度本标准所用的试剂均为优级纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。4.1高纯铝(铝质量分数≥99.999%)。4.3硝酸(1+1)。4.4氢氧化钠溶液(100g/L)。4.5氢氧化钠溶液(50g/L)。4.6过氧化氢(3+97,V/V)。4.7铝基体溶液：称取0.9000g高纯铝(4.1),置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL氢氧化钠溶液(4.4),盖上聚四氟乙烯盖子，加热使反应缓缓进行，直至铝完全溶解，并浓缩至粘稠状，不可烧干液体，冷却，加入50mL硝酸(4.2),稍加摇匀，继续加热至溶液澄清并微微沸腾，冷却后用少量水冲洗聚2SN/T2264—2009四氟乙烯盖子，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为1mL含9mg铝。4.8单元素标准溶液：9种单元素标准溶液可采用市售的有证标准溶液或按照GB/T602自行配制，其质量浓度为0.100g/L。4.9氩气(氩质量分数≥99.99%)。5仪器电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪，仪器工作条件参考附录A。6分析步骤6.1试料称取试样0.10g,精确至0.0001g,称取两份试样进行平行试验。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1试料的处理将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(4.5),在电炉上缓缓加热热至大部分盐溶解，滴加过氧化氢溶液(4.6)至沉淀溶解，微沸赶去多余的过氧化氢，继续加热至溶如被测元素中有含量超过2%的成分，在测定了所有含量≤2%的被测元素后，吸取溶液10mL,置于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后再测含量>2%的元素含量。6.3.2校准曲线的绘制6.3.2.1混合标准系列溶液的配制按照附录B所示，分别吸取铝基体溶液(4.7)和各个被测元素的标准溶液(4.8),配制混合标准系列溶液1,用于测定试样中含量≤2%的被测元素；同理，配制混合标准系列溶液2,用于测定试样中含量>2%的被测元素。6.3.2.2校准曲线的绘制系列溶液1的光谱强度，以净光强度为因变量，以元素的浓度(μg/mL)为自变量进行线性回归，绘制校准曲线1;同理，绘制校准曲线2。6.3.3试料的测定按6.3.2.2所设定的仪器条件，测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的光谱强度，从相应的校准曲线上计算出各被测元素的浓度。7结果计算按公式(1)计算各待测元素的质量分数：………………w——各被测元素的质量分数，%;c₁——从校准曲线上查得的试料溶液中某被测元素的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);c₀——从校准曲线上查得的空白溶液中某被测元素的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);3SN/T2264—2009k——稀释因子。8精密度由8个实验室对7个水平的试样进行了精密度试验，结果见表2。表2精密度元素水平范围，m重复性限r再现性限RFe0.10～1.20.03527×m-0.001380.04416×m+0.017830.10～12.700.02641×m+0.001330.03466×m+0.014920.10～5.700.01762×m+0.007410.04261×m+0.002970.10～9.40.01351×m+0.009910.05126×m+0.000460.10--9.40.02618×m+0.003550.08703×m+0.00692Mn0.10～0.50.03462×m+0.001030.04544×m+0.001540.004～0.40.03953×m+0.000800.155.1×m-0.0024V0.001～0.20.02122×m+0.000450.06844×m+0.001150.001～0.20.04027×m+0.000610.2365×m+0.00084(资料性附录)表A.1ICP-AES光谱仪的工作条件光谱仪型号Adyantage高频功率发生器入射功率/W工作频率/MHz气路系统观察高度/mm4冷却气/(L/min)辅助气/(L/min)载气/(L/min) 雾化器压力/psi——螨动泵转速/(r/min)—数据处理系统积分次数353535nm表A.2分析谱线的波长nm元素MgMnV波长238.204259.940212.412250.690251.612224.780324.754327.396279.553280.270285.213206.200213.856257.610259.373260.569334.941336.121337.280292.401310.230311.071339.198343.823349.6215SN/T2264—2009(规范性附录)混合标准系列溶液的配制自配或购买的单元素标准溶液的浓度为0.100g/L,如果不是，可将其配制成0.100g/L。B.1混合标准系列溶液1:用于测定含量≤2%的被测元素；按照表B.1所列的体积数吸取相应的铝基体溶液和被测元素的标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待用。表B.1混合标准系列溶液1的配制系列MgMnVAlM00521M10521M20521M30521M41052M52105M65210M75210M85210B.2混合标准系列溶液2;用于测定含量>2%的被测元素；按照表B.2所列的体积数吸取相应的