T-CAICC 05-2021 中药材中水胺硫磷的快速检测 胶体金免疫层析法

ICS

67.050Z备案号：全

联

农

业

产

业

商

会

标

准T/CAICC-05-2021中药材中水胺硫磷的快速检测胶体金免疫层析法Rapid

detection

isocarbophos

in

medicinal

materials—

Colloidal

gold

immunochromatography2021-12-31

发布 2022-01-01

实施全联农业产业商会发布前 言............................................................................................................................................................II1 ..............................................................................................................................................................12 规范性引用文件..........................................................................................................................................13 ..............................................................................................................................................................14 试剂与材料..................................................................................................................................................15 仪器与设备..................................................................................................................................................26 分析步骤......................................................................................................................................................27 结果判定......................................................................................................................................................38 结果确认......................................................................................................................................................49 性能指标......................................................................................................................................................410 ............................................................................................................................................................4附录

A（规范性附录） 快速检测方法性能指标计算................................................................................5 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全联农业产业商会提出。药制药集团有限公司。姜鸿运。本文件为首次发布。II

登录号Isocarbophos24353-61-5PS289.3

1范围本方法规定了中药材中水胺硫磷的胶体金免疫层析快速检测方法。2 规范性引用文件所有的修改单）适用于本文件。《中国药典》2020

第四部

0211 药材和饮片取样法GB/T

6682 分析实验室用水规格和实验方法食药监办科号食品快速检测方法评价技术规范3 原理T的变化。通过检测线与质控线（C线）颜色深浅比较，对样品中水胺硫磷进行定性判定。4 试剂与材料4.1 试剂除另有说明外，所有试剂均为分析纯，实验室用水应符合GB/T

6682中二级水的要求。4.1.1 甲醇（OH）。4.1.2 提取液：由胶体金免疫层析试纸条配套提供，或按照其说明书配制。4.1.3 CAS

分子质量见表

1，纯度≥。表1 水胺硫磷参考物质的中文名称、英文名称、CAS表1 水胺硫磷参考物质的中文名称、英文名称、CAS

登录号、分子式、相对分子质量4.2.1

μg/mL4.1.3）1

于

10

容量瓶中，用甲醇（4.1.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为

100

μg/mL

的水胺硫磷标准储备液。4℃避光保存，有效期

6

个月。（4.2.2 1

μg/mL）4.2.1）（0.1

mL

mL

4.1.1

1

μg/mL

的水胺硫磷标准工作液。临用新配。4.3材料存。5 仪器与设备5.1 电子天平：感量为

g。5.2 均质器。5.3 离心机。5.4 氮吹仪。5.5 涡旋仪。5.6 移液器：10

μL、100

μL~1000

μL。6 分析步骤6.1 试样制备取适量代表性样品，充分均质混匀。6.2 试样提取6.2.1 党参、板蓝根、黄芪、甘草样本称取1

g

g6

4.1.230

s，3000

以上离心3

，上清液即为待测液。6.2.2 柴胡、当归样本称取1

g试样（精确至

g）放入离心管中，加入3

mL甲醇（4.1.1），上下振荡30

s，3000

以上离心3

0.6

上清液至离心管中，1mL提取液（4.1.2），涡动20

s后即为待测液。6.3 测定步骤测试前，将未开封的试纸条恢复至室温。吸取100

样品待测液于试纸条的加样孔中，室温反应10

后，直接进行结果判定。测定步骤建议按照试纸条说明书。结果判定建议使用读数仪，读数仪的具体使用参照仪器使用说明书。6.4 质控试验每批样品应同时进行空白试验和加标质控试验。6.4.1 空白试验称取空白试样，按照6.2和6.3步骤与样品同法操作。6.4.2 加标质控试验准确称取空白试样1

g（精确至

g）放入离心管中，加入50

μL水胺硫磷标准工作液（1

μg/mL）（4.2.2），使试样中水胺硫磷浓度为

，按照6.2和6.3步骤与样品同法操作。7 结果判定7.1 读数仪测定按读数仪说明书要求操作，直接读数并进行结果判定。7.2 目视判定通过对比质控线（C线）和检测线（T线）的颜色深浅进行结果判定。目视判定示意图见图1。7.2.1 无效质控线（C线）不显色，无论检测线（T线）是否显色，表明操作不正确或试纸条已失效，检测结果无效。7.2.2 阳性结果CTC胺硫磷含量高于方法检出限，判定为阳性。7.2.3 阴性结果CTCC线）颜色基本一致，表明样品中水胺硫磷含量低于方法检出限，判定为阴性。图1 目视判定示意图7.3 质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应为阳性。8 结果确认当检测结果为阳性时，应按照《中国药典》指定方法标准进行确证。9 性能指标9.1 检出限：

。9.2 灵敏度：≥95%。9.3 特异性：≥90%。9.4 假阴性率：≤5%。9.5 假阳性率：≤。10 其他不做限定。方法使用者应使用经过验证的满足本方法规定的各项性能指标的试剂、试纸条。时应对结果进行确证。样品情况

检测结果

总数阳性阴性N12N21N22

N.1+N.2