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文档简介
2024年生化化工药品技能考试-仪器分析工笔试历年真题荟萃含答案(图片大小可自由调整)答案解析附后卷I一.参考题库(共25题)1.下列何种分析仪器不需要光源()A、酸度计B、紫外C、原子吸收D、红外2.某荧光物质的摩尔吸收系数为2.0×105L/(molcm),当用激发光强度为50(随机单位)去激发该荧光物质,若吸收池为1.0cm,化合物浓度为5.0×10-7mol/L,测得荧光强度为2.3(随机单位),则该化合物的荧光量子效率约为()。A、0.2B、0.46C、23D、2.33.简述AxiosX荧光光谱仪的出样过程?4.红外碳硫用高效变色干燥剂是()。A、硅胶B、碱石灰C、高氯酸镁D、浓硫酸5.采用“零电流”测定的电化学方法是()。A、电位法B、电导法C、库仑法D、伏安法6.朗伯一比耳定律中比例常数£称为摩尔吸光系数,其单位为()。A、无单位B、L.mol.cm-1C、L.cm.moI-1D、L.moI-1.cm-17.原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时,由于空心阴极灯发射()辐射,因此()吸收和()吸收均不能忽略;而氘灯则是发射()光谱,所以()吸收可以忽略。8.一个好的分光晶体必须具备()、()和性能稳定三个条件。9.在原子吸收分析中,一般来说,电热原子化法与火焰原子化法的检测极限()。A、两者相同B、不一定哪种方法低或高C、电热原子化法低D、电热原子化法高10.紫外-可见检测时,若溶液的浓度变为原来的2倍,则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为()A、都不变B、A增大,ε不变C、A不变,ε增大D、都增大11.在原子吸收光谱法中,火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是()。A、灵敏度要高,检出限却低B、灵敏度要高,检出限也低C、灵敏度要低,检出限却高D、灵敏度要低,检出限也低12.1941年建立了液-液分配色谱法,对气相色谱法发展做出了杰出贡献,因此于1952年荣获诺贝尔化学奖的科学家是()A、茨维特B、康斯登马丁C、范特姆特D、马丁和辛格13.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线()。A、波长不一定接近,但激发电位要相近B、波长要接近,激发电位可以不接近C、波长和激发电位都应接近D、波长和激发电位都不一定接近14.比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。15.原子吸收分析遇到灯中有连续背景发射的情况时应采用哪些措施?()A、更换灯内惰性气体B、减小狭缝C、纯度较高的单元素灯D、另选测定波长16.红外碳硫测定仪中高频感应圈和振荡器必须加()。17.在气-液色谱中,若用热导池检测器检测时,宜用下述哪种物质测定死时间?()A、空气B、甲烷C、苯D、庚烷18.可见光、不可见光、热辐射及无线电谱等都是电磁波,它们之间的主要差别是()和()不同。19.在气相色谱定量分析使用.计算绝对校正因子(f=m/A)时,下列描述不正确的是()。A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度20.碳硫分析时发现硫元素分析时间延长且结果偏高,则需要更换()。A、石英棉B、碱石棉C、高氯酸镁21.原子吸收法测Ca时,为了消除磷酸根的干扰,可以加入(),()或()。22.当有机化合物分子中极化率发生变化时,可产生下列哪种光谱()A、紫外吸收光谱B、红外吸收光谱C、拉曼散射光谱D、原子吸收光谱23.钠玻璃电极适用于测定最大pH范围()。A、1-13.5B、2—10C、1—12D、1—1024.内标元素和分析线对应具备的条件25.荧光光谱分析中的主要光谱干扰是()。A、激发光B、溶剂产生的拉曼散射光C、溶剂产生的瑞利散射光D、容器表面产生的散射光卷II一.参考题库(共25题)1.交流极谱法,常常用来研究电化学中的吸附现象,这是由于()A、交流极谱分辨率较高B、交流极谱对可逆体系较敏感C、交流极谱可测到双电层电容引起的非法拉第电流D、交流极谱中氧的影响较小2.色谱法可以分为哪些类型,其所遵循的分类原则是什么?3.在原子发射光谱法分析中,选择激发电位相近的分析线对是为了()A、减少基体效应B、提高激发几率C、消除弧温的影响D、降低光谱背景4.4460、DV-6、,MA光谱仪对氩气的输入压力要求为()MPa。5.X荧光熔融法常用的熔剂为()混合熔剂,其优点是熔点低,流动性好便于浇铸。6.时间分辨荧光分析法选择性较好、是由于不同荧光物质的哪不性质不同?()A、荧光强度B、最大激发光波长C、最大荧光波长D、荧光寿命7.当下列因素改变时,色谱柱效能的理论塔板数(n)或有效塔板数(n有效)不会随之改变的是()。A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量8.已知CrKα线的能量为5.41keV,ArKα能量为2.96keV,求Cr的逃逸峰的波长?9.简述气相色谱仪的分离原理,气相色谱仪一般由哪几部分组成?10.能使有机物的紫外吸收峰波长向()方向移动的杂原子团(例如-I)称之为()。11.在分子荧光分析法中,下面说法不正确的是()。A、吸电子基团常使荧光增强B、将一个高原子序数的原子引入到体系中,使荧光减弱C、与电子体系作用小的取代基引入,对荧光影响不明显D、给电子基团常使荧光增强12.铁矿石X荧光熔融法中碘化物或溴化物作用是()。A、助熔剂B、脱模剂C、内标D、熔剂13.为何原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度?14.用离子选择电极进行标准曲线法测定时,为什么要在标准系列及试液中加入总离子强度调节缓冲溶15.气相色谱中的程序升温16.原子吸收中多以空心阴极灯为光源,为什么?17.X射线荧光光谱仪流气探测器高压一般为(),闪烁探测器高压一般为()。18.离子选择性电极对测量阴离子时,其电位正比于(a是离子活度)()。A、-lnaR内B、aRC、-lnaRD、lnaR19.—种物质能否发出荧光,主要取决于()。A、分子结构B、激发光的波长C、温度D、溶剂的极性20.顺序式波长色散X射线荧光光谱仪由X射线管、()、准直器、测角仪、()以及样品室、计数电路和计算机组成。21.当下述参数改变时: (1)增大分配比, (2)流动相速度增加, (3)减小相比, (4)提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?22.柳钢使用的AxiosX荧光光谱仪的准直器包括()A、150mm、300mm、700mm;B、150mm、400mm、700mm;C、150mm、300mm、500mm;D、150mm、300mm、500mm;23.采用电位分析法测水样中F-时,各溶液中均加入总离子强度调节缓冲剂,其主要作用是(),还可起()等作用。24.荧光分析法比紫外—可见分光光度法灵敏度高的原因是()。A、分子发射荧光的强度大于其吸收光的强度B、荧光的波长比吸收光的波长稍长C、提高检测器灵敏度可提高荧光法的灵敏度,而不能提高吸收光谱法的灵敏度D、增加光源的强度可提高荧光法的灵敏度,而不能提高吸收光谱法的灵敏度25.X荧光仪冷却系统由()冷却和()冷却两部分组成。卷III一.参考题库(共25题)1.请以流气正比计数器为例说明逃逸峰的产生过程。2.应用光栅作为色散元件,在光栅光谱中,各级光谱之间有部分重叠干扰现象存在.为了消除这种干扰现象,方法有:选择()和()。3.在原子吸收分析中,通常分析线是共振线,因为一般共振线灵敏度高,如Hg的共振线185.0nm比Hg的共振线253.7nm的灵敏度大50倍,但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线,其原因是()。A、汞蒸气有毒不能使用185.0nmB、汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线C、Hg185.0nm线被大气和火焰气体强烈吸收D、汞空心阴极灯发射的185.0nm线的强度太弱4.AxiosX荧光光谱仪内循环水系统包括哪些?5.试述氮、氢、氧在钢中存在的形式及其对钢性能的影响。6.在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是()A、电解分析法B、库仑分析法C、极谱分析法D、离子选择电极电位分析法7.要保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度,应注意切哪些问题?怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件?8.分离.分析常规气体一般选择的检测器是()。A、TCDB、FIDC、ECDD、FPD9.简述制定X荧光定量分析方法的基本步骤。10.同时包含色谱过程热力学和动力学两项因素的是()。A、保留值B、分离度C、选择性D、理论塔板数11.对于二价的金属A、B离子共存时,电解时要A物质析出完全,而B物质不析出,则B物质的电极位至少需较A物质负()。A、0.15-0.18VB、0.1-0.2VC、0.3-0.4VD、0.5-0.8V12.双光束型与双波长型分光光度计的区别在于()A、光源B、样品池C、单色器D、检测器13.在O/N分析中,排气步骤的作用是把坩埚中除掉()14.直读光谱仪上,在电极与光栅之间的光束是()光束。15.核磁共振波谱仪的基本结构和工作原理是什么?16.原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为()。A、火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B、共存干扰元素发射的谱线C、火焰中待测元素产生的自吸现象D、基体元素产生的吸收17.火焰原子吸收法与无火焰原子吸收法相比,其优点是()。A、干扰较少B、易达到较高的精密度C、检出限较低D、选择性较强18.用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用()A、光度计B、测微光度计C、映谱仪19.有一浓度为C的溶液,吸收入射光的40%,在同样条件下,溶液浓度为0.5C的同一溶液的透光度为()。A、30%B、20%C、77%D、36%20.在库仑分析法中,为提高电流效率,可以()。A、增大电流电解B、在更负的电位电解C、增大电极面积D、减小电解时间21.在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源(如钨丝灯或氘灯),而在分光光度计中则需要采用连续光源?22.毛细管电泳分离正、负电荷和中性三种样品,分离条件为pH=8.0的磷酸缓冲液,正电压+20KV,假设所分析样品都能够出峰,其可能出峰顺序为()A、正,负,中;B、正,中,负;C、负,中,正;D、负,正,中。23.在原子荧光分析中主要是利用()荧光,其荧光波长()激发光波长。24.在一定操作条件下,根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数(n)或有效塔板数(n有效)数值越大则说明()。A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相邻组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高25.用原子吸收光谱法分析试样中的Tl,使用丙烷-氧气火焰,其温度为2800K,吸收线为377.6nm,它是由6p1-7s1跃迁产生的,试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比为多少?(已知:k=1.38×10-23J·K-1,h=6.63×10-34J·s)卷I参考答案一.参考题库1.参考答案:A2.参考答案:A3.参考答案: (1)转盘Turret转动180º,将样品送至装载位; (2)Plunger顶杆上升; (3)Airlock空气锁切换至大气状态; (4)Cap打开; (5)样品被取出。4.参考答案:C5.参考答案:A6.参考答案:D7.参考答案:锐线;原子;背景;连续;原子8.参考答案:反射能力强;色散率大9.参考答案:D10.参考答案:B11.参考答案:C12.参考答案:D13.参考答案:C14.参考答案: 标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。 标准加入法的优点是可最大限度地消除基干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采用。15.参考答案:A16.参考答案:屏蔽罩17.参考答案:A18.参考答案:波长;频率19.参考答案:C20.参考答案:C21.参考答案:保护剂EDTA;释放剂La盐;Sr盐22.参考答案:C23.参考答案:D24.参考答案: ①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质; ②内标元素若是外加的,必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。 ③分析线对选择需匹配;两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。 ④分析线对两条谱线的激发电位相近。若内标元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为“均匀线对”。 ⑤分析线对波长应尽可能接近。分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小,并不受其它谱线的干扰。 ⑥内标元素含量一定的。25.参考答案:B卷II参考答案一.参考题库1.参考答案:C2.参考答案: 按流动相和固定相的分子聚集状态:气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法 按操作形式:柱色谱法、平面色谱法、毛细管电泳法 按色谱过程的分离机制:分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法3.参考答案:C4.参考答案:≥0.25.参考答案:四硼酸锂和偏硼酸锂6.参考答案:D7.参考答案:D8.参考答案: 解:求得Cr的逃逸峰的能量为:5.41-2.96=2.45keV 根据公式λ(nm)=1.2396/E(keV)得 Cr逃逸峰的波长λCr逃逸峰=1.2396/2.54=0.4880(nm) 答:Cr的逃逸峰的波长为0.4880(nm)9.参考答案: 气相色谱仪的分离原理:当混合物随流动相流经色谱柱时,与柱中的固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分理化性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。 气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统组成。 气路系统的作用:为色谱分析提供纯净、连续的气流。 进样系统的作用:进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱. 分离系统的作用:使样品分离开。 检测系统的作用:把从色谱柱流出的各个组分的浓度(或质量)信号转换为电信号。 记录与数据处理系统的作用:把由检测器检测的信号经放大器放大后由记录仪记录和进行数据处理。10.参考答案:长波;助色团11.参考答案:A12.参考答案:B13.参考答案: 因为火焰原子化器有下列缺点: (1)火焰原子化器雾化效率低(10%左右); (2)雾化的气溶胶被大量载气稀释; (3)基态原子蒸气在光程中滞留时间短。 石墨炉原子化器有下列优点: (1)不存在雾化与稀释问题; (2)基态原子蒸气在石墨炉中的滞留时间长,相对浓度大(原子化时停气)。14.参考答案: 加入总离子强度调节缓冲溶液有三个作用: 1)保持试液与标准溶液有相同的总离子强度及活度系数; 2)缓冲剂可以控制溶液的pH值; 3)含有络合剂,可以掩蔽干扰离子。15.参考答案: ①、测定分析对象:对既有低沸物又有高沸物的复杂组份通常用程序升温来达到分离的目的; ②、测分析定原理:根据复杂组成,先设定较低的柱温,让低沸点组分先得到分离,然后逐然升高柱温,让高沸点组份得到分离; ③、测定分析方法:可设定起始温度—起始温度的保持时间---升温速率----一阶到达温度----一阶到达温度的保持时间----二阶升温速率----二阶到达温度----二阶到达温度的保持时间----可根据要求设定多价程序升温。16.参考答案: 原子吸收分析中,必须以峰值吸收代替积分吸收,即要求产生的谱线为锐线。空心阴极灯的电流较小,阴极温度不高,所以多普勒变宽小,自吸现象少;灯内充入低压惰性气体,洛伦兹变宽可以忽略,因而空心阴极灯能产生半宽度很窄的特征谱线。故原子吸收中多以空心阴极灯为光源。17.参考答案:0-2250V,0-1650V18.参考答案:C19.参考答案:A20.参考答案:分光晶体;探测器21.参考答案: (1)保留时间延长,峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄 (3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄22.参考答案:A23.参考答案:恒定离子浓度、调节溶液PH;消除干扰离子影响、稳定液接电位24.参考答案:C,D25.参考答案:内部循环;外部循环卷III参考答案一.参考题库1.参考答案: 当从晶体衍射出来的特征X射线荧光能量大于或等于Ar气的K层电子激发电位时,可以使Ar气产生ArKα线,Ar气对ArKα线吸收的可能性很小,就是说ArKα线能量从探测器逸出而损失,剩余的能量被探测器检测,产生的峰称为特征X射线的逃逸峰。逃逸峰的能量等于待测元素的能量减去ArKα的能量2.参考答案:滤光片;分级器3.参考答案:C4.参考答案: (1)水泵; (2)离子交换树脂; (3)过滤器; (4)水位传感器,电导传感器,温度传感器,流量传感器; (5)热交换单元。5.参考答案: (1)氧主要以氧化物夹杂的形态存在于钢中。氧对钢材机械性能的影响是降低钢的抗拉、屈服、冲击强度和延伸率。 (2)氢与铁形成间隙式固溶体。氢对钢材的危害性最常见的是白点。 (3)钢中氮主要以氮化物的形式存在,部分以原子态固溶于金属晶格中。当钢加热至150℃以上时,钢的型性、韧性显著下降,抗拉强度增加6.参考答案:C7.参考答案: 为保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度,就要恰当的选择原子吸收分光光度的分析条件,包括分析线的选择、空心阴极灯电流、火焰、燃烧器高度、狭缝宽度以及光源工作条件、供气速度、燃气与助燃气流量比等实验条件。 最佳条件的选择: (1)分析线:一般选择待测元素的共振线,但测定高浓度样品时,可选次灵敏线。若火焰稳定性差时,需选用次灵敏线,对于微量元素,必须选用最强吸收线。 (2)通带:无邻近干扰线时选择较大通带,0.4nm;有邻近干扰线时选择较小通带,0.2nm。 (3)空心阴极灯电流:在保证有稳定和足够的辐射光通量下,应选择较低灯电流。 (4)火焰:对于易生成难解离化合物元素,应选择温度高的乙炔—空气,以至乙炔—氧化亚氮火焰;反之,对于易电离元素,高温火焰常引起严重的电离干扰,是不宜选用的。可
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