高三化学一轮实验专题强化练29物质的制备探究实验大题练

2022届高三化学一轮实验专题强化练：29物质的制备探究实验大题练实验题（精选14题）1．五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时对热不稳定。(1)1840年，Devill首次将干燥的氯气通入硝酸银，在试管壁上得到了N2O5。已知反应的氧化产物为空气中的成分之一，写出反应的化学方程式：________________________。(2)某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4＋O3＝N2O5＋O2。实验装置如图：回答下列问题：①写出装置A中发生反应的离子方程式：________________________。②装置B的作用是________；装置E的作用是________________________。③实验时，将三口烧瓶C浸入冰水中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。然后打开活塞K，通过臭氧发生器向三口烧瓶中通入含有臭氧的氧气。C中二氯甲烷(CH2Cl2)的作用是________(填序号)。A．溶解反应物NO2B．充分混合反应物使其反应更加充分C．控制O3的通入速度D．溶解生成物N2O5(3)判断C中反应已结束的简单方法是________________________。(4)该兴趣小组用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0g粗产品，加入25.00mL0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.1000mol/LH2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液20.00mL。(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解)①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为________________。②产品中N2O4的含量为________(质量分数，结果保留三位有效数字)。2．实验室用装置甲制备氯化铁晶体()和装置乙模拟工业制备无水氯化铁。已知：①无水氯化铁在空气中易潮解，加热易升华；②向炽热的铁屑中通入氯化氢会生成无水氯化亚铁和氢气。回答下列问题：Ⅰ．利用装置甲制备氯化铁晶体()的操作如下：①打开弹簧夹，关闭活塞，并打开活塞a，缓慢滴加盐酸。②当…时，关闭弹簧夹，打开弹簧夹，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a。③将烧杯中的溶液经过一系列操作后得到晶体。(1)步骤②中“…”省略的是___________。(2)写出烧杯中发生反应的离子方程式___________。Ⅱ．利用装置乙制备无水氯化铁：(3)若装置A中M为紫黑色固体，写出A中发生反应的离子方程式___________。(4)装置E中饱和食盐水的作用是___________，长颈漏斗的作用是___________。(5)装置的连接顺序为a→___________→___________→___________→___________→___________→___________→d→e→f．(用小写字母表示，部分装置可以重复使用)(6)实验结束并冷却后，将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下实验：①对上述实验的判断和推理不正确的是___________。A．加少许植物油和反应过程中不振荡是防止被氧化B．淡黄色溶液中一定含和C．固体混合物中可能含有、Fe和铁的氧化物D．稀盐酸改成稀硝酸对实验的判断和推理没有影响②已知红色褪去的同时有气体生成经检验气体为和，对红色褪去的原因进行探究。实验操作现象实验Ⅰ(取褪色后溶液3等份)第1份滴加溶液无明显变化第2份滴加KSCN溶液溶液出现红色第3份滴加稀盐酸和溶液产生白色沉淀实验Ⅱ(取与褪色后的溶液同浓度的溶液)滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再通入无明显变化由实验Ⅰ和Ⅱ可得出溶液褪色的原因是___________。3．以印刷线路板的碱性蚀刻废液(主要成分为[Cu(NH3)4]Cl2)或焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2少量Fe2O3)为原料均能制备CuSO4·5H2O晶体。(1)取一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到如图所示实验装置的三颈瓶中，在搅拌下加热反应并通入空气，待产生大量的黑色沉淀时停止反应，趁热过滤、洗涤，得到CuO固体；所得固体经酸溶、结晶、过滤等操作，得到CuSO4·5H2O晶体。①写出用蚀刻废液制备CuO反应的化学方程式：_______。②检验CuO固体是否洗净的实验操作是_______。③装置图中装置X的作用是_______。(2)以焙烧过的铜精炼炉渣为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，_______，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。已知：①该实验中pH=3.2时，Fe3+完全沉淀；pH=4.7时，Cu2+开始沉淀。②实验中可选用的试剂：1.0mol/LH2SO4、1.0mol/LHCl、1.0mol/LNaOH。(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取0.5000gCuSO4·5H2O样品，加适量水溶解，转移至碘量瓶中，加过量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3的溶液19.48mL。测定过程中发生下列反应：2Cu2++4I=2CuI↓+I2、2S2O+I2=S4O+2I。计算CuSO4·5H2O样品的纯度：_______。4．某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取海带浸取原液于锥形瓶中，用的标准溶液测定其中的碘，消耗标准溶液体积的平均值为。(1)仪器A的名称为___________；仪器B上的标示是___________。(2)计算海带中碘的百分含量为___________%。实验(二)碘的制取另取海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：；酸性条件下，在水中的溶解度很小。(3)“适量”中能代替的最佳物质的电子式为___________。(4)步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是___________。(5)下列有关步骤Y的说法中正确的是___________(填序号)；步骤Y中的方法称为___________。A．应控制溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层C．主要是除浸取原液中的有机杂质D．溶液可由乙醇代替(6)方案乙中，上层液体中加入溶液，反应的离子方程式为___________，其中操作Z的名称是___________；方案甲中采用蒸馏效果不佳，理由是___________。5．苯甲酸异丙酯在冷饮、糖果等食品工业上有重要的作用。某化学兴趣小组设计实验制备苯中酸异丙酯，其反应原理为++H2O有关物质的性质数据如表所示：物质相对分子质量密度/()沸点/℃水溶性苯甲酸1221.27249微溶异丙醇600.7982易溶苯甲酸异丙酯1641.08218不溶用如图所示装置进行实验：甲乙步骤i：在图甲干燥的三颈烧瓶中加入36.6g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸和几粒沸石；步骤ii：加热至70℃左右保持恒温半小时；步骤iii：将图甲的三颈烧瓶中液体进行如下操作得到粗产品：步骤iv：将粗产品州图乙所示装置进行精制。回答下列问题：(1)步骤i中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是_______(填字母)。A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸(2)图甲中仪器a的名称为_______，加入的苯甲酸和异丙醇中，异丙醇需过量的原因是_______。(3)实验一般采用水浴加热，因温度过高会使产率_______(填“增大”“减小”或“不变”)。(4)操作II中加入无水硫酸镁的作用为_______。(5)步骤iv所用的装置中冷却水的进口为_______(填字母“e”或“f”)。(6)若得到苯甲酸异丙酯的质量为40.2g，则该实验的产率为_______%(保留2位有效数字)。6．实验室制取硝基苯常规方法为：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至50℃~60℃，即可制得硝基苯。将该实验进行改进，以为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下：反应方程式：实验步骤：Ⅰ．将100浓度为1mol/L的溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂()的反应器中。Ⅱ．在搅拌状态下，将一定量的苯用恒压滴液漏斗滴加至反应器中，使与物质的量之比达到1：1，并控制反应温度在15℃以下。Ⅲ．滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和溶液中，分液得到粗产品。Ⅳ．将粗产品进一步纯化得到硝基苯7.38g。回答下列问题：(1)常规法制取硝基苯的化学方程式为___________。(2)对比常规法，以制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，原因是___________。(3)准确配制100浓度为1mol/L的的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管，___________。(4)“步骤Ш”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是___________。(5)“步骤Ⅳ”中“进一步纯化”的方法是___________。(6)若忽略提纯过程中硝基苯的损耗，的转化率为___________。7．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：；制备过程中还有等副反应。主要实验装置和步骤如图：I.合成：在三颈烧瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时，形成黑黄色液体。Ⅱ.分离与提纯：将冷却后的反应瓶置于冰水浴中，加入15mL苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用10%NaOH溶液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSO4干燥，得到苯乙酮粗产品。回答下列问题：(1)仪器a的名称：_______；使用恒压滴定漏斗的优点是：_______。(2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致_______。A．反应太剧烈B．液体太多搅不动C．反应变缓慢D．副产物增多(3)分离和提纯操作中是否可改用乙醇萃取？_______(填“是”或“否”)，原因是_______。(4)分液漏斗使用前须_______并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先打开上口玻璃塞，然后打开活塞放出下层液体，上层液体_______。(5)已知常压下：熔点/℃沸点/℃苯5.580.1乙醚116.334.6苯乙酮19.6202则从粗产品中提纯苯乙酮使用的操作方法是_______。8．Ⅰ.探究的酸性强于HClO(可能所需要的装置和试剂如图所示)所需装置的连接顺序为：纯净的→___________→___________→___________→___________，___________(填装置标号)，装置K中反应的离子方程式为___________。Ⅱ．过二硫酸盐可以用作聚合反应促进剂、电池去极剂等，可以用电解饱和溶液制备获得(过二硫酸铵)，回答下列问题：(1)一个过二硫酸铵[]中过氧键的个数为___________。(2)取(过二硫酸铵)溶液少许于甲、乙两支试管中，进行下列实验：向甲试管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微热，溶液变蓝，说明过二硫酸铵具有___________(填“氧化”或“还原”)性；向乙试管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微热，溶液显紫色，能说明该现象的离子方程式为___________。(3)与NaOH溶液在约55℃时可制取(温度超过90℃时，可将还原为)，装置如图所示。①组装合适的加热装置，还需要的玻璃仪器有烧杯和___________。②接口a应连接的装置是___________(填标号)。A.B.C.D.③通的目的是___________。9．亚氯酸钠是重要漂白剂，某化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠()晶体。（查阅资料）饱和溶液在低于38℃时析出，高于38℃时析出，高于60℃时分解成和NaCl。（进行实验）(1)盛装浓硫酸的仪器名称是___________。(2)装置C的作用是___________。(3)气体与装置D中混合溶液反应生成，生成的离子方程式为___________。(4)反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得晶体。请补充完整操作。①55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③38~60℃热水洗涤；④低于___________干燥，得到成品。（实验反思）(5)如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是___________。(6)实验须使B中稍微过量，如不足，则装置D中可能产生，装置D中是否含有的方法是取少量D中反应后的溶液于试管中，___________，证明溶液中存在。10．次磷酸钠()是有机合成的常用还原剂，一般制备方法是将黄磷(P4)和过量烧碱溶液混合、加热，生成次磷酸钠和PH3，PH3是一种无色、有毒且能自燃的气体，有强还原性。实验装置如图所示：回答下列问题：(1)在a中加入黄磷、活性炭粉末，打开K1，通入一段时间，关闭K1，打开磁力加热挽拌器，滴加烧碱溶液。①已知能与盐酸反应但不能与NaOH溶液反应，则次磷酸()是___________元弱酸。②反应开始时，首先打开K1，通入一段时间，其目的是___________。③为了尽可能避免PH3造成的空气污染，拆卸装置前还要进行的一项操作是___________，a中反应的化学方程式为___________。(2)装置c中的NaClO溶液吸收PH3生成和NaCl，相关物质溶解度(S)如下，通过___________的方法可分离出固体。装置d的作用是___________。S(25℃)S(100℃)Na3)产品纯度测定：取产品mg配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，然后用0.01molL，标准溶液滴定至终点(氧化产物是PO)，达到滴定终点时消耗VmL标准溶液，产品纯度为___________。11．氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。12．高纯硅被誉为“信息革命的催化剂”。某小组模拟工业上用与在1357K的条件下制备高纯硅，实验装置如图所示(部分加热及夹持装置略去)：已知：①的沸点为33.0℃，密度为；易溶于有机溶剂；能与水剧烈反应；在空气中易被氧化；②；③银氨溶液中存在：。回答下列问题：(1)装置B中试剂宜选择___________(填字母，单选)。a．碱石灰b．无水氯化钙C．五氧化二磷d．硅胶(2)实验操作步骤有：①加热装置D至1357K；②关闭K1；③加热装置C，打开K2，滴加；④关闭K2；⑤打开K1，向安全漏斗中加人足量乙醇，装置A中反应一段时间。正确的操作顺序为___________(填序号)。(3)E中CCl4的作用是防倒吸和___________。“防倒吸”原理是___________。用化学平衡原理解释银氨溶液中有白色沉淀生成：___________。(4)石英管中发生反应的化学方程式为___________。(5)本实验制得高纯硅ag，则SiHCl3的利用率为___________(只列计算式)。实验结束后，有同学认为根据高纯硅与消耗钠或乙醇的量也可以计算SiHCl3的利用率，这种观点___________(填“是”或“否”)正确。13．氨基甲酸铵()是一种重要的工业原料，用途很广。氨基甲酸铵为可溶于乙醇、具有吸湿性的白色晶体，59℃时分解为氨和二氧化碳。使纯化、干燥后的和以2∶1的速率通过，充分混合制取氨基甲酸铵，反应装置如图所示(部分夹持装置略去)。回答下列问题：(1)装置A用于制取的气体是___________(填化学式)，装置B、C中盛放的试剂分别为___________、___________(填名称)。(2)装置F中发生反应的化学方程式为___________。(3)三颈烧瓶中加入适量的，除了充当介质之外，另一作用为___________，上口插入一个电动搅拌器，并采用玻璃套管、乳胶管使之密封，两个侧口分别通入和，在不断搅拌下生成氨基甲酸铵，化学方程式为___________，生成物白色固体悬浮于介质中，经___________操作后，在40℃的恒温箱中干燥后密封保存。(4)氨基甲酸铵存在分解成氨气和二氧化碳气体的平衡，用压强表示的平衡常数及反应热之间存在关系式：(已知：R、C为常数，T为开氏温度)，有关数据如图所示。经计算，氨基甲酸铵分解反应的反应热___________(保留四位有效数字)。(5)实验装置末端的a导管应插入盛放浓硫酸的烧杯中，该浓硫酸的作用为___________。14．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热、搅拌仪器已省略)。有关物质性质如下表：甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，难溶于乙醇两性化合物强酸性、强还原性实验过程：I.合成：装置C中盛有0.1molFeCO3和200mL1.0mol·L−1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热C并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pＨ到6左右，使反应物充分反应。Ⅱ.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。回答下列问题：(1)仪器a的名称是___________。(2)装置B中盛有的试剂是___________；实验过程中装置D的导管需要一直浸入液面下的必要性是___________。(3)合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和___________。(4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。(5)过程II中加入无水乙醇的目的是___________。(6)可以用___________试剂(写化学式)检验产品中是否含有Fe3+。(7)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁(M=204g/mol)，则其产率是___________。参考答案1．干燥NO2防止空气中的水蒸气进入C中ABD液体中红棕色褪去19.6%【分析】装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水；装置B中装有无水氯化钙，可以干燥NO2；，装置C中发生的反应为N2O4＋O3＝N2O5＋O2，N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，故二氯甲烷的作用为溶解反应物NO2、充分混合反应物使其反应更加充分、溶解生成物N2O5；装置D是保护装置，防止倒吸；N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置E是为了防止空气中的水蒸气进入C中。【详解】(1)干燥的氯气通入硝酸银，得到了N2O5和氧气，化学方程式为；(2)①装置A中Cu和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，离子方程式为；②N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置B的作用是干燥NO2；装置E的作用是防止空气中的水蒸气进入C中；③N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，则C中二氯甲烷(CH2Cl2)的作用是溶解反应物NO2、充分混合反应物使其反应更加充分、溶解生成物N2O5，可以通过观察二氯甲烷中臭氧的鼓泡速率观察其流速，但不能控制O3的通入速度，故答案选ABD；(3)装置C中，NO2溶于CH2Cl2，使溶液变为红棕色，故当红棕色褪去可推断C中反应已结束；(4)①N2O4与酸性KMnO4溶液反应生成硝酸锰和硝酸，离子方程式为；②KMnO4的总量为，H2O2与KMnO4反应的比例关系为5H2O2~2KMnO4，用0.1000mol/LH2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液20.00mL，则剩余的KMnO4的物质的量为，N2O4与KMnO4反应的比例关系为5N2O4~2KMnO4，N2O4的物质的量为，则产品中N2O4的含量为。2．装置A中不再产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O2MnO+16H++10Cl−=2Mn2++5Cl2↑+8H2O吸收HCl平衡气压ghdebcDH2O2将SCN−氧化为SO【详解】Ⅰ．装置甲利用铁屑和盐酸反应生成氯化亚铁和氢气，当铁屑全部溶解后，装置A中不再产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化，将氯化亚铁溶液放入盛有双氧水的烧杯生成氯化铁。(1)步骤②中“…”省略的是装置A中不再产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化时说明铁屑全部生成氯化亚铁，关闭弹簧夹，打开弹簧夹，当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a，用双氧水氧化氯化亚铁，故答案为：装置A中不再产生气泡或量气管和水准管的液面不再变化；(2)烧杯氯化亚铁溶液被双氧水氧化生成氯化铁，发生反应的离子方程式为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，故答案为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；Ⅱ．(3)A装置不需要加热，若装置A中M为紫黑色固体，是高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气的装置，发生反应的离子方程式：2MnO+16H++10Cl−=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案为：2MnO+16H++10Cl−=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；(4)装置E中饱和食盐水是吸收氯气中混有的氯化氢气体，长颈漏斗作用是平衡气压，故答案为：吸收HCl，平衡气压；(5)①A产生氯气，通入E中除去氯气中的氯化氢气体，在通入C干燥氯气，干燥的氯气通入B制备氯化铁，防止生成的氯化铁水解，要在连接C防止D中水蒸气进入，用D吸收尾气。故连接顺序为：aghdebcdef，故答案为：ghdebc；(6)A．加少许植物油是为了隔绝空气，反应过程中不振荡都是防止被氧化，故A正确；B．根据后续现象，KSCN溶液，显示淡红色，加双氧水，红色加深，说明淡黄色溶液中一定含和，故B正确；C．固体混合物中可能含有未反应的Fe和杂质铁的氧化物，故C正确；D．将稀盐酸改成稀硝酸亚铁离子都会被氧化为铁离子，不会出现加入KSCN溶液，显示淡红色，加双氧水，红色加深的现象，故D错误；故答案为：D②已知加入过量的双氧水后红色褪去，同时有气体生成经检验气体为和，根据实验Ⅰ可知：滴加溶液无明显变化，说明溶液中原KSCN被氧化了消耗了，滴加KSCN溶液溶液出现红色，滴加稀盐酸和溶液产生白色沉淀，说明溶液中生成SO，实验Ⅱ(取与褪色后的溶液同浓度的溶液)滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再通入无明显变化，排除了空气中氧气其对实验的干扰，说明氧化KSCN不是氧气，是双氧水，故答案为：H2O2将SCN−氧化为SO。3．[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净防止倒吸加入适量1.0mol•L1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol•L1NaOH调解pH在3.2～4.7，然后过滤97.4%【分析】一定量蚀刻废液和稍过量的NaOH溶液加入到三颈瓶中，搅拌、加热生成氨气、氧化铜、氯化钠，过滤、洗涤，得到CuO固体，再加入一定量的稀硫酸，经过蒸发、结晶、过滤等操作，得到CuSO4•5H2O晶体；也可以取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，加入一定量的稀硫酸反应，再调解pH，过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶，最终得到CuSO4•5H2O晶体，据此分析解题。【详解】(1)①[Cu(NH3)4]Cl2与NaOH加热反应生成CuO、NaCl、NH3和水，反应的方程式为：[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O，故答案为：[Cu(NH3)4]Cl2+2NaOHCuO↓+2NaCl+4NH3↑+H2O；②溶液中含有NaCl，则氯离子会附着在沉淀上，因此检验洗涤液中是否存在氯离子即可，检验CuO固体是否洗净的实验操作是：取最后一次洗液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净，故答案为：取最后一次洗涤液少量于试管中，向试管中加稀硝酸和硝酸银，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净；③实验中有氨气生成，氨气极易溶于水，易产生倒吸，所以装置图中装置X的作用是防止倒吸，故答案为：防止倒吸；(2)取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，先加入适量1.0mol•L1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol•L1NaOH调解pH在3.2～4.7，然后过滤，将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4•5H2O晶体，故答案为：加入适量1.0mol•L1H2SO4溶解，然后逐滴加入1.0mol•L1NaOH调解pH在3.2～4.7，然后过滤；(3)n(Na2S2O3)=cV=0.1000mol•L1×0.01948L=0.001948mol，由2Cu2++4I═2CuI↓+I2；2S2O32+I2═S4O62+2I可知，2CuSO4•5H2O～I2～2Na2S2O3，则CuSO4•5H2O的物质的量为0.001948mol，所以CuSO4•5H2O样品的纯度为×100%=97.4%，故答案为：97.4%。4．坩埚、0.635液体分层，上层几乎无色，下层呈紫红色AB反萃取法过滤碘易升华，蒸馏会导致碘的损失【分析】(二)海带浸取液中通入氧气调节溶液PH，得到含I2的水溶液，加入有机溶剂四氯化碳萃取分液得到含I2的CCl4溶液，方案乙是：步骤Y利用氢氧化钠溶液吸收分液得到上层溶液中是NaI和NaIO3，加入H2SO4溶液发生归中反应得到I2的水溶液，过滤得到粗碘蒸馏提纯得到纯净碘单质，方案甲是直接蒸馏得到碘单质；【详解】(1)根据仪器的构造可知，用于灼烧海带的仪器为坩埚，仪器B是容量瓶，上面的标示是、；

(2)取0.0100mol•L1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液于锥形瓶中，加2～3滴指示剂，达到终点时，消耗标准溶液体积的平均值为20.00mL，20.00mL硝酸银溶液中含有硝酸银的物质的量为：0.0100mol/L×0.02L=0.0002mol，则500mL原浸出液完全反应消耗硝酸银的物质的量为：0.0002mol×500mL/100mL=0.001mol，说明20.00g该海带中含有0.001mol碘离子，所以海带中碘的百分含量为：127g/mol×0.001mol/20.00g×100%=0.635%；

(3)“适量”中氧气作为氧化剂，为了不引入其他杂质离子且能提供氧化性的物质，能代替的最佳物质是H2O2，电子式为；(4)碘单质易溶于有机溶剂，微溶于水，且四氯化碳的密度大于水溶液，所以步骤X向含有碘单质的水溶液中加入四氯化碳后，混合液会分为上下两层，下层为碘的四氯化碳溶液，则下层呈紫红色；

(5)A．发生反应3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O中，需要浓氢氧化钠溶液，若氢氧化钠溶液过量、后续会多消耗硫酸，所以应控制NaOH溶液的浓度和体积，故A正确；

B．根据反应3I2+6NaOH═5NaI+NaIO3+3H2O可知，步骤Y将碘转化成离子进入水层，故B正确；

C．该操作的主要目的是将碘单质转化成碘酸钠、碘化钠，将碘转化成离子进入水层，不是除去有机杂质，故C错误；

D．乙醇易溶于水和四氯化碳，将氢氧化钠换成乙醇，仍然无法分离出碘单质，故D错误；

故选：AB；

步骤Y中的方法称为反萃取法；

(6)方案乙中，上层液体中加入溶液，反应的离子方程式为：，步骤Z将碘单质和水分离，由于碘单质不溶于水，可通过过滤操作完成；方案甲中采用蒸馏操作，由于碘单质容易升华，会导致碘单质损失，所以甲方案不合理。5．B球形冷凝管由于异丙醇沸点低易挥发，要保证苯甲酸反应完全，所以异丙醇需过量减小除去残留的水f82【分析】由题中信息可知，苯甲醇和异丙醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应生成苯甲酸异丙酯。得到的粗产品经水洗、饱和碳酸钠溶液洗涤、再水洗后，分液，有机层经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经蒸馏得到较纯的产品，据此分析解题。【详解】(1)浓硫酸密度大，且具有强氧化性，在此反应中浓硫酸作催化剂，所以不能先加，故先后顺序一定错误的是B；(2)根据图示仪器构造分析a为球形冷凝管；该反应为可逆反应，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率；(3)异丙醇沸点低，易挥发损耗，所以温度过高会使产率减小；(4)苯甲酸微溶于水，所以用饱和碳酸钠溶液洗，除去剩余的硫酸，然后第二次水洗的目的是除去残留的碳酸钠；再加入无水硫酸镁是为了除去残留的水；(5)步骤ⅳ所用的装置为冷凝管，为达到较好的冷凝效果，冷却水为下进上出，进口为f；(6)36.6g苯甲酸的物质的量为，30mL异丙醇的物质的物质的量为，则醇过量，理论上得到苯甲酸异丙酯的物质的量为0.3mol则产率为。6．+HONO2+H2O常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多100容量瓶除去硝基苯中混有的蒸馏60%【详解】(1)常规法用苯和浓硝酸在浓硫酸催化加热下制取硝基苯，反应的化学方程式为+HONO2+H2O；(2)常规法需要浓硫酸做催化剂，产生废酸多，且产率较低，以制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，原因是常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多；(3)配制100溶液还需要100容量瓶；(4)“步骤Ш”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是除去硝基苯中混有的；(5)“步骤Ⅳ”中“进一步纯化”为分离有机物，方法是蒸馏；(6)7.38g硝基苯的物质的量为，根据方程式可知消耗的物质的量为n()=n(C6H5)=0.06mol，原始的物质的量为n=cV=1mol/L×0.1L=0.1mol，则的转化率为。7．球形冷凝管平衡气压，使液体顺利滴下AD否乙醇与水互溶检查分液漏斗是否漏水从上口倒出蒸馏【分析】由于三氯化铝与乙酸酐均极易水解，所以要求合成过程中无水，所以装置内球形干燥管的作用是防止空气中的水蒸气进入；由于乙酸酐一次性倒入，可能会导致反应太剧烈及产生更多的副产物，所以要通过恒压滴液漏斗逐滴滴加液体乙酸酐使反应顺利进行、实验过程中需要冷凝回流。最终分离苯乙酮、乙醚和苯的混合物时，可采取蒸馏的方法分离。【详解】(1)根据图示，仪器a为球形冷凝管；使用恒压漏斗，可以平衡气压，使液体顺利滴下；(2)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能会导致反应太剧烈、促使副反应产生更多的副产物，故选AD；(3)不能用乙醇作萃取剂，由于乙醇能与水互溶，所以不能用乙醇代替乙醚进行萃取操作；(4)分液漏斗使用前须进行检漏；分液时放出下层液体后，为防止液体的相互污染，上层液体从上口倒出；(5)苯乙酮、乙醚和苯互溶，根据表格中熔沸点的数据可知，苯乙酮的沸点与乙醚和苯的差距较大，可采取蒸馏的方法分离。8．H→J→I→K1氧化温度计C使产生的全部排出，防止还原【详解】Ⅰ.要证明的酸性强于HClO，因为二氧化硫与次氯酸根离子发生氧化还原反应，不能直接通入漂白粉溶液中，证明酸性H2SO3＞H2CO3＞HClO即可：纯净的二氧化硫，通过H二氧化硫和水反应生成亚硫酸，亚硫酸和碳酸氢钠反应制取二氧化碳，制备的二氧化碳中有二氧化硫，故通入漂白粉之前除去二氧化硫气体（J用酸性高锰酸钾除去二氧化硫），再用品红检验二氧化硫是否除净（I用品红检验），再通入漂白粉中（K），故所需装置的连接顺序为：纯净的→H→J→I→K，装置K中反应的离子方程式为。Ⅱ．(1)设一个过二硫酸铵[]中过氧键的个数为x，则根据化合价代数和为0可知2x+（8－2x）×2＝2+6×2，解得x＝1。(2)向甲试管中滴入酸化的KI和淀粉溶液并微热，溶液变蓝，说明碘离子被氧化为单质碘，过二硫酸铵具有氧化性；向乙试管中滴入酸化的溶液及1滴溶液(催化)并微热，溶液显紫色，说明有高锰酸根离子生成，即锰离子被过二硫酸铵氧化，则能说明该现象的离子方程式为。(3)①温度超过90℃时，可将还原为，实验应采取水浴加热，用温度计控制温度，还需要的玻璃仪器有烧杯、温度计；②装置进行尾气处理，氨气极易溶于水，需要防止倒吸，水与稀硫酸都可以吸收氨气，但ABD均不能防止倒吸，C可以，故答案为：C；③氨气在较高温度下会还原，通入N2将生成的NH3全部排出，避免NH3在较高温度时还原。9．分液漏斗安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中60℃NaClO3和NaCl先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀【分析】根据题意，NaClO3与NaSO3在B中反应生成二氧化氯气体，二氧化氯与H2O2、NaOH在D中反应生成产品NaClO2，在D中根据查阅资料的信息需要控制适宜温度得到产品，E是尾气吸收装置，据此解题。【详解】(1)盛装浓硫酸的仪器名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；(2)装置D中发生气体反应，装置内压强降低，装置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中，故答案为：安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；(3)装置D反应后的溶液获得NaClO2晶体，装置D中生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，双氧水应表现还原性，有氧气生成，结合原子守恒可知，还有水生成，配平后方程式为：，故答案为：；(4)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2·3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38~60℃进行洗涤，低于60℃干燥，故答案为：60℃；(5)【实验反思】由题目信息可知，应控制温度38~60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，故答案为：NaClO3和NaCl；(6)为确保Na2SO3完全反应，添加的NaClO3应稍微过量，否则过量的Na2SO3会与酸反应生成SO2气体，在D装置中被氧化，影响产品纯度；B制得的气体中含有SO2，在装置D中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO，用盐酸和氯化钡溶液检验SO，具体操作：取少量反应后的溶液，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则说明含有SO，故答案为：先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀。10．一排尽装置中的空气，防止反应生成的自燃引起爆炸打开，继续通入一段时间蒸发浓缩、冷却结晶验证是否吸收完全，若未吸收完全，则也可对进行吸收，确保被完全吸收，避免污染空气或【分析】制备次磷酸钠，所用的药品是P4和NaOH溶液，加热条件下二者反应生成次磷酸钠的同时也生成了，所以P4发生了歧化反应；根据“PH3是一种无色、有毒且能自燃的气体，有强还原性”，所以为了避免制备过程中生成的发生自燃，需要在制备前，利用将装置内残余的空气排尽；此外，为了避免造成的空气污染，也需要尾气PH3进行吸收；因此，结合还原性较强的特点，利用c中的NaClO对其进行氧化吸收，而装置d则起到验证是否吸收完全的作用，若未吸收完全，则也可对进行吸收；至于装置b的作用，考虑到a装置出口气体组成中含有大量的易与NaClO反应的，所以起到一定的防倒吸作用，防止c中的NaClO进入a中；制备反应结束后，由于装置内会残留部分，出于安全性和环保性的考虑，需要在拆解装置前，持续通一段时间的，以尽可能地排尽装置内残余的，使其在c和d装置中被吸收。【详解】(1)①由于次磷酸钠不能与NaOH溶液反应，所以不能电离出，所以次磷酸为一元弱酸；②由于制备过程中会生成能自燃的，所以需要在制备前通一段时间的，排尽装置内的空气，以防止自燃；③有毒，制备结束后，装置内仍会残余少量的气体，出于安全性和环保性的考虑，需要在拆解装置前，再持续通一段时间的，使残余的尽可能地排尽，使其在c和d装置内被吸收；a中发生的是P4的歧化反应，制备出次磷酸钠的同时也产生了，所以方程式为：；(2)分析题中给出的不同温度下次磷酸钠和氯化钠溶解度的表格可知，次磷酸钠溶解度随温度变化很明显，所以从混合溶液中分离次磷酸钠的方法即：蒸发浓缩，冷却结晶；由于PH3具有强还原性，故d装置中KMnO4溶液的作用是：验证是否吸收完全，若未吸收完全，则也可对进行吸收，确保被完全吸收，避免污染空气；(3)次磷酸钠与高锰酸钾反应，由题可知，P最终被氧化成，根据得失电子守恒，所以有：；所以产品纯度。11．滴液漏斗三颈烧瓶d反应放热，防止反应过快反应温度接近水的沸点，油浴更易控温取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净【详解】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。12．b⑤①③④②吸收HCl不溶于，装置内气压不会减小；当HCl逸入银氨溶液被溶液吸收通入HCl，HCl与反应，使平衡正向移动，溶液中、均增大，导致浓度熵×100%否【分析】由实验装置图可知，装置A中钠与乙醇反应制备氢气，装置B中无水氯化钙用于吸收挥发出的乙醇蒸汽，装置C通过水浴加热得到三氯硅烷蒸汽，装置D中氢气和三氯硅烷在高温条件下反应生成硅和氯化氢，装置E中四氯化碳用于吸收挥发出的三氯硅烷，隔绝氯化氢与银氨溶液的接触，起防倒吸的作用，银氨溶液用于吸收氯化氢气体，防止污染环境，未反应的氢气用点燃或气球储存的方法处理；由三氯硅烷在空气中易被氧化可知，实验时应先制备氢气，用氢气排尽装置内空气后，为减少三氯硅烷的挥发造成损失，提高原料的利用率，应先加热装置D至1357K，然后加热装置C气化得到三氯硅烷蒸汽，反应完毕，为防止三氯硅烷原料的损失，应先停止通入三氯硅烷，后停止通入氢气排尽装置中残余的气体。【详解】(1)由分析可知，装置B中无水氯化钙用于吸收挥发出的乙醇蒸汽，除去氢气中混有的乙醇蒸气，故答案为：b；(2)由分析可知，制备高纯硅的实验操作步骤为制备氢气、气化SiHCl3、制备硅、停止通人SiHCl3、停止通入氢气，则正确的操作顺序为⑤①③④②，故答案为：⑤①③④②；(3)由分析可知，E装置有吸收三氯硅烷和氯化氢，起防倒吸的作用，其中防倒吸的原理是氯化氢不溶于四氯化碳，当氯化氢进入四氯化碳层时，装置内气体物质的量变化不大，气压不会因剧减而产生倒吸；银氨溶液中存在如下平衡：，进入银氨溶液中的氯化氢气体与一水合氨反应，溶液中一水合氨浓度减小，平衡向正反应方向移动，溶液中银离