HGT 6246-2023 工业2-（4-溴甲基苯基）丙酸 (正式版)

ICS71.080.30HGHG/T6246—20232-(4-Bromomethyl)phenylpropionicacidforindustr2023-12-20发布IHG/T6246—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本文件起草单位：安徽瑞赛生化科技有限公司、安徽工匠质量标准研究院有限公司、浙江宏元药业股份有限公司、浙江联盛化学股份有限公司、厦门市标准化研究院、中石化（北京）化工研究院有限公司、江苏师范大学本文件主要起草人：胡曼曼、王东、张文娟、金辉、俞快、黄煜、王少武、陈才法、姚素、张伟、杜柏祥、丁昌东。1HG/T6246—2023工业2-(4-溴甲基苯基)丙酸警示——本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。本文件规定了2-(4-溴甲基苯基)丙酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以甲苯或氯化苄为起始原料，经傅克或酯化、缩合、分子重排和水解等化学反应而制得的2-(4-溴甲基苯基)丙酸。分子式：C10H11BrO2结构式：相对分子质量：243.10（按2022年国际相对原子质量计）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631高效液相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观技术指标4.2白色或类白色晶体粉末。技术指标2-(4-溴甲基苯基)丙酸应符合表1的要求。2HG/T6246—2023表1技术要求5试验方法警示——试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。5.2外观的测定取适量试样于表面皿或白色瓷盘中，在自然光照下目视观察。5.32-(4-溴甲基苯基)丙酸、2-(4-甲基苯基)丙酸含量的测定5.3.1方法提要采用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，样品通过色谱柱使2-(4-溴甲基苯基)丙酸、2-(4-甲基苯基)丙酸及其它组分分离，用紫外检测器检测，外标法定量计算待测组分的质量分数。5.3.2试剂和溶液5.3.2.1乙腈：色谱纯。5.3.2.2缓冲溶液：将1.36g磷酸二氢钾溶于适量水中，加入1.25mL三乙胺，再用水稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至3.0，混匀备用。5.3.2.32-(4-溴甲基苯基)丙酸标样：已知质量分数，质量分数不小于99.0%。5.3.2.42-(4-甲基苯基)丙酸标样：已知质量分数，质量分数不小于97.0%。5.3.3仪器5.3.3.1高效液相色谱仪：配备紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631规定。5.3.3.2色谱数据处理机。5.3.3.3超声波浴槽。5.3.3.4微孔过滤器：滤膜孔径0.45µm。5.3.3.5微量进样器：10µL或自动进样装置。5.3.4色谱分析条件推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型色谱图参见附录A，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2高效液相色谱柱及典型操作条件3HG/T6246—20235.3.5测定步骤5.3.5.1标样溶液的配制称取2-(4-溴甲基苯基)丙酸标样0.25g（精确至0.0001g）、2-(4-甲基苯基)丙酸标样0.01g(精确至0.00001g)，用流动相定容到200mL，混匀，从中移取10mL稀释到50mL摇匀备用。5.3.5.2试样溶液的配制称取试样0.25g(精确至0.0001g)，置于200mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，超声振荡5min，取下冷至室温，用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，经微孔过滤器过滤，滤液待测。5.3.5.3测定在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针响应值变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。将测得的两针试样溶液及两针标样溶液中2-(4-溴甲基苯基)丙酸峰面积或2-(4-甲基苯基)丙酸分别进行平均。5.3.6计算试样中2-(4-溴甲基苯基)丙酸的质量分数w1、2-(4-甲基苯基)丙酸的质量分数w2，以百分数（%）表示，分别按式（12）计算：w1=…………(1)式（1）中：As—测得两针标样溶液中2-(4-溴甲基苯基)丙酸的峰面积的平均值；A1—测得两针试样溶液中2-(4-溴甲基苯基)丙酸的峰面积的平均值；ms—2-(4-溴甲基苯基)丙酸标样的质量，单位为克（g）；m1—2-(4-溴甲基苯基)丙酸试样的质量，单位为克（g）；P1—2-(4-溴甲基苯基)丙酸标准品的质量分数，%。w2=…………2式（2）中：A—测得两针标样溶液中2-(4-甲基苯基)丙酸的峰面积的平均值；A2—测得两针试样溶液中2-(4-甲基苯基)丙酸的峰面积的平均值；m—2-(4-甲基苯基)丙酸标样的质量，单位为克（g）；m2—2-(4-甲基苯基)丙酸试样的质量，单位为克（g）；P2—2-(4-甲基苯基)丙酸标准品的质量分数，%。5.3.7允许差2-(4-溴甲基苯基)丙酸两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.5%，2-(4-甲基苯基)丙酸两次平行测定结果之差的绝对值应不大于这两次平行测定结果算术平均值的10%。5.4熔点范围的测定按GB/T617中的规定进行。5.5水分的测定按GB/T6283中的规定进行。4HG/T6246—20236检验规则6.1检验分类和检验项目本文件第4章规定的全部项目为型式检验项目，其中为外观、2-(4-溴甲基苯基)丙酸质量分数、熔点范围和水分出厂为检验项目。在下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品投产时；b)工艺、配方、材料有重大改变时；c)正常生产每年至少检验一次；d)质量监督部门提出要求时；e)产品质量出现波动时；f)产品停产后恢复生产时；g)用户有要求时。6.2批次以相同原料投产、按相同工艺、在同一班次生产的同一品种的产品为一检验批。6.3采样采样按GB/T6678、GB/T6679的规定进行，采样量不少于200g，将样品平均分为两份，放入清洁干燥的玻璃瓶中，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、采样日期及采样人，一瓶供检验用，一瓶保存备查。6.4判定规则检验结果的判定按GB/T8170中“修约值比较法”进行。检验结果如有一项指标不符合本文件要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检，复检结果即使有一项指标不符合本文件要求，则该批产品为不合格。7标志、包装、运输、贮存7.1标志工业2-(4-溴甲基苯基)丙酸包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产日期、本文件编号、生产企业名称和地址、符合GB/T191的规定的“怕雨”、“防晒”标志。7.2包装应用清洁干燥的双层塑料袋密封，再装入包装桶或编织袋，也可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装。7.3运输产品在运输过程中应采取避光、避免曝晒、防雨淋、防坚利器物损伤的措施，不应与有毒、有害、有异味及有腐蚀性的产品一起混装，轻装轻卸，不应倒置、重压。7.4贮存产品应储存在避光、阴凉、通风、干燥的库房内，不应与有毒、有害及其它污染物混放。5HG/T6246—2023（资料性）2-(4-溴甲基苯基)丙酸