2022届新高考化学一轮复习物质的检验鉴别和制备学案

第34讲物质的检验、鉴别和制备

考点一物质的检验和鉴别

1.物质检验一一鉴别、鉴定、推断的比较

鉴别对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质区别于其他物质的特性而加以区别

类对于某一种物质的定性检验,根据元素或阴、阳离子的特征性质,分别检验出组成物质的元素或阴、阳离子,如鉴定NFkCI,既要

、鉴定

型检验出NHJ又要检验出C卜

推断根据已知实验及现象,分析判断,确定被检验的是什么物质,并指出可能存在什么,不可能存在什么

IΓ^

那一%那一落于水一加试剂一观察现象一曹也

样外观【,结论

检

验

的①若是固体,一般应先用蒸倒水溶解。

•.

般②若同时检验多种物质,应将试管编号。

思

路

③要取少量溶液放在试管中进行实验,绝不能在原试剂瓶中进行检验。

④叙述顺序:实验（操作上现象T结论一原理（或写方程式）

①反应要有明显的外部特征,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。

②反应要在适宜的酸度、碱度、浓度、温度下进行。

③检验反应时常需排除干扰物质的影响,如用Ba2♦检验SO孑的存在,要排除COKSog等盅子的干扰。

④检验反应要求具有一定的选择性和特效性。如用品红溶液检验_______,用KSCN溶液检验________,用湿润的红色石蕊试纸检

验________

2.常见气体的检验

（1）酸性气体的检验

而色无味气体，通入澄清石灰水,

L清石灰水

一

酸

性r—I通人品红溶液，溶液____,

气_____

体

-

「①可使湿润的蓝色石蕊试纸

（或湿润的PH试纸）_______

L

Θ--②可使蘸有浓氮水的玻璃棒

产生___

L③通人用硝酸酸化的硝酸银

溶液产生_______________

(2)碱性气体的检验(NH3)

①可使慈有浓盐酸的玻璃棒产生

②可使湿洞的红色石蕊试纸

(3)还原性气体的检验

j通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，

7产ruL产生的气体使无水硫酸铜______

近耐I而通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红色，

LJ-

L<⅛J∣产生的气体使澄清石灰水

就一遇o√或空气),气体由无色变为

(4)氧化性气体的检验

r{^]-可使带火星的木条

-

氧

化I-①黄绿色、有剌激性气味

性__叵卜_②可使湿润的有色布条褪色

气

一③可使湿润的淀粉试纸______

体Kl

_一④使品红溶液褪色，加热不再变红

_J-①红棕色、有剌激性气味

咽于一②溶于水，溶液无色但能使紫色

石蕊溶液_______

I-③可使湿润的淀粉Kl试纸

3.常见有机物的检验

(1)含碳碳双(三)键的有机物:能使少量浸水或酸性KMnO4溶液褪色。

(2)乙醇:将螺旋状铜丝加热至表面有生成,迅速插入待测溶液,反复多次,可见铜丝被还原成光亮的红色,并有

产生。

(3)乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液中,水浴加热,产生；或加入新制CU(OH)2悬浊液中,加热,有生

成。

(4)乙酸:使石蕊溶液变红;或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成;或使新制CU(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。

(5)乙酸乙酯:加入滴有酚酸的溶液,加热,红色或。

(6)淀粉:滴加碘水,呈o

(7)蛋白质:灼烧,有的气味;或加入浓硝酸微热,出现J以此来检验含苯环的蛋白质。

J对点自

判断正误(正确的打W”,错误的打“X”)

(1)气体通过无水CUSo4粉末,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气()

(2)能使品红溶液褪色的气体一定是SCh()

（3）将某气体通入漠水中,漠水颜色褪去,该气体一定是乙烯（）

（4）某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝,该气体一定是氯气（）

（5）某气体在空气中可产生白雾,且能使湿润的蓝色石蕊试纸变红,则该气体一定是HCI（）

（6）取少量溶液,滴加CaCL溶液,观察是否出现白色浑浊来确定NaCI溶液中是否混有Na2CO3（）

（7）用酚酸溶液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液（）

（8）用BaCI2溶液鉴别含SO彳的溶液和含S0£的溶液（）

题组一气体的检验

1.[2020∙广东仲元中学模拟]将液体丫滴加到盛有固体X的试管中,并在试管口对生成的气体进行检验。下表中固体X、液体

丫及检测方法对应关系错误的是（）

选项固体X液体Y检测方法

ACaO浓氨水蘸有浓盐酸的玻璃棒

BCu浓硫酸干燥的红色石汽试纸

CNa2O2水带火星的木条

DNa2CO3稀硫酸滴有澄清石灰水的玻璃片

2.[2020∙漳州模拟]某混合气体可能含有H2、CO、COz、HCkNH3和水蒸气中的两种或多种,当混合气体依次通过:。少量

澄清石灰水（无浑浊现象）;②氢氧化领溶液（有浑浊现象）;③浓硫酸（无明显现象）;④灼热氧化铜（变红）;⑤无水硫酸铜（变蓝）（假

设每一次吸收均完全）。对该混合气体成分的判断正确的是（）

A.一定没有Co2,肯定有H2

B.一定有CO、CO2和水蒸气

C.可能有Co2、NH3和水蒸气

D.一定有H2、CCh和Hel

®方法技巧

气体物质检验的思路

由于气态物质贮存困难,使用时易扩散,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用化学性质,则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验:

红棕色:No2

黄绿色：Cl2

观察颜色法

在空气中形成白雾:HCl

在空气中由无色变为红棕色:NO

湿润的红色石蕊试纸变蓝:NH3

试纸检测法

湿润的品红试纸褪色：S02等

使带火星的木条复燃：02

点燃法

产生轻微爆鸣声:H2等

通入澄清变浑浊：C02等

石灰水法无现象:N2等

题组二物质的鉴别

1.下列实验可实现鉴别目的的是()

A.用KOH溶液鉴别Sθ3(g)和SO2

B.用湿润的碘化柳淀粉试纸鉴别B3g)和NO2

C.fflCe)2鉴别NaAIo2溶液和CH3COONa溶液

D.用BaCk溶液鉴别AgNC)3溶液和KzSOa溶液

2.下列各组溶液中,用括号内的试剂及物质间相互反应不能鉴别的一组是()

(OH)2、KSCN>NaCLMg(NO3)2(FeCI3溶液)

3、NaHCo3、(NH4)2SO3,Na2SiO3(H2SO4^jS)

4BΓ,K2CO3.NakCaCb(AgNO3溶液)

D.(NH4)3PO4,NaBr,CuSO4,AICh(KOH溶液)

,方法技巧

物质鉴别的技巧方法和应用

分类鉴别方法

。先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别其他几种物质

不用

②若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应等方法鉴别出一种或几种物质

试剂

③若以上两种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合或相互滴加,记录混合后的反应现象,分析确定

①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或指示剂进行鉴别

只用②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱

一种性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂

试剂③可利用已检出的物质为试剂进行后续鉴别

④常用溪水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物

任选或

此类题目不限制所加试剂的种类或在指定范围内选择试剂,可有多种解法,题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳

限选

方案,其要求是操作步骤简单,试剂选用最少,现象最明显

试剂

考点二气体的制备

基础自主诊断

1.气体制备的发生装置.

选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下:

反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项

①试管要干燥

②试管口试管底

固、固加热型。2、NH3等③加热时先预热再固定加热

④用KMnO4制取。2时,需在管口

处塞_____________

①加热烧瓶时_______________

固、液加热型或

CL等②反应物均为液体时,烧瓶

液、液加热型

内

①使用长颈漏斗时,要使漏斗下

③使用分液漏斗既可以增强气密

性,又可控制液体流速

2.气体的净化和干燥

（1）原理

酸性杂质用性物质吸收；

碱性杂质用性物质吸收；

易溶于水或能与水反应的杂质用水吸收；

还原性杂质,可用性较强的物质来吸收或转化;

氧化性杂质,可用性较强的物质来吸收或转化。

（2）气体的净化与干燥装置

液态干燥剂固态干燥剂固体,加热

⅜ɪ⅜

装置Iii

浓硫酸（酸性、无水氯化钙除杂试剂

常见干燥剂碱石灰（碱性）

强氧化性）（中性）（Cu、CU0、Mg）

H2、。2、Cl2、SO2、H2、。2、CI2、So2、

可干燥H2、。2、N2、可除去。2、

Co2、CO、

的气体

CH4、NH3H2、CO、N2

CO、CH4、N2CO2、CH4

不可干

______________等__________等—

燥的气体—

3.气体的收集装置

根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的。2发生反应来确定气体的收集方法。

收集方法排水法向上排空气法向下排空气法

收集的气体收集的气体I收集的气体

收集原理

∏m

CI2、HCkCO2SNO2SH2S.

适用的气体H2、02、NO、CH4、C2H4等H2、NH3等

S02等

4.尾气的吸收装置

分类原理及使用实例

吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染

适当时候,点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物

收集式利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到空气中污染环境

5.防倒吸装置

(1)肚容式

对NH3、HCl等易溶于水的气体进行吸收时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置,如图10-34-1所示:

图10-34-1

(2)分液式

把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。像HCI、NH3均可用如图10-34-2

所示装置吸收。

图10-34-2

6.防堵塞装置

分类装置简图原理及使用方法

若装置通畅,导气管内外的液面相等;若装置堵塞,则装置中的压强会增大,压迫液

液封式

体沿导气管上升

橡

胶

管

恒压式使分液漏斗内的压强与蒸僧烧瓶内的压强相同,保证分液漏斗中液体顺利流下

棉

花

防阻式团将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管

7.气体制备装置的创新

(1)固体加热制气体装置的创新:如图10-34-3所示,该装置用于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液

体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。

AB

图10-34-3图10-34-4

△

(2)“固(液)+液一＞气体”装置的创新

图10∙34YA的改进优点是o

图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体—

(3)“块状固体+液体f气体”装置的创新

大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂

装置可通过伸拉燃烧匙,做到控制反应的发生和停止

装置通过攸斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行

(4)几个“随开陵用,随关随停”的制气装置

图10-34-5

.•对点自测・,

1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“X”)

(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应()

(2)实验室用KClO3或H2O2制取氧气时都用到MnO2,其作用相同()

(3)实验室用图10-34-6①制取并收集氨()

(4)用图②除去氯气中的HCl气体()

图10-34-6

2.一套装置可以用于制备多种气体,根据如图10-34-7“套装”回答下列问题。

图10-34-7

(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体:

①A中盛液体的玻璃仪器名称是,实验开始后A中反应的化学方程式

为O

②B装置的作用是o

C装置的作用是O

③E装置中固体试剂为o

若使用如图所示装置制备干燥的

(2)Cl2:

①A中反应的化学方程式为,

②B装置为除去CL中混有的HCl,则B装置盛装试剂为,如何改进装置?

C装置的作用是O

题组一气体的制备

1∙[2020∙广东深圳华茂实验学校模拟]某课外实验小组设计的下列实验合理的是)

可上下移动的铜丝

S

图10-34-8

A.用铜与浓硫酸反应制备SO2

B.制备少量氨

C.制备并收集少量No2气体

D.制备少量氧气

2∙[2020∙江西师大附中期中]实验室制取少量干燥的氨涉及下列装置,其中正确的是()

图IO-34-9

A.①是氨发生装置

B.②是氨吸收装置

C.③是氨发生装置

D.④是氨收集、检验装置

⑥方法技巧.........................................

气体制备实验的“两大要求”

(1)加热操作要求

①使用可燃性气体(如:H2、C。、Chk等),先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H2还原CuO的实验）,反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。

（2）实验装置要求

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如AI2S3、AICb等）,往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入。

②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时,在干燥管前连一个盛有无水CaCE的U形管,在干燥管后再连一个盛有碱石

灰的干燥管,前一个的目的是干燥C02,后一个的目的是防止空气中的Co2和H2θ（g）进入。

题组二气体的净化和尾气处理

1.某兴趣小组用如图10-34∙10所示装置制备气体（酒精灯可以根据需要选择）,对应说法正确的是（）

图10-34-10

制备⑥中药品

选项①中药品②中药品③中药品④中药品

气体及作用

NaOH溶液，

浓盐酸饱和食盐水浓硫酸

AMnO2Cl2

尾气吸收

NaOH溶液，

B稀硝酸Cu烧碱溶液浓硫酸NO

尾气吸收

饱和

澄清石灰

稀盐酸大理石浓硫酸

CNa2CO3CO2

水,检验

溶液

稀盐酸水浓硫酸撤去

DZnH2

2.如图10-34-11是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置,下列方案正确的是（）

图10-34-11

选项X收集气体Y

A五氧化二磷氯气石灰水

B碱石灰氨水

C氯化钙二氧化硫氢氧化钠溶液

D氯化钙一氧化氮氢氧化钠溶液

®规律小结

气体净化与干燥的先后顺序

(1)若采用溶液除杂,应该是除杂在前,干燥在后,其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大

理石与稀盐酸反应制备C02,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCI气体,再通过浓硫酸

除去水蒸气。

(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有02、CO2、H2θ(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2θ(g),再将从干燥管中

导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去02,即可得到干燥、纯净的N20若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易

使硬质玻璃管炸裂。

考点三固体的制备

1.氢氧化亚铁

(1)原理

2+

离子方程式为Fe+2OH-=Fe(OH)2lo

(2)注意事项:原则是必须在无氧环境下制取。可以采用下面的措施或独特设计。

①Fe(OH)2有强还原性,易被氧化而迅速变色,因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸僧水要煮沸,以便除去水中溶解

的氧气。

②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下,再将氢氧化钠溶液挤出。

③还可在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气接触的机会。

2.氢氧化铁胶体的制备

向沸水中滴加

饱和氯化铁溶液

eɪɪɔθ

图10-34-12

(1)原理

化学方程式:O

(2)操作步骤

加热40mL蒸储水至沸腾,逐滴滴加5~6滴饱和氯化铁溶液,继续煮沸至液体呈色,停止加热,不可搅拌。

3.固体物质制备的原则

(1)选择最佳反应途径

①用铜制取硫酸铜:O

②用铜制取硝酸铜:O

(2)选择最佳原料

用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。

(3)选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,故要注意隔绝空气。再如由

MgC∣2∙6H2O制取无水Mgel2要在氧化氢气流中加热抑制Mg2♦水解才行。

:・对点自测・：

1.判断正误(正确的用V表示,错误的用"X”表示)。

⑴将NHQ溶液蒸干制备NHQl固体()

(2)将氧化铝溶液蒸干制备无水AICI3()

(3)氯化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液可快速制备氢氧化铁胶体()

(4)氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体()

2.实验室里需要纯净的NaCI溶液,但手边只有混有Na2SO4^NH4HCO3的NaCI固体。某学生设计了如图10-34-13方案:

②过垃的③Na2COs

图10-34-13

如果此方案正确,那么:

(1)操作①可选择的仪器为O

⑵操作②是否可改为加Ba(NC)3)2溶液?(填“是”或“否)原因

是O

(3)进行操作②后,判断So充已除尽的方法是o

(4)操作③的目的是,不先过滤后加NazCCh溶液的理由是<

(5)操作④的目的是o

素养全面提升

题组固体的制备

1∙[2020∙山东新高考全真模拟]以氯酸钠(NaCIo3)等为原料制备亚氯酸钠(NaCIo2)的工艺流程如下,下列说法中不正确的是

()

H2O2^NaOH

减压蒸发(55X?)

^aClQ^粗产品

冷却结晶

图10-34-14

A.反应1中,每生成1molCIo2有molSO2被氧化

B.从母液中可以提取Na2SO4

C.反应2中HCh作氧化剂

D.采用减压蒸发可能是为了防止NaCIO2受热分解

2.[2020∙聊城一模]Mno2和Zn是制造普通干电池的重要原料,现用软镒矿(主要成分为Mne)2)和闪锌矿(主要成分为ZnS)制

备Mno2和Zn的工艺流程如图10-34-15。下列说法错误的是)

H2SO4

H2SO4

MnO2

Zn

硫单质

图10-34-15

A.干电池是一种将化学能转变为电能的装置

B.原料硫酸可以循环使用,且可用盐酸代替硫酸进行酸溶

C.酸溶时ZnS作还原剂,操作1为过滤

2+

D.通电电解时Mnc)2在阳极处生成,电极反应为Mn*-2e+2H2θ^MnO2+4H

考点四有机物的制备

1.仪器

①三颈烧瓶:又称三口烧瓶,可以同时插入温度计或冷凝管以便测量反应温度或冷凝回流。三口烧瓶不适用玻璃棒搅拌,需要

搅拌时可以使用专用搅拌器。

三颈烧瓶分液漏斗恒压滴球形

液漏斗冷凝管

图10-34-16

②分液漏斗或恒压滴液漏斗

用于滴加液体,可以控制滴加液体的速率,从而控制反应速率。

③温度计

控制反应的温度或收集福分的蒸气温度。

④球形冷凝管

用于冷凝回流,使挥发的反应物在冷凝管中液化,重新回流到反应装置,继续发生反应。冷凝水要从口进,口

出。

2.制备装置

常见的反应装置如图10-34-17所示（加热和部分夹持装置已省略）:

图10-34-17

3.液态有机物的分离提纯

在新制的有机产物中,通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去;有机物杂质通常通过蒸

做法与有机产物分离。

①除无机物杂质的主要步骤

a.水洗（借助溶解性原理,除去大量的易溶于水的无机物）,静置,分液。

b∙相应的溶液洗涤（进一步通过化学反应,除去相应的无机物杂质）,静置,分液。

C.水洗或盐溶液洗（加盐的作用是降低有机物在水溶液中的溶解度,目的是除去上一步加入的无机试剂）,静置,分液。

d.干燥有机物

常用的干燥剂有无水CaCI2、无水MgSO4、无水Na2SO4等。

e.蒸储

收集液态有机物。

②除去有机物杂质的仪器与装置

蒸值烧瓶有形冷凝管牛角管

图10-34-18

③产率计算

产率=三目逑XIO0%

理论产■

:・对点自渊・:

判断正误(正确的打“√”,错误的打“X”)

(1)制取乙烯加热时要注意使温度缓慢上升至170℃()

(2)制备乙酸乙酯的实验中,导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液的液面下()

(3)苯、浓漠水和铁粉混合,反应后可制得浸苯()

(4)制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中()

题组有机物的制备

1∙[2019∙全国卷I]实验室制备溪苯的反应装置如图10-34-19所示,关于实验操作或叙述错误的是()

A.向圆底烧瓶中滴加苯和浸的混合液前需先打开K

B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收演化氢

D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到浪苯

2.乙酰苯胺可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。实验室中采用苯胺(在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰

苯胺,反应为

O

《》NH2+CH3COOHFNH-C-CH3+h∣2θ

已知:①有关物质的物理常数如下表:

密度/溶解性

熔点/°C沸点/℃

(gem-3)水乙醇乙酸

苯胺184微溶于水混溶混溶

冰醋酸118混溶混溶混溶

微溶于

乙酰苯胺114305冷水，溶溶

溶于热水

②主要实验装置如下:

图10-34-21

试依据下列实验流程回答相关问题:

(1)加料:图10-34-20为制备装置(夹持、加热装置略),在仪器A中加入mL苯胺、mL冰醋酸和g锌粉。仪器A的名称

是,仪器B的构造中具有支管a,该构造的作用是,反应混合物中

加入一定量锌粉的作用是

o

(2)加热制备粗产品:仪器A中加料后,加热至105Co适宜使用方式加热,加热温度选择105℃(高于100°C)的理由

是,温度不宜更高的原因是.,当观

察到时可判断反应完成,停止加热。

（3）过滤:反应结束后,将A中的反应混合物先趁热倒入适量冷水中,不断搅拌,使之充分冷却,再用图10-34-21所示的抽滤装置

过滤。与普通过滤相比,抽滤的优点是o该操作后期需对布氏漏斗中的产品进行

洗涤,洗涤液可选择（从冷水、热水、乙醇、乙酸四者中选择一项）。

（4）重结晶：

①将粗乙酰苯胺放入适量水中,若观察到水中有油珠存在,可补加适量水,使油珠消失。根据下表乙酰苯胺的溶解度,上述水的

温度选择左右比较合理,水的用量不能过多,原因是O

温度/℃20255080100

溶解度/g

②冷却至室温,加入适量活性炭,除去杂色,再次抽滤,得到乙酰苯胺纯产品。

（5）产率计算:经过重结晶、干燥,得到乙酰苯胺产品g,实验的产