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文档简介
出口肉及肉制品中辟哒酮残留量的测定气相色谱法本标准规定了出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检测的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉、猪肝、猪肾、猪肉香肠、牛肉和牛肝中辟哒酮残留量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法样品中的辟哒酮经丙酮-乙腈提取,冷冻过滤,净化,以正己烷为溶剂,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,试剂均为分析缆,水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2丙酮:色谱纯。4.3无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内冷却备用。4.4丙酮-乙腈(5+95,体积比》;量取5mL丙酮(4.2)和95mL.乙腈(4,1),混匀。4.5辟哒酮标准品(C₁H₂ClN₂O,CAS号:1698-60-8):纯度≥99%,4.6辟啮酮标准溶液:准确称取适量的辟哒酬标准品,用丙酮配制成浓度为100pg/mL的标准储备液,根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液,5仪器和设备5.1气相色谱仪:配有电子俘获检测器。5.2微量注射器:10μL。5.3高速蛆织捣碎机。5.4恒温水溶锅。5.5布氏漏斗:内径12cm。5.6电子天平:感量0,01g.5.7氮吹仪。5.80.22μm微孔滤膜。26试样制备与保存准确称取约20g试样(精确至0.1g),置于研体中,加60g无水硫酸钠,研磨均匀后,移入250mL次,合并德液。将滤液于-18℃冰箱中放置1h,然后迅速过滤于200mL容量瓶中,用丙酮定容。准确移取10mL净化液于具塞试管内,在40℃以下水浴中用氮气吹干,准确加入1.00mL正已烷溶解,经7.2.1气相色谱条件气相色谱条件如下:7.2.2气相色谱测定根据样液中辟哒酮含量情况,选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和样液中辟值均在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,辟哒酮的保留时间约为12.25min。辟哒酮标准品气相色谱图参见附录A中图A.1。77.8~87.图A.1辟哒酮标准品气相色谱图omis
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