TSBX 090-2023 液晶中间体 丙基双环己基溴苯

ICS31120CCSL53T/SBX石家庄市标准化协会团体标准T/SBX090—2023液晶中间体丙基双环己基溴苯Liquidcrystalintermediatepropyldicyclohexylbromobenzene2023-12-25发布 2023-12-25实施石家庄市标准化协会发布T/SBX090T/SBX090—2023II前 言GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1本文件由石家庄市标准化协会提出。T/SBX090T/SBX090—2023PAGEPAGE1液晶中间体丙基双环己基溴苯范围本文件适用于以丙基环己基溴苯为主要原料，经格氏反应等工艺合成的丙基双环己基溴苯的质量管理。GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T30431实验室气相色谱仪本文件没有需要界定的术语和定义。丙基双环己基溴苯的质量应符合表1要求:表1 基环基苯术求单位：%项目指标外观白色粉末丙基双环己基溴苯≥99.70丙基双环己基苯≤0.05单一同系物1≤0.01其余单一最大杂质≤0.03异丙醇2≤0.20同系物指：甲基双环己基溴苯、乙基双环己基溴苯、丁基双环己基溴苯、戊基双环己基溴苯。异丙醇指：产品中溶剂异丙醇的残留量。注：检测项目以质量分数计外观采用目测法对产品的外观进行判定。原理（GC-FID）99.9%99.9%79：2199.9%仪器气相色谱仪应符合GB/T30431mg0.2ul。2ml-10mlml样品取样抽样按照GB/T667950g使用甲苯溶剂，配制质量分数为2.5%的样品溶液，目测溶液透明。使用苯甲醚溶剂，配制质量分数为10%的样品溶液，目测溶液透明。测定丙基双环己基溴苯及其他杂质典型的操作条件应符合表2的要求。表2 型作件项目参数色谱柱HP-5MS：30m×0.25μm×0.32mm检测器氢火焰离子化检测器柱温80℃（保持5min）,升温速率：20℃/min，升至280℃（保持30min）气化室温度280℃检测室温度300℃分流比10:1柱流速恒流模式1mL/min空气流量400mL/min载气氮气氢气流量30mL/min尾吹流量25mL/min表2（） 典操条件进样量0.4μLFID检测限＜5×10-10g/s（苯或正十六烷）配样浓度2.5%的甲苯溶液（质量分数）进样按表2的操作条件调整好仪器，用微量注射器注入0.4μL的试样。气相色谱仪器按照设定方法自动采集数据，直至运行时间结束，数据采集工作停止。W%∑𝑊=𝐴𝑖×100%(1)∑式中：Wi—第i个组分的含量；Ai—第i个组分的峰面积。

𝑖 𝑛𝑖=1

𝐴𝑖以两次平行测定结果的算数平均值报告其分析结果，精确至0.0001%（质量分数）。3表3 型作件项目参数色谱柱HP-5MS：30m×0.25μm×0.32mm检测器氢火焰离子化检测器柱温50℃（保持4min）,升温速率：20℃/min，升至290℃（保持30min）气化室温度300℃检测室温度300℃分流比100:1柱流速恒流模式1mL/min空气流量400mL/min载气氮气氢气流量30mL/min尾吹流量25mL/min进样量1μLFID检测限＜5×10-10g/s（苯或正十六烷）配样浓度10%的苯甲醚溶液（质量分数）进样按表3的操作条件调整好仪器，用微量注射器注入0.4μL的试样。气相色谱仪器按照设定方法自动采集数据，直至运行时间结束，数据采集工作停止。W∑𝑊 =𝐴异丙醇×100% (2)∑式中：A异丙醇—异丙醇组分的峰面积；Ai—第i个组分的峰面积。

异丙醇

𝑛

𝐴𝑖以两次平行测定结果的算数平均值报告其分析结果，精确至0.0001%（质量分数）。重复性0.0000%-0.0500%（）30%，组分0.0500%-100.0000%10%。4检验结果的判定按GB/T8170包装采用内衬双层聚乙烯塑料袋的纸板桶