2023-2024届高考一轮复习化学教案（人教版）第十一章化学实验热点第69讲以物质制备为主的综合实验

第69讲以物质制备为主的综合实验

［复习目标J1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思

维模型。

类型一无机物的制备

■归纳整合必备知识

1.常见的气体发生装置

辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题:

(1)①用氯化锭与消石灰制取氨气，化学方程式为，选用装

置：(填字母，下同)。

答案2NH4C1+Ca(OH)2=^=CaCl2+2NH3t+2H2OA

②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：。

答案C

(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：。

答案C

②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：。

答案B或C

(3)①用浓盐酸与二氧化镐制取氯气，化学方程式为,选用

装置：«

答案MnO2+4HCl(浓)=^=MnCI2+CI2t+2H2OD

②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为，

选用装置：。

答案Ca(CIo)2+4HCI(浓)=CaCL+2C12t+2H2OC

(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：。

答案C

(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两

个孔，应如何改进所选实验装置：。

答案D,将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸储烧瓶，将导气管换成温度计)

(6)上述B装置还能制取的气体有：。

答案H2或FkS

2.气体的净化

(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。

(2)吸收剂的选择

吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：

①易溶于水的气体杂质可用水吸收；

②酸性杂质可用碱性物质吸收；

③碱性杂质可用酸性物质吸收；

④水为杂质时，可用干燥剂吸收；

⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。

3.尾气处理装置的选择

a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaoH溶液吸收Cl2、CO2等。

b装置用于收集少量气体。

c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HC1、HBr.N%等，其中d装置吸收量较

少。

e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。

4.实验条件的控制

⑴排气方法

为了防止空气中的02、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中

的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。

(2)控制气体的流速及用量

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1：3的混

合气体。

③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

（3）压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反

应容器。

（4）温度控制

①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2,NEUHCCh等；减少某些反应物

或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。

②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考的温度控制方式

a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。

b.油浴加热：均匀加热，反应温度在100〜260°C之间。

c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

d.保温：如真空双层玻璃容器等。

5.解答物质制备综合实验题的一般程序

（1）认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原

理等。

（2）仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某一实验相似

的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正

确解答。

■专项突破翳朝・I

1.（2022.齐齐哈尔市高三模拟）漠化亚铁（FeBr2,易潮解、800°C升华）是一种无机化工产品，

常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBm（Fe与HBr反应），装

置（部分夹持仪器已省略）如图所示：

已知：2FeBn卫曼⅛FeBr2+Br2t。

回答下列问题：

（1）盛放浓磷酸的仪器名称为。

⑵写出烧瓶中发生反应的化学方程式：（磷酸过

量），该反应中体现的制酸原理是。

（3）上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是（填字母）。

A.氯化钙、碱石灰B.碱石灰、氯化钙

C.氯化钙、硫酸铜D.氢氧化钠、硫酸铜

（4）实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2,其目的是。

⑸若用浓硫酸（生成SCh和Bn）代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2,请简述原因：

答案⑴分液漏斗（2）NaBr+H3PO4（浓）3=NaH2P04+HBrt难挥发性酸制取挥发性酸

（或高沸点酸制取低沸点酸）（3）A（4）将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸

收，避免污染环境（5）浓硫酸代替浓磷酸，生成SCh和Bn,SCh不与铁反应，Bc和铁反

应生成FeBn,FeBrɜ在高温下又分解为FeBn和Br2

2.（2022.江西新余市高三模拟）硫氧化钾（KSCN）俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药

品。实验室模拟工业制备硫氟化钾的实验装置如图所示：

NHQ与

消石灰的

已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NE不溶于CS?;③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催

化剂。

回答下列问题：

⑴制备NESCN溶液：

①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是。三颈烧瓶的下层

CS2液体必须浸没导气管口，目的是O

②实验开始时，打开K”加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2

+3NH3瞿条NH4SCN+NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。

(2)制备KSCN溶液：

①熄灭装置A处的酒精灯，关闭K1和K2,移开水浴，将装置D继续加热至105℃,当NH4HS

完全分解后(NH4HS=H2St+NH3t),打开K2,继续保持液温105℃,缓缓滴入适量的KOH

溶液，发生反应的化学方程式为.

②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S,工业上用相同浓度的K2CO3溶液

替换KoH溶液，除了原料成本因素外，优点是。

③装置E的作用是o

⑶制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、、、过滤、

洗涤、干燥，得到硫氟化钾晶体。

答案(1)①碱石灰使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸

(2)φNH4SCN+KOH^=KSCN+NH3t+H2O

②K2CO3能与NH4SCN反应产生更多Co2和NH3,有利于残留在装置中的H2S逸出③除去

反应过程中产生的IhS和NH3，以免污染环境

(3)蒸发浓缩冷却结晶

类型二有机物的制备

■归纳整合必备知识

1.有机物制备的注意要点

(1)熟知常用仪器及用途∩y¥

三颈烧瓶恒压滴液漏斗梨形分液漏斗

球形分i液漏斗直形I冷凝管球形冷I凝管

(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式

①加热：酒精灯的火焰温度一般在400〜500C,乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实验选用酒

精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加

热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。

②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发,

提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都

是冷凝回流。

③防暴沸：加沸石（或碎瓷片），防止溶液暴沸；若开始忘加沸石（或碎瓷片），需冷却后补加。

2.常见有机物分离提纯的方法

⑴分液:用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。

⑵蒸播:用于分离沸点不同的互溶液体。分储的原理与此相同。

⑶洗气:用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过滨水洗气除去。

（4）萃取分液：如分离澳水中的溪和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

3.有机物制备实验题的答题思路

有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格

根据题给信中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析

息，初步判定这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点

物质性质主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据

这些数据选择分离、提纯的方法

注意仪器名称所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用

和作用

大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实

验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反

关注有机反应

应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机

条件

物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有

机物的转化率和生成物的产率

■专项突破

1.(2022・日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2C00Na)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对

分子质量为98。羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有机溶剂。实验室拟

用氯乙酸(CICH2COOH)和NaoH溶液制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体

实验步骤如下：

步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入g氯乙酸、50mL水,搅拌。逐步加入40%NaOH

溶液，在95°C继续搅拌反应2小时，反应过程控制PH约为9至10之间。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1,滤液冷却至15°C,过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2,分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3,过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。

请回答下列问题：

(1)步骤］中，发生反应的化学方程式是,

(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是(填字母)。

A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好

B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸储装置，也可用于垂直回流装置

C.在使用冷凝管进行蒸馆操作时，一般蒸储物的沸点越高，蒸气越不易冷凝

(3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：»

(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是(填字母)。

A.过滤，过滤，冷却结晶

B.趁热过滤，过滤，蒸发结晶

C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶

(5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠mol,则实验产率为%(结果保留1位小数)。

95℃

答案(1)C1CH2COOH+2NaOH——►HOCH2COONa+NaCl+H2O(2)BC

(3)待溶液冷却后补加磁转子(4)C(5)

解析(2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸储液，故不适宜作倾斜式蒸镭装置，多用

于垂直回愉装置，故B错误；在使用冷凝管进行蒸修操作时，一般蒸馆物的沸点越高，蒸气

越易冷凝，故C错误。(4)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热

过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除

活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。(5)g氯乙酸

(CICH2C00H)的物质的量为错误！=mol,根据CICH2COOH〜HOCH2COONa可知，理论上

可以生成mol羟基乙酸钠，步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠mol,则实验产率为错误!

×100%S«78.6%。

2.席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室

中探究由对甲基苯胺(YNHj与苯甲醛(<IX-CH())在酸催化下制备对甲基苯

3O

胺缩苯甲醛席夫碱(，M=195g∙moL),有关信息和装置分别如表格和图

像所示。

物质相对分子质量密度/(g∙cn√3)熔点/℃沸点/℃溶解性

微溶于水，

对甲基苯胺10744200

易溶于乙醇

乙醇46-11478溶于水

微溶于水，

苯甲醛106—26179

与乙醇互溶

制备装置水蒸耳蒸储装置

回答下列问题:

（1）实验步骤

①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A中加入g对甲基苯胺、mL苯甲醛、50mL

乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为

②控制反应温度为50°C,加热回流至反应结束，合适的加热方式为；A中发生

的主要反应的化学方程式为；能说明反应结束的

实验现象为.

（2）纯化产品

①按图安装好水蒸气蒸储装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C

中加入适量水，进行蒸储，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为

仪器b的名称为。

②蒸储操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为。

③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过（填操作名称）纯化后，得到

纯品go本实验的产品产率为（保留三位有效数字）。

答案⑴①作溶剂，使反应物充分混合②水浴加热YZ^-NH2+

）N分水器中水不再增加

C⅛COOH>∖/+H20

（2）①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管牛角管②防止装置D中液体倒吸入装置C

中③重结晶65.2%

解析（2）③晶体经重结晶后可进一步纯化；mL苯甲醛的质量为Xg=5g,由关系式：

苯甲醛〜对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱

106g195g

5gm

可知理论上制得产品的质量为2g,产率为错误！X100%p65.2%。

真题演练明确考向

1.（2022∙山东，18）实验室利用FeCl2∙4H2θ和亚硫酰氯（SOCl2）制备无水FeCl2的装置如图所

示（加热及夹持装置略）。已知SOCI2沸点为76°C,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下

列问题：

（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置_______（填“a”或"b”）。装置b内发生反

应的化学方程式为。

装置c、d共同起到的作用是。

（2）现有含少量杂质的FeChnH2O,为测定n值进行如下实验：

实验I：称取gg样品，用足量稀硫酸溶解后，用CmOILrLCnCh标准溶液滴定Fe?+达终

点时消耗VmL（滴定过程中CnOy转化为CrΛC「不反应）。

实验II：另取gg样品，利用上述装置与足量SoCl2反应后，固体质量为^2g°

则n=；下列情况会导致〃测量值偏小的是（填字母）。

A.样品中含少量FeO杂质

B.样品与SoCl2反应时失水不充分

C.实验I中，称重后样品发生了潮解

D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

（3）用上述装置、根据反应TiO2+CCl4^^TiCl4+CO2制备TiCI4O已知TiCl4与CCl4分子结

构相似，与CC14互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸储装置对TiCl4、CCI4混合物进

行蒸谯提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧（填序号），先储出的物质为

答案(ɪ)aFeC12∙4H2θ+4SOC∣2=≡=FeC12+4SO2+8HCl冷凝回流Se)CL

1000(∕∏ι—m2)-

-z

⑵~AB(3)⑥⑩③⑤CCl4

解析（1）实验开始时先通N2,排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a,产生SOCl2

气体充满装置b后再加热装置b:装置b内发生反应的化学方程式为FeCl2∙4H2O+

4SOC12^=FeCl2+4SO2+8HCl:装置c、d的共同作用是冷凝回流SoCl2。(2)滴定过程中

CnO歹将Fe?+氧化成Fe3+,自身被还原成Cr3+,反应的离子方程式为6Fe2++Cr2O歹+14H*

3+3+3

=6Fe+2Cr+7H2O,则mig样品中附(FeCl2)=6〃(Cr2。歹)=6CVX10^mol;m∖g样品中

γγi∖一加2

结晶水的质量为(如一根2)g,结晶水的物质的量为一而ImoLπ(FeCh)ɪn(H2O)=1:〃=

(6cVX103mol)：—rτ-mol,解得〃=——品F"~-样品中含少量Feo杂质，溶于稀硫

ioIUoCvo

酸后生成Fe?+,FeO的摩尔质量小于FeCl2,则消耗K2CnO7溶液的体积V偏大，使〃的测

量值偏小，A项选；样品与SC)CI2反应时失水不充分，则他偏大，使〃的测量值偏小，B项

选：实验I称重后，样品发生了潮解，消耗的K2Cr2O7溶液的体积VZ不变，使”的测量值

不变，C项不选；滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2CnO7溶液

的体积Y偏小，使”的测量值偏大，D项不选。(3)组装蒸储装置对TiCI八CCI4混合物进行

蒸馅提她，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馆

装置中应选择直形冷凝管⑥，接着连接尾接管⑩，TiCI4极易水解，为防止外界水蒸气进入，

最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl八CCl4分子结构相似，TiCLt的相对

分子质量大于CCl4,TiCI4分子间的范德华力较大，TiCI4的沸点高于CCl4,故先储出的物质

为CCl4o

2.(2022・湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,易吸潮)可通过市售

85%磷酸溶液减压蒸镭除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于

21℃易形成2H3PO4∙H2O(熔点为30℃),高于IOO℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴

趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：

回答下列问题：

(I)A的名称是。B的进水口为(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止_______________________________________,还具有搅

拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填字母)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100°C

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是o

答案（1）圆底烧瓶b（2）干燥气体（3）溶液沿毛细管上升（4）使溶液受热均匀（5）磷酸

晶体（6）B（7）磷酸可与水分子间形成氢键

解析（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平

衡，过多的溶质就会结晶。（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于21°C易形成2H3PO4∙H2O（熔点为

30℃）,高于IOo°C则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42°C,因此过滤磷酸晶

体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30—42℃»（7）磷酸的结构式为

（）

Il

HO-P-OH

I

OH,分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。

3.（2020∙全国卷∏,27）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应

原理简示如下：

COOK

ðΛ

∖/+KMnO4—►ʧ+MnO2

COOKCOOH

+HCI—+KCl

相对分

名称熔点/℃沸点/C密度/(g∙mL)溶解性

子质量

不溶于水，易溶

甲苯92-95

于乙醇

（Ioo℃左右开微溶于冷水，易

苯甲酸122248—

始升华）溶于乙醉、热水

实验步骤：

⑴在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03mol）

高锦酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并

将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后

用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干

燥。称量，粗产品为go

（3）纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于IOomL容量瓶中定容•每次移取25.0OmL

溶液，用0.01000moLL∣的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.5OmL的KoH标准溶

液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填字母)。

A.IOOmLB.250mL

C.500mLD.IOOomL

(2)在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即

可判断反应已完成，其判断理由是。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可

用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于

(填字母)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

答案(I)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高锦酸

钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2Mnθ4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++lOCO2f+8H2O

(4)MnO2

(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶

Z^C(X)HJ『(、()()KApCOOH

解析⑹根据反应'+KOH-'+H2O可知，〃('7)=

Λ^C(X)K

00mol∙L^l××10^3L×4=×10^4mol,m(、/)=×10^4mol×122g∙moΓl=92

g,制备的苯甲酸的纯度为错误！X100%=86.0%°在理论上，1mol甲苯反应后生成1mol

苯甲酸，则：

苯甲酸的理论产量机弋g,苯甲酸的产率为错误！X100%=50%°(7)根据苯甲酸的水溶性可

知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。

课时精练

1.过氧化钢(SrO2)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr+02^^Srθ2o

某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锯。

(1)选择必要仪器制备过氧化锯(气流按从左到右的流向)：(填

字母)。

(2)该实验制备氧气的化学方程式为。

(3)连接好装置进行实验,实验步骤如下,正确的操作顺序为(填

序号)。

①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中②在相应装置中装入药品③检查装置气密性④

加热⑤停止加热⑥关闭分液漏斗活塞

(4)利用反应Sr2++H2O2+2NH3+8H2O=SrO2∙8H2OI+2NH；制备过氧化锢，装置如下：

氨气θ-30%H2O2溶液

一溶液

ΛʌS[lJΓjrCl2

水水混合液

①仪器X的作用是。

②氨气在该反应中所起的作用是0

③实验结束后，得至IJSrO2SH2O的操作为。

(5)设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：。

答案(I)A-B-EfB(2)2Na2O2+2H2θ=4NaOH+θ2t(3)③②①④⑤⑥(4)①防倒

吸

②中和生成的氢离子，促进反应正向进行③过滤、洗涤、干燥(5)在盐酸酸化的氯化亚铁

溶液中滴加硫氧化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锢，溶液变为红色，证明

SrO2的氧化性比FeCI3的强

解析(1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锯是活泼金属，能与水发生反应，因此需要除

去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锯发生反应，同时应防止空气中的水和二氧化碳进

入E装置，因此装置的连接顺序是AfBfEfB。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查

装置的气密性，然后加入药品，打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，

发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实脸操作的顺序是③②①④⑤⑥。

⑷①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。

2.某校同学设计实验以MgCL卤液(主要含MgCI2)为原料制取活性MgO。回答下列问题:

(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。

①用生石灰和浓氨水制取NH3,可选用的装置是(填字母)。

②若用石灰石和稀盐酸制取CO2,反应的离子方程式为__________

(2)乙组利用甲组制备的NH3和CCh制取SMgCO3Mg(OH)2-SH2Oo

①接口b处通入的气体是(填化学式)。

②装置D的作用是

③生成SMgCO3Mg(OH)2SH2O的化学方程式为。

⑶丙组灼烧3MgCθ3∙Mg(OH)2∙3H2θ制活性Mgo时,所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和甜烟外,

还需要»

答案(IXDA②CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2t(2)φNH3②吸收过量的NH3,防止

污染环境③4MgCl2+8NH3+3CO2+8H2O=3MgCO3∙Mg(OH)2∙3H2OI+8NH4C1

(3)玻璃棒、泥三角

解析(1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓

氨水制取NH3反应速率较快，故选A。(2)②装置D主要为尾气吸收装置，吸收过量的NH3,

防止污染环境。

3.实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHCICH2CH3),实验装置

如图所示(夹持、加热装置已略去)：

相关信息如表所示:

物质熔点/℃沸点/℃密度/(g∙cm3)其他

2-丁醇—与水互溶

2-氯丁烷一微溶于水，碱性水解

［实验步骤］

步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCb和IoOmLI2mol∙L-∣浓盐酸，充分溶解、

冷却，再加入mL2-丁醇，加热一段时间。

步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸福烧瓶内，蒸帽并收集115°C以下的储分。

步骤3：从得分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。

步骤4：滤液经进一步精制得产品。

回答下列问题：

(1)I中应放的仪器是(填“A”或"B"，下同)，∏中应放的仪器是。

(2)步骤］中加入的无水ZnCb的作用是。

(3)步骤3进行系列操作的顺序是(填序号，可重复使用).

①lO%Na2CO3溶液洗涤②加入CaCL固体③蒸锵水洗涤

用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是o

(4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是(填名称)。

(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴

入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到g沉淀，则2-氯丁烷的产率是

答案(I)AB(2)作催化剂⑶③①③②

防止2-氯丁烷水解，减少2-氯丁烷挥发

(4)蒸馆(5)80%

解析(I)A为球形冷凝管，一般竖直放置，用于冷凝回流；B为直形冷凝管，倾斜放置，用

于冷凝储分。⑵甲装置中圆底烧瓶中发生的反应是CH3CHOHCH2CH3+

HCl--CH3CHCICH2CH3+H2O,步骤1中加入的无水Znel2不作反应物，故其作催化剂，

加快化学反应速率。(3)步歌3进行系列操作的顺序是用蒸镭水洗去产品中含有的HCk

ZnCl2―►用lO%Na2CO3溶液洗去少量的HCl—►用蒸锵水洗去少量的Na2CO3—►用CaCl2

固体干燥产品，放置一段时间后过滤：因为2-氯丁烷在碱性溶液中水解，为了防止2-氯丁烷

水解，同时减少2-氯丁烷(沸点较低)挥发，故用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速。(4)蒸储可

分离互溶的、有一定沸点差异的液体混合物，故步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法

是蒸储。(5)45.68mL2-丁醇的物质的量为"Y8曹FCm1050mol,则理论上可得到

0.50moɪ2-氯丁烷；由2-氯丁烷在测定实验中的反应可得关系式为CH3CHClCH2CH3-NaCl-

Agel/(CH3CHCICH2CH3)="(A