染料生产工艺和设备

染料生产工艺和设备我国在“八五”期间应研究试制100个以上的新品种，并尽快的工业化,使品种的满足率达到80%以上。为了满足印染工艺的要求，大力发展节料，使染料品种的创制，由月前的10%增加到20%以上。另外，还要增加商品染料的剂型。(一)生产技术原生产工艺，减少了“三废”,提高了产品质量量的废酸和废水。如果某些产品的硝化技术采用绝热硝化则可避免上述问题。如美国第一化学公司采用绝热消化法生产13.6万吨/年硝基苯生产装置。该法的能耗仅为传浇方法的10%,原材料，产品成本等均有下降。国外对共沸硝化，气相硝化，调节异构体比例的稍化而且反应周期短，工艺流程较简单，能耗低，产品收率较高,国外应用广泛。如烷基苯磺的KL型沸石催化剂。如苯或二氯苯氯化，对位达择率达95%。日本庵原化学工业公司，东4一水标豆空锅；5一莎制化纳情；6一硫化反立锅；7一染料定高位槽；料8—滚滴庆炭机(二)生产装置与设备七十年代以来，国外染料工业生产一般向大型化、机城化、自士公司建成世界最大年产4,000吨偶氮型染料自动连续化的生产车间等等。国外染料的发展一、硫化果化化钠—工二醇基金化素硫化黑又称硫化元或硫化古，系由统冀—”二硝基氯化苯水解成二硝基酚钠，再用水-—熔融,及波多硫化钠溶液硫化制得。由于产品的色硫化黑BN(青光)、硫化黑BRN及优化H₂S.NH₃.水泡.→吸”收B2RN(青红光)、硫化黑RN(红光)、烘燥国收顺NH₄Hs疏化碱水溶性硫化黑等。巯化黑生产工艺简粉畔混和单、成本低、使用方便、日晒及皂洗等成品B2RN生产工艺流程见图2.1及图2.2.①水解①水解在水解锅中加入融的二硝基氟苯。升温至80℃,②还原、硫化在多巯化钠制备钢中光后加入水和巯化钠，加热至98～100℃,搅拌使将以上配好的多硫化钠溶液加到水解弱中，煮沸，搅拌至二硝基酚设备，升温至135～137℃,使压力增为2公斤/厘米²,进行加压硫化反应。邻甲萃胺在號酸介质中缩合成吲哚甲米胺(即靛甲苯胺或邻甲苯胺蓝苯胺)硫酸盐，经硫化蓝BN及BRN适用于棉、麻等织物硫化蓝BN及BRN生产工艺流程见图2.3及图2.4。部印军胺—7ψ水——王化了征压龚合合和池→抗酸钰(肥田材)水设1化硫化障遮→氙代硫酸钢(大券打》水化燥图2.4硫化蓝BRN、BN生产工艺法程示意图锅：14一染料打紫埚：15—染料水高位槽；5一家岗姚燥机；17一极枢玉魂机三、硫化深蓝3R硫化深蓝3只又名硫化深盐B,深蓝色粉木。主要明于棉、麻的染色，也可用于维/棉染料生产工艺和设备水水水水盐整--———→加酸而整硫化深监3R生产工艺流程见图2.5及图2.6。硫化蓝CV,原称硫化宝蓝CV,是用对氨基苯酚与湿合克利夫酸(1,6及1,7-氮基蒙磺酸)在碱性溶液中，用次氯酸钠做氧化剂进行缩合，制得叫哚酚(靛酚或蓝苯胺类化合物),再在多硫化钠溶液中硫化而成。硫化鉴3G,原称硫化宝蓝7G,仅将混合克利夫酸改用1,6--克利夫酸，按同样工艺条件制成。其色光较硫化蓝CV偏绿。这二个品种均为蓝绿色的硫化染料。通常与其他硫化染料拼成墨绿等色泽，用于棉、麻及粘胶等织物的染色，用途甚广、硫化蓝CV及3G生产工艺流程见图2.?及图2,8。图2.5硫化深蓝3R生产工艺流程图图2.6硫化深蓝3R生产工艺流程示意围磁化新盐BBF是由二苯胺与对亚硝基苯酚在浓硫酸中进行缩合后，用氮水中和、压涨；将所得新蓝基滤饼在丁醇溶剂的多硫化钠榕液中进行共神脱水及硫化；然后蒸除丁醇，再经氧化、压滤、烘燥制得。它是色泽比较鲜艳的天监色號化杂料。适用于棉、麻及粘胶等织物的染色。硫化新监BBF生产工艺流程见图2.9及困2.7硫化蓝CV及3G生产工艺液程图图2,10。图2.10硫化新蓝BBF生产工艺流程示意图图2.12硫化艳绿GB生产工艺流程示意图1一次絮酸纳高位造；2一对氨基苯础熔解档；3—苯基周位酸熔解烯；4-筛合风应锅；5一盐水阳剂锅；6一多疏流化红称B₃R,原称硫化红凿3B,系将2,4-二弧基甲萃与对氨基苯酸缩合成吲哚酚(靛酚或蓝苯胺类化合物),再用空气氧化成红酱基(叶嘧),然后在多巯化钠溶波中硫瓷锰张评合型气--——-×饮红些皇疏化纳程堂水压多疏化钠疏化纳程堂水压多疏化钠→凿空气--------→氧化1图2.14硫化红擦B3R生产工艺流程示意硫化还原黑CLN,别名应得元，用于棉及维/棉混坊织物的染色。其W基生产的原料配比是：对氮基苯酚50公斤(折100%下料量),2-萘酚150公斤。敬化还原黑CLN生产的原料院比是(折100%下料量),殖化碱67.5kg,硫横173.8kg,丁醇500kg,W基105kg,2,4-二氮基甲苯4.5kg,亚硝酸钠105kg,亚巯酸钠50kg。2一禁粉一对氮基革酬---流合→未反市2一蔡酚回收流WW疏化谏而端丁醇亚硝酸钠液诚碗碗亚轨酸前—亚轨酸前—一→索气—----→氧然丁罪烘辛成系梁燕烘辛成系梁有气桶：3一他合反立坚器安全桶：5一液诚悲桥；7一无水氯化鳄一真空泵图2,17破化还原黑流程示意图主一多空化钠溶解输：2一被化反应钢：3—素军反立饰：分离器：8一丁障贮情；9-九、硫化还原蓝RNX图2.18破化还原蓝RNX生产工艺流程图产工艺流程示话；4一氧化反应场；5一染料生产工艺和设备由于直接染料对纤维素纤维具有较高的亲和力和直接性，同时用途广泛，已成为一类重要的染料。但由于七十年代初期，直接染料签要的重要中间体联苯胺致癌，停止尘产，又加上活性染料的竞争，直接染料大醒度下降。近年来，由于纺织品市场的剧烈竞争，印染业的生产要求降低成本，特别是棉布和纸张的增加，而使得价格低康、制造容易、应用简便的直接杂料又开始引起人们的重视，无论品种还是产量均有增加，尤其是直接耐晒染料，用于涤/棉一浴法的D型直接染料还要发展。直接染料中绝大部分都是双偶氮或三例氮型的染料。按化学结构来分主要有：联苯胺型、二苯乙烯型、苯甲能替苯胺型、尿素型、三聚氯氰型、苯并璃唑型、多偶瓯型以及酞菁型等。多数直接染料是用相应的带氨基的中间体，经重氮化、偶合反应来制造的。直接耐硒黑G体联苯胺有致癌性已停产)的代用品种，其应用性能基本接近直接黑BN,耐晒牢度高于后者，但价格较贵。在中性浴、弱赋性浴中，适用于棉、粘胶等染色；也可用于蚕丝、皮革的染(一)制法：直接对取黑G是一个四偶氮染料，制法过程要分三次俩合完成。(二)液程说明(工艺液程图2.21)I,对稍基苯胺重氮化将对硝基苯胺、盐酸和水加到重氮化槽中，升温促其溶解，加冰冷却使温度降至10℃以下，迅速加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，得到对硝基苯胺重氮盐溶淑。2.第一次偶合在H酸溶解槽中，将1酸与纯碱溶液配成H酸溶液。将重氮化槽中的对硝基苯胺重氮盐溶液的一半放入到偶合槽中，加冰降温至10℃以下，在强烈搅拌下加入H酸溶液，进行第一次偶合反应。3.第二次偶合第一次偶合反应完成后，加入纯碱溶液调整偶合反应物的pH为7~7.5时，即将重氮化槽中另一半对硝基苯胺重氮盐溶液缓慢加入，同时加入纯碱溶液以维持pH值不变，加完重氮盐溶液后使pH=8,继续搅拌至反应完全。4.还原将第二次偶合物料加热升温到25℃,加入硫化钠溶液进行还原反应。反应到终点后加入盐酸使物料pH值为1～2进行酸析，并升温到60℃,使染料析出显悬浮状，趁热过滤。加酸时产生的硫化氢和二氧化硫气体引入吸收塔中用稀液碱吸收。将滤饼和水放入第三次偶合相中，加纯碱使pH=8、擞拌使滤饼全部溶解，立即进行5.第二次重氮化待上述滤饼溶解后加入亚硝酸钠溶液，搅拌均匀后慢怪加入盐酸，6.第三次偶合将重氮液以纯碱液中和到pH=7,即将已溶解好的间苯二肢加入，并加入纯碱液调整pH=9,低合反应完毕后，加热升温到70℃,加入食盐使染料全部析出，染料生产工艺和设备7.后处理染料最浮物经活寒泵压入压滤机进行过德，滤饼在干燥箱中于焕。再经粉碎机粉碎，在混合机内加食盐拼混成商品立接耐呼黑G。第三节酸性染科近几年来，酸性染料的研制工作很活跃，每年发表的专利仅次于分散染料，品种增加较快，1975年有1455个品种，1982年发展到2012个。随着人民生活水平的提高，对毛、真丝、锦纶等纺织品的需求量日益增名，相应的酸性染料的数量也逐渐增加。但强酸性染料，由于牢度差，上染率低等缺点，用量不多、酸性媒介染料是羊毛深色染色中，牢度最好、成本最低的，在相当时期内仍保持一定的市场。辆酸性和金属修合染料是世界各有关公司研究的重点，每年有铰多的专利和研的产品问世。近年来，我国弱酸性和酸性媒介染料也有发展，但在品种和数量上与国外先进国家相比，还存在较大的整距，每年纺织工业部进口染料中，酸性染料品种占第二位，每年进口100个左右。另外，有些类别色谱不配套。今后发展重点应是弱酸性，其次是金属铬合及酸性媒介染料，品种与数量均应增如。一、弱酸性艳蓝1AW的生产崩酸性艳蓝RAW是一个色泽鲜艳，性能良好的弱酸性染料。由于该染料为浅色、色光又很艳嫩，所以在生产上要经过多次提纯、精制，以便除去杂染料，保证染料的色光和质量。弱酸性艳蓝RAW的生产是将E,图2.22弱险性艳蓝RAW生产流程示意图图2.22弱险性艳蓝RAW生产流程示意图6-三甲基苯胺缩合，然后再1一市含器；2一酸究消：3,7.11.13—服罐备；4—精制钢；5一压读钢；1一市含器；2一酸究消：3,7.11.13—服罐备；4—精制钢；5一压读钢；6一然制；8—于燥箱；9一碳化满；10—稀释粥：12—五析锅：14一干燥箱1.缩合物的制备在缩合锅(1)中加入2,4,6-三甲基苯胺，盐酸，1,4-二羟基意酸，搅拌到蒸出水份，继续保温反应到终点。将物料放到预先装有巯酸与水的酸煮锅中，如热意沸1小时，越热在吸滤器中吸滤，滤液可送去回收三甲基苯胺，滤饼用热水洗至中性。然后加到精尚锅中，加入乙醇、液体氢氧化钠，回究1小时，物料放入压滤锅中，用氢气保护进行热过滤。用乙醇洗涤。洗液送去回收乙醇。滤铸用加入精制粥中，加丁醇及液体怎氧化钠，回流1小2.碳化制桑料将磺化锅中装入发烟巯酸，于低温下加入缩合物。在50℃揽护反应，直到终点为止。将磺化物料放入装有氢氧化钠溶液的稀释钢中，保温搅拌，在吸滤器中过滤。滤饼用盐水沈后放到盐析端中，先用水溶解，用碳酸钠中和，加入亚硫酸钠后升温到70℃,再加入食盐，保染料生产工艺和设备玉的畋钠治业附照结财碎机拼混机玉的畋钠治业附照结财碎机拼混机酸性嫩黄2G可染单色也可拼成行檬色、苹果绿及具他黄光的颜色，是酸性染料中重要磺酸重氮化后与1一(2′,5′-二氯—4′—磺酸)苯基2.流程说明(工艺流程图2,23)①重氮化在重氮化槽内加入水和对氮基磺酸钠，搅拌体(对氮基苯磺酸钠析出为对氮基苯磺酸)。迅速从计量精酸性嫩黄2G成品4'一璜酸)苯基一3一甲基吡唑啉酮，在搅拌下加入液碱图2.23使其溶解。加冰降瀑至8℃,将重氮液和液戴同时并行加入，加完后pH应为6.5～7,温度在10℃以下，搅拌至反应完全。③后处理在搅拌下加入食盐进行盐析，再经压滤机过滤，滤饼在于燥箱中于100~105℃烘干。再经粉碲，在拼混机中加元明粉(无水硫酸钠粉末)拼混成商品。盐酸、冰息基苯碳映水对甲苯基固位酸重要品种。适于蚕丝、羊毛、第纶的木盐酸液款芦酸料联的染色和印花。还可与直接染料同浴染浆错溶解槽浆错溶解槽元明材偶氮染料，出间氨基苯磺酸重氮化后于燥箱与甲茶胺偶合所得的单偶氮染料，再生机性深经重氮化后与甲苯基周位酸個合而制废液族院汉这GR成品得。图2.242.流程说明(工艺流程图2.2)①第一次重氮化在重氮化槽内放水，加入间氮基苯磺酸，搅拌均匀，加冰降温至5℃将间氨基苯磺酸的重氮盐放入第一次偶合槽，加冰降温至0℃,在剧烈搅拌下，加入甲③第二次重氮化将单偶氮染料溶液加冰降温至4℃,并加入亚硫酸钠，在搅拌下加入染料生产工艺和设备稀硫酸，维持温度在7～8℃,搅拌使反应完全。经压滤机过滤，滤饼放入已加有适量水的打浆锅中，搅拌打浆使成均多的悬浮体。④第二次偶合在溶解槽内放水，加热至80C,并加入对中苯基周位酸，搅拌均匀，用液碱词整pH=8.5～9,使其全部密鲜，然后再加盐酸及醋酸的使pH=5.1。将对甲苯基周位酸溶液放入第二次偶合精中；在搅拌下加冰冷却至12℃,加入单偶氮染料的重氮盐，同时加入陆酸钠溶液(浓度为250克/升),进行第二次偶合反应。控制pH在4～4,2之间，维持温度为11～12℃,搅拌至反成完全。⑤后处理反应完毕后加入液减使pH=8～8,5,加热升温至80℃,缓缓加入食盐进行盐析，然后经压滤机过滤，干燥箱内干燥，粉碎机粉碎，在拼混机内加元明粉(无水硫酸钠粉来)拼混为成品。酸性煤介黑A又名酸性铬蓝黑A或媒介黑A,是酸性煤介染料中重要的黑色品种，主要用于毛条、毛线和其他羊毛织物的染色，亦可用于蚕然和铌纶的染色。也可以作为原料制造中1.制法酸性模介A是俩氮型染料，由1一氮基-2一羟4一酸)进行重氮化和硝化生成后与2一恭酚供合而制得成品。2、流程说明(工艺流程图2.25)围2.25①重氨化在重氮化锅中政入水、硫酸铜(催化剂)和1,2,4—酸，加冰降温至15℃,搅拌下加入亚稍酸钠溶液进行重氮化反应，保持25～30℃搅拌全反应完全。经吸滤器过滤除去杂质，滤液放至酸析锅中，用蒸汽升温至40～60℃,搅拌下加入筛巯酸进行酸析，放入离心机内脱去水分，取出滤饼即是1,2,4一酸氧体②硝化将1,2,4一酸氧体滤饼放入硝化锅中，放入发烟硫酸，搅拌使其均匀，调节温度在20℃时加入已配好的混酸，保持18～22℃,搅拌至反应完成。然后放入稀释锅在搅拌下加入碎冰和水的混合物进行稀释，温度在10℃以下，放入离心机除去酸酸，滤饼即是6③何合将6一稍基-1,2,4一酸氧体说饼放入偶合锅中，娜水搅拌均匀，并加入烧减中和至刚果红试纸无色。在10℃以下加入已溶解好的2一蔡酚溶液，进行偶合反应，在10℃左右搅拌至反应完全，将物科用泵打入压滤机过滤，滤饼即是腔性媒介黑A膏状成品，可直接送去制造中性黑BGL。④后处理将滤饼经千燥箱烘干，粉碎机粉碎，拼混机内拼棍为成品。第四节碱性染料城世染料是一种含有氨基或取代的氨基面能成盐或季胺盐的染料。多数是偶氮、艺芳甲烷和杂环系化合物。溶于水时可离解而生成有色的阳离子，按照这种特性，碱性染料又可称为阳离子染料，但阳离子杂料并非都是破性染料(佩如用于腈纶染色的阳离子染料，其反应原理与碱性染料的染色原理不同)。碱性染料对纤维素纤维无亲和力，须先用媒染剂(如单宁酸等)在纤维上打底后再染色，使形成色淀而着色。颜色浓而鲜艳，但耐晒耐洗牢度差。藕性染料可用子棉布的印花和羊毛、蚕丝、皮革、纸张、木材、塑料等的染色，也可用于制墨水、铅笔、圆珠笔油、复写纸和色淀等。主要品种有：碱性紫5BN,碱性湖蓝BB,碱性艳蓝B,减性艳蓝BO,残性艳绿，碱性品绿，碱性棕，碱性嫩黄O,威性黑等。碱性紫6BN碱性紫6BN又名碱性5BN和甲基紫，口名为盐基青连、盐蒸品紫，是碱性染料中重要品种之一。可染棉、丝绸和腈纶。但由于耐晒牢度很低，故很少用于织物染色，主要用子制造色淀，染纸张，制复写纸等。经过精镇提纯，即为医药上紫药水的原料“龙胆紫”。1.制法；碱性紫6BN是三苯甲烷型染料，是将二甲基苯胶在催化剂(硫酸酮)及稀释剂(食盐及苯酚)的存在下，用空气氧化并缩合，再经脱酚、脱铜及盐析等过程即得成品。2.流程说明(工艺流程图2,26)①缩合在箱合锅中加入水、食盐和度在数小时内逐渐升至70℃左右，在此湿图2.26度下继续通入空气并搅拌至缩合反应完全。②脱酚将缩合物料从缩合锅放入脱酚锅中，在搅拌下加入流化钠溶液，用直接蒸汽加热至沸腾，使缩合物料中的食盐和苯酚陪于稀碱济液中，硫酸铜转变硫化铜而沉淀，染料析出(由盐酸盐变为游离的色基)。停止搅拌静置，采用虹吸法排去上层废水，送回收工段回收苯酚。然后用清水将杂料洗涤数次，直至洗液为微藏性为止。⑨成盐在成盐锅中加入上次成盐反应后过滤画收洗被，并补加清水和硫酸，在搅拌下将脱酚锅内物料放入，控制溶液为微羧性，使染料色基和硫酸结合生成硫酸盐而溶解。加热至清腾，经压滤机过滤除去不溶物主要为硫化铜，法液放入盐析蜗中。再用消水洗涤滤饼，洗液回收佛下次成盐之用。滤饼送画收工段网收硫酸铜。④盐析成盐后过滤之染料溶波放入盐析锅后，加入食盐，搅拌使其溶解。部分食盐和染料分子中的硫酸反应生成盐酸，盐酸再和染料色基结合生成盐酸盐，面多余的食盐又使氯化盐析出。经压滤机过滤，膏状染料在干燥箱中干燥，粉碎机粉碎，拼混机中拼混为粉状商品。如将膏状染料放在决缩锅中加热除去水分，加糊精拼成商品，放在盘中冷却，则得到块状成品。第五节冰染染料冰染染料又名纳夫妥染料。它是使重氮组分(色基)及偶合组分(色酚)在纤维上巨应，生成不溶性的偶氮染料而染色。由于重氮化和偶合时，常用冰冷却，所以称为冰染染料。为便于使用，往往将色基制成稳定的重氤盐，称为色盐，溶干水后即可用作显色。根据偶合速度、坚牢度和色相等，色基约有五十多种，大多是苯胺类化合物，但用于黑色者，以氮基二苯基胺类、二氨基二苯类和氨基偶氮苯为主。现已开发的对氨基苯酰基苯胺类可用作染料生产工艺和设备优良的耐光蓝色。作为打底的偶合组分也有许多种，大体分为β一禁酚类和乙酰基乙酰苯胺类两大类，也有建议采用萃基甲基吡唑配和4一苯酰-1一禁酚的。冰染染料色辉鲜艳、坚中度好、适应范围广、色谐齐全和价格低廉。广泛用于纤维素纤维、丝、毛、聚酯、尼龙和酷酸纤维素等。红色基KB为重要的冰染染料包茎之一，广泛用于棉纱和棉制品染色及印花，与纳夫妥AS-P等打底剂偶合生成鲜艳的红色，与色酚AS--G,AS---L,G偶合可得黄色。红包基是在酸性介质中与亚硝酸钠起重包化反应，在一定介质中可与萘酚类偶合生成染料，直接用作染料时叫红色基KB。1.工艺过程简述(工艺流程图2,27)即2.27红色基KD工艺流程用将稍酸、硫酸在混酸锅内配成混酸，对氨基甲苯和硫酸在酸溶锅内酸溶，配好的酸溶溶液放入硝化钢内，用混酸滴加进行硝化，生成邻硝基对氯甲苯。合格的邻硝基对氯甲苯放入重氮化银内，用冰、精盐、亚硝酸钠重氟化生成邻硝基对重氮基甲苯。将精盐、硫酸铜、水却入氧化钢内，再将合格的重氮液入锅进行氯化，生成的邻硝基对氯甲米进行分离，将分离液与硫化钠在还原锅内还原生成邻氨基对氯甲苯。将蒸馏出来的胺油与木、盐酸、精盐放入成盐锅进行成盐反应，生成物经吸滤后进行干燥，粉碎，包装即为成品。2.主要设备：硝化锅(2000立升：不锈铜),量氮化锅(3500立升，钢衬解绿岩板),氯化铅(6000立升，钢衬辉绿岩板),还原锅(4000立升),成盐最(1000立升，糖瓷)。色酚AS旧称纳夫妥AS或萘酚AS,是冰染染料中偶合组分的主要品种。主要用于棉纤维(棉布成棉纱)的染色和印花作为打底剂，还可用作快色素和有机颜料的中间体。2一羟基3一禁甲酸)和苯胺在氯苯(溶剂)中，用三氯化磷作缩合剂进行缩合反应而得。2.流程说明(工艺流程图2,28)①缩合在据玻璃缩合银中加入氩苯及2.3一酸，在搅拌下加入苯胺，温度升至70℃左右，愤慢加入三氯化瞬，维持此温度搅拌至染料生产工艺和设备2.流柱说明(工艺流柱图2.29)①成盐从计量槽将98%浓硫酸放入硝化锅中，温度冷却至0～25℃,搅拌下②硝化开冷冻，将成盐物料降温至-10℃左右，在搅拌下加入98%硝酸进行硝化反应。维持-10～0℃继续搅拌至反应完全。第六节还原染料(一)还原蓝RSN的生产产工艺流程如图2.30。(1)碱熔：先将氢氧化钠和氢氧化钾在钢制的化碱锅中加热熔化(氢氧化仰含量为68%)。将熔融的混合碱放入碱熔到还原盗RS的粗品(通称为興熔物)。在碱熔时用氮气进行保护，以防止2一氮1--化例消：2一明熔锅；3—搁制钢；4、8、11一泵；5.9一医虚机：6一氧化钩：7一中部韵；10—打浆漏；12—商位桥；13-改磨机；4一化档；15一高位裙：15一琐(2)精制：是利用在一定的温度下，染料的胞色体仰、的盐不溶解于强碱溶液的性在精制银中先加水，升温至40℃,再把碱熔物缓慢地放入精制镧,保温撞拌至无块状(3)氧化及商品化加工；生产上完成这一步聚的方法有两种。观察，紫色针状隐色体转变成深蓝色结晶的还原蓝RS为止。在中和锅中经中和后，用泵打色光和强度，用泵打至高位椭，在砂磨机(或胶体磨)中磨细，再经喷雾干燥器进行干燥，多，政使收率只有50%左右，所以如何提高收率和对杂质的综合利用以及“三陵”处理等都(二)还原绿TFB的生产还原绿FFB是一种各项牢度好、色活鲜施的绿色还原染料，广泛用于印花，是还原染染料生产工艺和设备还原绿FFB是采用由苯绕蒽酮为基本原料，经缩合、氧化、酸化，商品化加程郊图2.31。一前合销：2-蒸馏锅；3—压流机；4--粗式平燥器；b一剂(1)缩合；将正丁醇、无水酷酸钠、氧氧化钾三种原料投入缩合锅中，加铂，升温加入苯绕意酮，保温反应完成为变威放至废碱处观工段；上层物料放到一前合销：2-蒸馏锅；3—压流机；4--粗式平燥器；b一剂(2)氯化：在氧化锅中用95%的浓硫酸将干煤的缩合物料完全溶解后，慢慢加入二氧化锰、进行氧化，氧化后经转鼓真空过滤器过滤。滤饼用硫酸洗后，再在转技真空过滤器中过滤，所得氧化物料的滤饼要充分水洗。在氧化过程中，二氧化锰的质量对染料的收率和质量都有较大的有苑酸的“锰渣”,污染环境，是值得进一步研究的问题。生产上也河将昏状的缩合物溶于98%硫酸中，再用水调到酸度为80～82%,加入二氧化锰进行氧化，经过滤后，滤饼为产品和“锰渣”,滤液为废碗酸送去处理；滤饼用水打浆后，用亚硫酸钠处理，将二氧化锰转变(3)陷化：将背状的氧化物料在甲基化锅中，用三氙苯作溶剂，于碳酸钾及甲醛存在下蒸去水份后，滴加苯磺酸甲酯进行甲基化，(4)商品化施工：是将原染料与所需助剂混合后，经研磨、千燥、混配等过程，制得(三)还原棕BR的生产为主要原料,经缩合、团环、氧化和酸煮四个步骤(图2.32)进行生产的。(1)缩合：缩合反应染料生产工艺和设备碳酸钠，踏酸钠和氯化铜进行混合，外部用电加热器升温至160～180℃脱水后,再升温至230℃保温反应、缩合完成后，冷却粉碎，加水混合，将物料放入水煮锅中，加热至95℃水成局部过热；混合不均，容易形成“夹生饭”;易产生粉尘，影响产品的质量和收率，液相(2)闭环：当采用固和闭环法时，向固机闭环锅中依次加入尿素、氟化钠、缩合物和左右保温反应。反应完后，放料到水蒸锅进行稀释和在95℃水煮1小时，此时有大量氯化氢(3)氧化；先在氧化锅中加水和忽氧化钠溶液，再加入闭环物和次氯酸钠(氧化剂),(4)酿煮：先在酸煮锅中加水和盐酸、再加氧化物，加热95℃进行酸煮，除去不溶解的二氧化锰等杂质，然后经压滤机过滤，水洗至中性，得还原棕BR的原染料，送去进行商品化加工。放入砂磨锅内，加扩改剂(M-9或NF),搅拌砂磨合格后，送行磺舞干爆得(四)还原橄榄T的生产硫酸水溶液中溴化，制得二溴苯绕蒽酮，经抽滤充分水洗后与1一氨基蒽醌、氧化镉、纯碱进行缩合反应，制得2,7一(1一氮基蒽醌)苯绕蒽酮，在加入苛性钾后进行闭环反应，主要设备有：溴化锅(摘瓷钢)必1500×1500,缩合锅(球磨机式反应器)p1700×1400×16,喷零塔(钢制两头维带夹套)01200/0550×7050毫米。1一高锰融饼水溶浓配制埚：2一计量情：3一漠化锅；4一漠装环保；5一溴素冷鼓箔：6—过滤惯；7一线冲唯；8一排风机；9一溴化物粪梅：10一密合锅(结合，团环);11一由系；12—重出论；15—喷嘴；【4一盐酸高位怕：15一中和以：16一水置：17一压意机；18一打浆钢；19一染料循环语：20一秒磨机：21一循环向间缸：22--循不泵；23-换热器；24一染料商位悟：25一喷雾统；26一蒸风分离器；21—有袋涂尘器；28—排风机：29一半或品恒；30—混合染料生产工艺和设备(五)1-氮基意醒的生产1-氨基葱醌是一种染料中间体，主要用于合成还原染料、活性染料、酸性染料及分散染料等多种染料。其生产工艺流程如下；硝酸、蒽醌在硝化锅内硝化，生成硝基蒽醌。含有硝基慈醌的硝化液放入和释中和锅内，稀释的硝化液以氨水中和，经压滤把硝基蒽配从硝酸铵1一能化锅；2一稀释中和钫，多一亚民酸钠处理防；4一还原物；5一压想机：6一起式干燥机母液中分离出来，用亚硫酸钠处理，完后进入还原钢以硫化钠进行述原，即得机!氮基总主要设备有；硝化锅(2000立升),稀释中和锅(4000立升),亚硝酸够处理铝(6000立升),还源钢(4000立升)。活性染料是因为染料分子中含有可以与纤继发生反应的活性基团而得名的，又可称为反活性染料是1856年进入市场的新型染料，八十年代以来，活性染料新品种开发速度在染料工业中占据首位，1983年染料宋引上刊登的91个新品种中，活性染料占44%、近年来，由于活性染料色谱齐全，色泽鲜艳，成本较低，匀染性好，应用方恒，很受用户款迎，所以发展速度较快。目前，我国能生产X、K、KN、KM、KD、KE、KP,F、W、R型等11类活性染料，约150个品种，经带生产的品种约60个以上，产量达7;000多吨。今后活性染料发展的主要方向是：资高活性染料的反应活性、因色率，染色牢度，同时研究简化生产及应用技术，向日益发展的合成纤维用的活性染料方向发展，扩大应用范阀，相应的增加产量。在活性染料的工业生产中，含酒性基中间体的生产是关键。三聚氯氧的生产；三聚氧制是生严活性染料的重要原料之一，也是直接染料、蛋光增白佩化忽是由甲烷复氧化法或轻油氨裂解法来生产的，也可以由丙稀胰的副产物中取得。液体氰化氢经贮植到气化器蒸发成氰化氢气体，液氯经贮槽到气化器蒸发成气体氮；氰化氢和氯在合成塔中反感生成氧化氮和氧化名。山合成塔出来的反应气体与回收的氯化氛混合，经加热器加热后，进入装有活性碳触保的固定床反应器，反应温度为380℃,进入反应器的气体组成中含有冒分之五十的氯化氢，可以降低反应速度，使固定床中的反应带变宽，降低触禁的最高热点，延长触煤的寿命。反应热导出后经废热锅炉回收利用。反应后生成气态的三聚氯氰进入结晶槽，遇于燥的冷空气便急冷结晶成细粉状成品，经成品贮档进行包装。尾气中含有未反应的氯化氰、氯化氢和氯气，经冷凝器将未反应的氯化氰冷凝成液体回收，再经气化器蒸发成回收的氯化氮气体，送到加热器参加反应。由冷涤塔及硫酸亚铁洗涤塔处理后排空。如何处理掉及气中的氰化氢气体，是三聚氯氰生产中“三废”治理的关键之染料生产工艺和设备在工业上还有的是将15%氰化钠永溶液，和氯一起经喷嘴混合后，喷到反应器中，在105℃下反应，生成气体氯化氟，经降温除水份和干燥后，再进行聚合反应制三聚氯氰。还有的是将氯气通入氰化钠的水溶波中，生成的氯化氙经干燥后用于生产三聚氟氰。这两种生产方法都是不合理的，因为领气和水(特别是械性水〉能反应生成次氛酸钠，可彼坏氰根，所以收率低；同时因为声生三氯化氮(NCi₃),易发生爆炸。图2.35三聚氯氰生产工艺流程示意图1—液体界化氯心袖；2、4、11一气化器；3一渍氨贮X型活性艳监是由溴氮酸与2,4一二氨辈苯磺酸缩合。光制成母体染料，再与三聚氯氰溴氨酸在打浆锅中与水作成悬浮液后，先将一部分悬浮液送入缩合锅中，加入定量的2,4一二氮些米磺酸、碳酸氢钠，再将剩余的溴氨酸层浮液全部加入缩合锅中，在85℃下揽拌一段时间后，加入省食盐和盐酸的氯化亚钢溶液，保温搅拌进行绪合反应，直到终点。加水稀释后加入献酸钙(起除杂染料的作用),保温搅拌30分钟，经扬液器，在压滤机中进行保温压滤，用热水洗涤，滤液、洗液一益流入析出锅中，往析出锅中加入稀硫酸进行酸化，加入食盐盐析，在压滤机中进行压滤，滤饼供第二次缩合用。氯化亚钢的质量对缩合反应的影响较大,应予注意。生产上多是采用新制造的氯化亚钢，以保证质量，特别要注意不能含有业硫酸钠和氧化铜杂质，氯化亚铜的制法是先将硫酸铜在80℃热水中溶解，加食盐搅拌生成氯化铜。另外用30%液碱加到25～30%亚硫酸氢的悬浮液中搅拌，形成亚硫酸钠诚性还原剂溶液。将还原剂溶液加到氯化钢溶液中，使之还原成氯化亚铜沉淀，过滤，用盐酸洗去过盐的还原剂，滤饼加水、哀盐和盐酸进行溶解，调整液2.第二次缩合将第一次站合得到的滤饼，在加有水及纯藏的溶解锅中搅拌溶解，直到全溶为止。与此同时，将三聚氯氰、水、冰在缩合钢中搅拌成悬浮液。然后将在溶解锅中制备好的溶液加入到缩合锅中，在低温下搅拌反应。反应完成后加入稳定剂尿素及食盐盐析。在压滤机(9)中过滤得音状的X型活性艳蓝染料。X型活性艳监是在三聚氯氰上带有两个活没氛的活性染料。若再继续与氮水反应，把两个氟中的一个置换成氨基，就可得到X型活性艳蓝(参见图2.36)。(二)K型活性艳红的生产(工艺流程图2,37)H酸与三聚氯氰反应后再与邻氨基苯磺酸应熟盐偶合，最后再与邻氯苯胺反应。如果采用先合成母体染料，再与三聚氮氰反应的方法，在氮基邻位也可能偶合上少量的邻须基苯磺酸，形成杂质面影响染料的色光。中要的生产步骤如下：(1)H酸与三聚氮承的响合：将冰、水和三聚氯氰加到缩合锅中，搅拌打浆，由日酸染料生产工艺和设备1一打案好：2一结台情：3一扬族器；4.6.9-…图2.37K型活性艳红生产工艺流程示意幽1一指分器；2-量氟化辆；5～H酸溶解弱；A一压滤机溶解锅加入H酸溶液，进行缩合反应，得缩合物料，保持待偶合。(2)重负化：将冰水及邻氨基苯磺酸加到重氮化钢中，降温，搅拌均匀，加入盐酸后，于2～5℃下如入亚硝酸钠溶波进行重氮化，在重氮化过程中，要注意控制温度、酸度以及亚硝酸钠。(三)活性艳红X-gB的生产活性艳红X-3B是冷型活性染料，在较低温度(20～30℃)下即能与纤继素纤维发生化学反应。其色光鲜铯，为活性染料中重要的红色品种。主要用于棉、丝、锦纶和人造丝的染色和印花。1.制法：活性艳红X-3B是含二氯三嗪基作为活性基的偶氮染料，由日酸先和三聚氯氰缩合，再与苯胺重氮盐(氯化重氮萃)偶合而成。2.诚程说明(工艺流程图2,38)①缩合在溶解慑中加入水、H酸及线碱，搅拌使之溶解。缩合锅中加入水和三聚氯氛，搅拌竭浆，加冰图2.38降温至5℃,从溶娜锅加入已溶解好的日酸溶液，同时加入冰和纯碱，保持温度为0～6℃和弱碱性，继续搅拌使反应完全。②重氮化在重氮化锅中加水和盐酸，在搅拌下加入苯胺，加冰降温到0℃,加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应。维持此温度，揽拌至反应完全。③偶合在缩合锅中物料反应达到终点后，通过布袋过被器放入到偶合锅中。开动搅并，于0～2℃加入苯肤重复盐溶胶，同时加入纯碱溶液以加速偶合反应，至偶合反应完全时pH=6,8～7。加入食验和尿素进行盐析，经压滤机过滤，薄饼放入挹含机中与无水磷酸氢二钠和无水磷酸氢二钾混合均匀。混合物在真空干燥器中，于85℃温度下进行干燥。再经粉碎机粉碎，在拼混机中与元明粉拼混为成品。(四)活性犟蓝K—GL的生产活性翠蓝K---GL是热型活性染科，即在较高温度(90～100℃)下才能与纤维发生化学染料生产工艺和设备反应。其色影艳丽，为活性染料中重要的谧色品种。主要用于棉和丝等织物的印花，不适用于粘1,制法；活性翠些K—GL是含一氟三嗪基作为活性基的酞菁型染料，是以饲酞菁为染料母体经氮磺化生成酞苷磺酰氮，另将苯胺-2,5-双磺酸与三聚氯氰和乙二胺缩合生成二次缩合物，最后将酞普膜能氯和二次缩合物再进行缩合反应制得成品。2.流程说明(工艺流程图①氯磺化将氯磺酸从扬液器压入黄化锅内，在搅拌下加入钢酞著。用夹套通水冷却使温度不超过50℃,加完后开温至130℃左右，继续搅拌4小时。降温至65℃,从计量槽加入氯化亚砜，搅拌至反应完全。到达终点后即放入已如有水的稀释桶内，业加碎冰冷却至5℃以下，停止搅拌静置数小时，将上层清液用泵打入废酸泡。下层物料加水打浆放入吸滤器过滤，滤饼用冰水洗涤，吸干。②一次缩合在一次缩合锅中先加入水和碎冰，在搅拌下加入三聚氧氰，搅拌打浆均匀后加入苯胶-2,5一双磺酸溶液，同时加入碎冰和纯碱磨液，使温度保持在5～10℃,PH=6～5.5,搅拌至反应完全。③二次缩合在二次缩合锅中加入水和盐酸，在揽拌下加入乙二胶，然后放入一次缩合物料。用直接蒸汽及纯碱，使温度在45～50℃,pH=6.5~7,搅拌至反应完全。④三次缩合在三次缩合锅中放入已统净吸干的铜酞菁磺酰氯越饼，加少悬水打浆，用纯碱中和至pH=6,5～7。加入氮水，以碎冰保持温度为15～20℃,搅拌均匀。将二次缩合物料放入，升温至30～35℃,知入浓威使pl=9～9.5,待物料金溶后，绍继搅排至反应完金。③后处理反应完毕将物料放入盐析抓内，在搅拌下加入食盐进行盐析，用正滤机过滤，再经千燥、粉碎，和元明粉拼混为成品。(五)活性艳橙X—GN的生产活性艳橙X-GN是种橙黄色粉末，具有良好的耐哂牢度和优良的耐皂沈、耐水洗牢度。主要适用于棉、麻、益丝、人造榨等天然纤缝及聚酰胺合成纤维织物的染色和印花。其生产工艺过程如下：丁般加火碱溶解后，与事先打好浆的三聚氯氰进行缩合反应，苯胺2,5一双横酸与盐较和亚的酸钠进行重氮化反应生成重氮盐，再将缩合物与重氮盐进行偶合，即生成染料，然后加精盐盐析，过德，干燥等，即为产品(生产工艺流程图2.40)。活性艳橙X—GN的上要设备有：互这弱(1500立升),缩合锅(2500立升),两合锹(2500立升)。(六)活性艳红K—2BP的生产染料生产工艺和设备洗率度、耐皂牢度均优良，刚晒耐气铁率度良好。主要用于棉、麻、蚕丝、人造棉及浆酰胺合成纤维织物的染色和印花。其生产工艺过程如下；由1一氨基一8—萘酚-3,6一二碳酸加火碱溶解后，与事先打好浆的三聚复氰进行缩合反应，苯胺加盐酸和亚硝酸钠进行重氮化，生成重氮盐，然后将缩合物与重氮就在一起进行偶合，偶合后进一步与邻氯萃胺进行二次缩合即得染料，再经盐析，过端，干燥，标准化即为产品(工艺流霍图2,41)、掌腔2掌腔2.5规资校型正经医治玄图2,40活性艳橙X--GN工艺流程图1、2,3、4、5、6一计显是；可一面氧反应馆；邻氨鑫苯研限邻氨鑫苯研限水款联亚稍酸钠2冰冰邻氧来联图2.41活性艳红K-2BP工艺流程图1---邻氨基苯税酸计量带；2一计量槽；3一计量槽；8一缩合反应病；9、10-片量糖；11一情合反应低；4—H酸计量相；5一计量福；6—补量槽保合反应器；12一奖料液贮战；13—教框压说机(七)活性红紫X—2R的生产活性红紫X—2R为暗红包粉求。含有活没的活性基团，能与棉纤维表面之羟禁生成化合键。主要用于各种棉织物之印花拼色，亦可用于棉，部分化纤之染色。其生产工艺过程为：对氨基苯甲醚与亚硝酸钠在酸性介质中，低温下生成重氮盐，与H酸水溶液在碱性介质中偶合生成红紫色基，加入三聚氧氰活化，盐析、压滤、干燥、粉碎、拼混得成品(工艺流程图445压终空气盛案料，瓜给空气比空酒丘成品密端，图2.42随着聚酯(锋纶)纤维的增长，分散染料现已发展成为染料工业中最大的生产类别之一，产量约达18,000吨，生产品种主要是偶氮型和蒽醌型，后来发展了杂环型的新品种。近染料生产工艺和设备年来又发展了分散染料与其他类型染料组成新型复合染料、如分散活性、分散直接，分散酸性等渠料。这类柒料产造增长速度最大。分散染料主要用于涤纶的染色。分放染料虽然不溶于水，但却可以经过一定的加工制成极细小的题粒，在扩散剂的不在下均匀地分散在水中，这样在染色的条件下，染料便能扩散或溶解在吸水性很小的涤纶纤维内部，达到染色的口的，“分散”这个名称就是由此得来各类纤维的吸水性和化学结构的差别是很火的，棉和粘胶纤维能吸收40%(重量)的水份，其化学结构上具有能与水溶性染料形成氢键等的基团，使染料和纤维之间有一定的亲合力，所以，可用水溶性染料来染色。而合成纤准的吸水性较低，如涤纶的吸水量只有1%(重量),其化学结构上没有上述那类基图，日前只能用分散染料来染色。分散染料除用于涤纶溶性，对天然纤维没亲合力，所以不能用于天然纤维的染色。在商品染料中，为了应用上的一、分散深蓝S—2GL的生产(工艺流程图2,43)1一能化微；2—基馏级；3一配酸冷凝器；4一醇酸贮描；5—细片机，6一粉辟机：7一旋化感抗；8一混酸汁量酒；9一混酸配制锅：10—硝化钢；11一稀轻部：12-过滤相：13一砷化物露径；14—多统化纳计展度；16—多硫化纳配制钒；10一硫化碱沉降槽；17一还原锅；18—过滤把；13一还原物盛桶：20一烷基化钢：2一酯化锅；22一说永冷凝路：23-水受器；24—偶合液计景栅；25一重氮化埚；20—温合锅；27—过熄器28—原染料蒸相；29—溴冷概器；的一淀化锅：31一溴致坏能：32→过滤情；33一离心机；94—诱化农盛相：35一矜磨统；36—成品包鼓分散深蓝S-2GL是性能、牢度、色光都比较好的倡氮型结构的深色品种。重氮组份2,4-二硝基-6-溴苯胺的制造，是先将磨细的2,4-二硝基苯胺在溴化锅中用水搅拌，再如溴素，在50℃左右反应，直到取样测熔点合格为止。反应终了后，降温，同时慢慢地加入亚硫酸氢钠来破坏剩余的溴素，在吸滤器中过滤，在80℃以下于烘箱中干燥。偶合组份2-甲氧基-5—乙酰氮共一N,N—乙酰氧乙基苯胺的制造，是以对氨基苯甲醚为原料，已乙酰化、硝化、还原、烷基化、酯化等过程生产的。乙酰化：先将对氨基举甲醚和醋酸加到酰化锅中，搅拌至全溶，冷却后加入醋酐，升温进行乙酰化反应。反应完成后放到盛有冰水的稀释锅中析出，在吸滋器中过滤后水洗，于干燥箱中干燥，则得乙酰化物料。硝化：先将95%硫酸加到硝化锅中，再在搅拌下将乙酰化物料加到浓硫酸中，搅拌至全染料生产工艺和设备溶，低温下离加混酸，加完后保持搅拌进行硝化反应。硝化反应完成后，将硝化物放到盛有冰水的稀释惕中稀释析出，干吸滤器中过滤，水洗至中性，在烘箱中干煤得的化物。还原：将硝化物和水加到还原钢中，搅拌加热溶解，慢慢加入硫化钠溶波，加完后加热至近沸，保温搅柈反应至资点，降温在吸滤器中水洗，于烘箱中干燥得还原物。羟乙基化：把还原物和水加到羟乙基化、酯化锅中，搅拌加热到70℃,在比温度下通入环氧乙烷，通完环氧乙烷后，继续保温反应一段时间，然后在真空下蒸出水份，冷却到室温，准备进行下一步自化反应。酯化：向盛有羟乙基化物料的羟乙基化、酯化锅中逐渐加入醋酸酐，在常温下搅拌反应至酯化终点，得出产物为偶合组份。染料的合成包括重氮化和偶合两个主要工艺过程。重氮化：采用亚硝酰硫酸法进行的。先将浓硫酸加入重氮化锅中，搅拌下加入干绿的亚硝酸钠，升温搅拌至全溶，冷却后加入2,4一二硝基一6一溴举胺，升温后搅拌保混进行重氮化反应，得到的重氮化液供偶合用。偶合：先向偶合釜中加冰水，搅排下加入酯化后得到的偶合纽份，再在0℃左右慢慢加入重氮液，加究后搅拌1小时，在吸滤器中过滤，水洗至中性，滤讲经砂磨、干燥等后处理，得分散深蓝S—ZGL二、分散红3B的生产分散红SB又名分散红FB,是分散染料中重要品种，也是俗称“宅三样”之一。主要用于涤纶和醋酸纤维及其混纺织物的染色。纯染料可用于塑料的着色，还可用于转移印花，特别适宜与分散黄RGFL和分散蓝图2.44分散红3B生产工艺清程示定图1.制法；分散红SB是1一该化钙；2、5、0一吸滤路：3、7一千燥箱；4—水解钢：5—稀释锅；9一综合物；9—热饵弱；11一砂磨机；12--1一该化钙；2、5、0一吸滤路：3、7一千燥箱；4—水解钢：5—稀释锅；9一综合物；9—热饵弱；11一砂磨机；12--2.流程说明(工艺流柱图2,44)①溴化将经砂磨锅磨细之1一氮基息醌放入溴化锅内，加水和盐酸，搅拌均匀，经夹套盐水冷却至20℃以下，加入溴素进行澳化反应。此时一部分溴素生成溴化氢，反应1小时后，再加入次氯酸钠溶液使溴化氢转变为溴素。搅拌至反应完全后，加入亚硫酸钠以破坏过量溴素，使生戚溴化钠。然后将溴化物用取滤器过滤，滤饼用清水洗至中性后烘干。①水解在水解钢中加入发烟硫酸、硼酸、搅拌使其溶解完全。加入已烘于的溴化物料，升瘟到120℃,保温搅拌至反应完全。冷至50℃,放入已放有冰水的稀释槽中，搅拌均匀，放入压滤机过滤，洗至中性，共于。得水解物1--氨基一2-漠-4--羟基一蒽醌。③缩合在缩合钢中加入举酚和碳酸钾，加热至120℃,在揽拌下加入已洪干的水解物料，在140～145℃搅拌至反应完全。密闭设备，进行真空燕馏脱去米酸，含未酚皮水送回收2.流程说明(工艺流程图2.45)①重氮化在重氮化僧中加入水，在榄拌下加入缀基偶氮苯盐酸盐，加冰降盗至0℃,从计量槽加入盐酸②偶合先将苯酚和液碱在偶合相内溶解，加冰降温至10℃,从重氮化槽中将重氮化合分散蓝S-3R纯品为蓝色粉末，主要用于聚酯纤维的染色。其生产工艺过程如下：1,4一羟基蒽醌(1/3用盐酸和锌粉还原成稳色体)和对氨基乙航苯胺在硼酸催化下，经过脱燥、混合得到产品分散西S—3R。(见工艺流秘图2.46)。拼恒增);染料生产工艺和设备户的需要，减少该染料进口，节约外汇，吉林染料厂使用分散蓝2C—SF,分散红F3B-FS,分散橙2RL—S进行该染料的拼混研究，其色光强度达到日本Kaylonpolyster黑2B—SF,在染色应用时其热稳定性、提升力等通过它。染料拼泥是染料后处理操作中一个重要工序，采用湿法拼混单色染料调整染料的色光，强度，然后进行喷雾干燥，已被普遍采用。但拼混黑色染料需要把三种不同色的染料混合在一起，一般情况下，这项操作是把已经干燥好的三种粉状染料，据根所需弧色染料，色光，强度的要求，按一定比例进行拼混，然后算加入适量的扩散剂，使色光，强度符合标准品的要求。吉林染料厂采用湿法拼视，即将砂磨研磨至扩散性能达4～5级的三种染料的悬浮液经大致调整强度，直接用此悬浮液按一定配比进行耕混分散黑S-2B,经用三种染料量浮液其中的一种或两种调整色光。再用扩散剂调整强度，使其达到标准指标，再进行喷雾干燥，生产出的商品分敢黑S—2B经检验部门检验，符合标准。砂过磨池砂过磨池分包离装2RL2RL-S磨磨滤滤喳盘干燥(二)渔法混合分散黑S—2B的操作要点1.将三种染料分别进行砂磨①根据砂廉锅体积和物料(原染料及扩散剂)情况，计算加入一定量的或奥砂，水、青状原染料及扩散剂揽拌成盘浮液的情况下进行砂磨。②物料混合均匀后，取样测水份，调整悬浮液浓度，继续砂磨至扩散性能4～5级，补加扩散剂要比实际需要量少，搅拌均匀，取样打样，测定染料悬浮液的强度。强度调整：由于补加扩散剂时留有一定的余最，即加入量小于实际需要最，强度允许在100～110分，若打样高出要求的强度范围：应补加扩散剂。③补加扩散剂搅并均匀后，取样再次测定染料强度，由于单色染料悬浮液允许染料强度范国较宽，所以容易调整。①测染料悬浮液水分，经调整后的染料悬浮液分别取样测定水分。2。混合①将上述合格的三种染料悬浮液，根据配比要求，计算每一种染料悬浮液的需要量，压至一个能称重的容器中分别称重。②称重后的染料悬浮液，用真空抽入混合钢，搅拌均匀，取样打样，测定色光，强度。③先周整色光，这用其中的一种或两种染料基浮液进行调整，符色光符合标准后，用扩染料生产工艺和设备中性染料是出酸性偶氮染科经金属备、钴等以1:2螯合面成的铬合染料。其水溶性较所用的重氮组份，大都是邻羟基的胺类，如：2-氨基—4一磺酰胺基米酚、2—氨基-4-硝基苯酚、2一氨基-5-耐基苯酚、1-氮基-2萘酚-4-磺酸、1-氮基-6-硝基-2-萘酚-4-碳酸等。组份。主要的偶合组份有：2-萘酚、8-乙酰氮基-2萘酚、(3-磺酰氮基苯基)-吡唑酮、铬合反应大多在碱或酸存在下，于水路液中进行的。有时也应。铬合时常用铬、钻等金属的盐类作修合剂。常用的铬盐是铬明矶—KCr(SO,)₂硫酸(一)中性灰2BL的生产中性灰2BL的生产是先将2-羟些-5-磺酰氮基苯胺重氮化后与8-乙院氮基-2-萘酚钢合，而后再经铬合8.乙酰氮基-2-禁酚偶合制成单偶氮染料；单偶氮染料的铬合(参见图(1)2-羟基-5-磺酰氨基苯胺1一氯黄化悯；2、4、7、11、14、17-吸滤器；3—氨化器；染料生产工艺和设备入中和锅(10)中，加入盐酸中和后，于没油器中过滤。滤讲郎为2-羟基-5-磺酰氨基苯(2)重氮化：2-羟基-5“磺酰氮基苯胶的重氮化可采用直接法进行。即将水与盐酸加入到重氮化锅中，在良好搅拌下加入2-羟基-5-碳酰氮基苯胺。全溶后加入亚硝酸钠溶波，进行重氮化。反应完成后，在偶合前加碱调到PH=4。(3)偶合：是在碱性介质中偶合在8~乙酰氨基-2-紫酚的羟基的邻位上。其操作方法为：将8-乙酰氮基-2-萘酚加入到装有氢氧化钠水溶液的偶合钢中,在搅拌下加入重氮化钢中的2-羟基-5-磺酰氨基苯胺的重究液，比制温度，使反应到终点，加盐进行盐析，在吸滤器中过滤，吹干，滤饼待进行络合。(4)络合：将络明矾加到装有水的水杨酸铬钠镧各锅中，升温全溶后加水杨酸，升温至沸，保温反应。降温加入氢氧化钠溶液，使pH=7,待降温后放到络合锅中，然后将偶合物的滤讲加到络合锅中，升温至沸，反应到终点后降温，滤器中过滤、干燥得原染料。(二)中性黑BCL的生产中性黑BGL可在弱酸性或中性染浴中来半毛和丝绸等织物，对纤维损伤小，是中性染料中重要品种。在中性、微碱性、微酸性浴1.利法：中性黑BGL是1:2型金属络合单偶氮染料(所谓1:2型是指金属和母体染料进行络合的分子比为1分子金属和两分子母体染料),由5-硝基-2-氨基酚重氮化和1,7-克利夫酸偶合制得的染料I,4-硝基-2-氮基酚重氮化和2-萘盼偶合制得的染料Ⅱ,以其酸性媒介黑A图2.492.流程说明(工艺流程图2.49),①母体染料I的制备将5-硝基-2-氨基酚、盐酸和水放入重氮偶合槽中进行溶解，加冰降温至0～5℃,在搅拌下加人亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，得到重氮盐溶液。保持此温度，继续搅拌，加入已配制好的1,7-克利夫酸溶浓进行偶合反应，温度控制在5～10℃,②母体染料Ⅱ的制各将4-稍基-2-氮基苯酚、盐酸和水放入重氮偶合橘中进行醛解，加冰降温至0～5℃,在搅拌下加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，得到重氮盐溶液，保持此温座，继续搅拌加入已配制好的2-茶酚溶液，进行偶合反应，温度控制在5～15℃,加纯碱溶液使pH=.7,直至反应完全，经压滤机除去滤液，滤讲即是染料Ⅱ。按比例加入到络合钢中，缆拌均匀，升温至70℃,加入水杨酸铬钠溶液(由重修酸钠和水杨酸反应制得),保持100～105℃直至反应完金。降温至50℃,加入食盐将染料完全析出，盈压滤机过滤，滤饼在打浆锅内打浆，滚筒干燥器干燥，粉碎机粉碎，拼混机内拼混成密品。(二)操作要点1.较料比：(见右表)(二)操作要点1.较料比：(见右表)2、碱熔操作：将水、氢氧化钠、2-氯葱醌、氯酸钠投入搅拌中的裁熔罐中，不断的搅拌，开动冷凝器进行冷凝水冷却，当检查搅拌正常,冷凝水也正常时即可开始开温。在1～1.5小时内逐渐将反应物的温度染料的生产工艺。茜素(C、I,娘介红11)及齿素红SW(C、I,媒介红3,即煤介红S-80)是一种古老的天然染料。齿素红所用的媒染剂是铝、铬、铁及锡的氧化物和盐。各种不同的金属与曲素红在一起可生成各种不同的颜色色淀，铝色淀为红色，铬色淀为棕光的枣红色，饮色淀为紫色，锡色定为红色。这些色定在纤维上的鲜轮色彩及非常好的坚牢度，是茜素类染料获得应有名声的主要原因。茜素是生产齿素红的主要原料，从前是从植物根中提炼出来的，目前，这类含有茜素的酱草仍在东北、北京一带大量的禁衍着。齿素本身也是一种染料，可以将用含有氧化钙的铝媒染剂与处理过的棉纤维染成玫瑰色或者是监光红色，可以将棉布用土耳其红油处理，用器媒染剂处理可以得到红光惊色，用铁媒染剂处理可以得到紫色，用锡媒染剂处理可以得到黄光红色。用铝媒染剂处理，可以将毛纺品染成红色。(一)工艺流程图2.501.苦素2,苦素红混合一包装混合一包装原：名称重量比1吉林染料厂产氢氩化钢工业品氧酸钠95多水无铁离子升至150℃,然后再慢慢升至160～170℃间，进行保温反应30小时，在保温第35小时时即可开始测定产品的熔点及薄层检定，直至产物熔点测定合格，薄层检定无原料2-氯蒽醒斑点为止，再揽拌保温反应半小时，此时即为碱熔终点。3.中和：将中和罐内放入一定量的水，然后开动揽拌，在搅拌下将反应到达终点的飘熔物慢慢的加入到中和罐内；当似熔物全部放入中和罐后再继续搅拌16～30分钟。在搅拌下慢慢地将备好的硫酸或盐酸加入到中和罐内，用pH试纸进行检测，当pH值达到5～6时即可停止加酸，继续搅拌0,5～1小时，pH值仍保持5～6不变时即为中和完4.压滤：检查压滤机正常后，在搅拌下将中和完成后的物料压到压滤机内。当压完后，再进行清水洗涤，当洗浆经pH试纸测定为6时，洗涤到达终点，然后进行甩干，直到无滤浓滴出时为止，即可停止空压，将底干后的物料放出，送入干燥室进行干燥。将压干后的凿素滤饼在干燥室内进行于燥