化学实验室设备期间核查规程汇编2019.9最终版

化学实验室设备期间核查规程汇编（2019版）成都分公司2019年1月文件名称：成都分公司化学实验室设备期间核查汇编（2019版）文件编号：GDKJ/ZYWJ-CD-018编写：审核：审定：批准：目录TOC\o"1-1"\h\z\u油中含气量测试仪 1油气相色谱测试仪 4马弗炉 7干燥箱 9原子吸收光谱仪 11原子荧光光度计 14离子色谱仪 17TOC总有机碳分析仪 20酸度计(pH计) 22电导率表 24自动电位滴定仪 27分光光度计 30钠离子浓度计 32开口/闭口闪点测定仪 35全自动油介强度测试仪 38油介质损耗测试仪 41界面张力仪 44泡沫特性测定仪 46铜片腐蚀测定仪 48油微量水分测试仪 50液相锈蚀自动测定仪 52粘度计 54电子天平 572/61第58页共58页

油中含气量测试仪1．核查条件环境温度（5~35）℃，环境湿度（20-85）%RH；没有机械振动和电磁干扰。2.核查依据《气相色谱仪》（JJG700-2016）ZTGC-TD-2014D气相色谱仪使用说明书3.热导池（TCD）检测器3.1噪声和漂移按校准条件,记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应值为仪器的基线漂移。3.2灵敏度按校准条件，通入甲烷气体的标准物质、连续测量7次，记录甲烷峰面积。灵敏度计算公式：STCD=AFC/W式中：STCD—TCD灵敏度，mV.mL/mgA—甲烷峰面积算术平均值，mV.minW—甲烷的进样量，mg4.火焰离子化（FID）检测器4.1噪声和漂移按校准条件,记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应值为仪器的基线漂移。4.2灵敏度按校准条件，通入甲烷气体的标准物质、连续测量7次，记录甲烷峰面积。灵敏度计算公式：DFID=2NW/A式中：DFID—FID检测限，g/s。N—基线噪声，A（mV）。A—甲烷峰面积算术平均值，A.S（mV.s）。W—甲烷的进样量,g。5.仪器定量重复性仪器定量重复性以连续测量7次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按以下公式计算：RSD=i-1式中：RSD—定量测量重复性相对标准偏差。n—测量次数。xi—第i次测量保留时间或峰面积。x—7次进样保留时间或峰面积算术平均值。i—进样序号6.结果评定设备检测结过满足表1，判定为仪器正常，可继续使用。表1序号校准项目性能要求TCDFID1基线噪声≤0.1mV≤1pA2基线漂移（30min）≤0.2mV≤10pA3灵敏度≥800mV.mL/mg—4检测限—≤0.5ng/s5定量重复性≤3%7.核查周期在仪器设备两次校准之间，进行核查一次。8.相关记录《油中含气量测试仪期间核查记录表》

油气相色谱测试仪1．核查条件环境温度（5~35）℃，环境湿度（20-85）%RH；没有机械振动和电磁干扰。2.核查依据《气相色谱仪》（JJG700-2016）GC-900-SD气相色谱仪使用说明书3.热导池（TCD）检测器3.1噪声和漂移按校准条件,记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应值为仪器的基线漂移。3.2灵敏度按校准条件，通入甲烷气体的标准物质、连续测量7次，记录甲烷峰面积。灵敏度计算公式：STCD=AFC/W式中：STCD—TCD灵敏度，mV.mL/mgA—甲烷峰面积算术平均值，mV.minW—甲烷的进样量，mg4.火焰离子化（FID）检测器4.1噪声和漂移按校准条件,记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应值为仪器的基线漂移。4.2灵敏度按校准条件，通入甲烷气体的标准物质、连续测量7次，记录甲烷峰面积。灵敏度计算公式：DFID=2NW/A式中：DFID—FID检测限，g/s。N—基线噪声，A（mV）。A—甲烷峰面积算术平均值，A.S（mV.s）。W—甲烷的进样量,g。5.仪器定量重复性仪器定量重复性以连续测量7次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按以下公式计算：RSD=i-1式中：RSD—定量测量重复性相对标准偏差。n—测量次数。xi—第i次测量保留时间或峰面积。x—7次进样保留时间或峰面积算术平均值。i—进样序号6.结果评定设备检测结过满足表1，判定为仪器正常，可继续使用。表1序号校准项目性能要求TCDFID1基线噪声≤0.1mV≤1pA2基线漂移（30min）≤0.2mV≤10pA3灵敏度≥800mV.mL/mg—4检测限—≤0.5ng/s5定量重复性≤3%7.核查周期在仪器设备两次校准之间，进行核查一次。8.相关记录《油气相色谱测试仪期间核查记录表》马弗炉1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目示值误差3.使用的标准源量程不小于200℃，分度值为0.1℃的温度计。量程不小于1000℃，分度值为1℃的温度计。上述两支温度计均经计量校准合格。4.核查依据《箱式电阻炉校准规范》（JJF1376-2012）M100-FT马弗炉使用说明书5.核查方法5.1核查仪器工作条件环境温度10~30℃，环境湿度≤85%RH。5.2温度示值误差先将仪器正常开启，设定好相应的温度，预热30min。把经计量校准合格的温度计置于仪器内部（水浴锅则把温度计感温端置于水面以下），待温度计读数稳定后，记下该温度计的示值作为标准温度示值，仪器设定的温度值与标准温度计示值之差为仪器温度示值误差。计算公式如下：△E示=|E–E0|式中：E—仪器设定的温度值；E0—标准温度计的示值。6.结果评定温度示值误差△E示≤1℃，判定为仪器正常，可继续使用。7.核查周期在仪器设备两次校准之间，核查一次。8.相关记录《马弗炉期间核查记录表》

干燥箱1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目示值误差3.使用的标准源量程不小于200℃，分度值为0.1℃的温度计。量程不小于1000℃，分度值为1℃的温度计。上述两支温度计均经计量校准合格。4.核查依据《箱式电阻炉校准规范》（JJF1376-2012）电热恒温鼓风干燥箱使用说明书5.核查方法5.1核查仪器工作条件环境温度10~30℃，环境湿度≤85%RH。5.2温度示值误差先将仪器正常开启，设定好相应的温度，预热30min。把经计量校准合格的温度计置于仪器内部（水浴锅则把温度计感温端置于水面以下），待温度计读数稳定后，记下该温度计的示值作为标准温度示值，仪器设定的温度值与标准温度计示值之差为仪器温度示值误差。计算公式如下：△E示=|E–E0|式中：E—仪器设定的温度值。E0—标准温度计的示值。6.结果评定温度示值误差△E示≤1℃，判定为仪器正常，可继续使用。7.核查周期在仪器设备两次校准之间，一般每隔六个月核查一次。8.相关记录《烘箱期间核查记录表》

原子吸收光谱仪1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目仪器检出限、精密度、测量线性。3.使用的标准物质1000µg/mL的Cu单元素标准溶液，该标准物质购自国家环境局标准物质研究中心。4.核查依据《原子吸收分光光度计》（JJG694–2009）日立ZA3700石墨炉原子吸收分光光度计操作使用说明书5.核查方法5.1核查仪器工作条件环境温度15~35℃，环境湿度≤75%RH；室内清洁，无腐蚀性气体，无强磁场干扰；供电电源为交流电压220V±10%，稳压器正常，并保持良好接地；氩气气压达到实验要求；排风设备完好，排风量达到实验要求；仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。5.2核查试剂材料铜空心阴极灯；1000µg/mLCu单元素标准溶液（在有效期内）；HNO3（1+499）溶液；铜标准系列浓度溶液，如下：样品号12345铜（µg/mL）0.250.501.502.505.005.3仪器检出限在仪器正常工作条件下，对空白溶液HNO3（1+499）连续15次测定，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液配置铜工作曲线，根据下述公式计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求。检出限（DL）=3×SD×K式中：SD—15次测定值的标准偏差；K—铜工作曲线斜率的倒数；5.4精密度取空白溶液HNO3（1+499）调零，对5号铜标准溶液进行连续11次的测定，根据公式计算精密度（相对标准偏差）应符合技术指标规定的允许值。精密度（SD）=S/A×100%式中：S—5号铜标准溶液11次测定值的标准偏差；A—5号铜标准溶液11次测定值的算术平均值；5.5测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对铜标准系列浓度溶液进行3次重复测量，取其吸光度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。6.结果评定代表元素检出限（DL）、精密度（SD）和测量线性（r）如果符合表1要求，则判定该仪器运行正常合格，可继续使用；如果任何一项超出表1要求，则判定仪器不合格。表1代表元素检出限（DL）精密度（SD）测量线性（r）铜≤0.05µg/mL≤3%≥0.9977.核查周期在仪器设备两次校准之间，一般每隔1年核查一次。8.相关记录《原子吸收光谱仪期间核查记录表》

原子荧光光度计1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保仪器运行正常，检测数据准确可靠。2.核查项目仪器检出限、精密度、测量线性。3.使用的标准物质100mg/L砷单元素溶液标准物质，购自国家环境局标准物质研究中心。4.核查依据《原子荧光光度计》（JJG939-2009）AFS-8220原子荧光分光光度计使用说明书5.核查方法5.1核查仪器工作条件环境温度15~35℃，环境湿度≤75%RH；室内清洁，无腐蚀性气体，无强磁场干扰；供电电源为交流电压220V±10%，稳压器正常，并保持良好接地；氩气气压达到实验要求；排风设备完好，排风量达到实验要求；仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。5.2核查试剂材料砷空心阴极灯；砷标准溶液，在有效期内，溶液酸度应保持在5%（V/V）HCl；KBH4（2%）还原剂；盐酸（1+1）；硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）；砷标准系列浓度溶液，如下：样品号12345砷（ng/mL）0.51.02.55.010.05.3仪器检出限在仪器正常工作条件下，对空白溶液盐酸（1+1）连续15次测定，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液配置砷工作曲线，根据下述公式计算出仪器的检出限，应达到技术指标规定的要求。检出限（DL）=3×SD×K式中：SD—15次测定值的标准偏差；K—砷工作曲线斜率的倒数；5.4仪器精密度取空白溶液盐酸（1+1）调零，对5号砷标准溶液进行连续11次的测定，根据公式计算精密度（相对标准偏差）应符合技术指标规定的允许值。精密度（SD）=S/A×100%式中：S—5号砷标准溶液11次测定值的标准偏差；A—5号砷标准溶液11次测定值的算术平均值；5.5仪器测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对砷标准系列浓度溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。6.结果评定代表元素检出限（DL）、精密度（SD）和测量线性（r）如果符合表1要求，则判定该仪器运行正常合格，可继续使用；如果任何一项超出表1要求，则判定仪器不合格。表1代表元素检出限（DL）精密度（SD）测量线性（r）砷≤0.4ng/mL≤3%≥0.9977.核查周期在仪器设备两次校准之间，一般每隔一年核查一次。8.相关记录《原子荧光分光光度计期间核查记录表》

离子色谱仪1.核查目的为使离子色谱仪的检测功能在校准期间内处于正常工作状态，确保其检验结果的准确性和有效性。在离子色谱仪两次校准期间，对设备进行期间核查，以验证设备是否保持在校准时的状态。2.核查项目定量重复性、保留时间重复性、仪器线性。3.使用的标准物质1000µg/mL的Cl-单元素标准溶液，该标准物质购自国家环境局标准物质研究中心。4.核查依据《离子色谱仪》（JJG823–2014）ICS-1100/1600离子色谱仪操作使用说明书5.核查方法5.1核查仪器工作条件环境温度15~35℃，环境湿度≤75%RH；室内无强磁场干扰；室内不存在妨碍仪器正常工作的震动；供电电源：交流电压220V±10%；稳压器正常，并保持良好接地；排风设备完好，排风量达到实验要求；仪器放置在坚固的实验台上，并避免阳光直射。5.2定量重复性按离子色谱仪操作规程，开机，进入离子色谱工作站，待基线稳定后注入50µL的40mg/L氯化物标准溶液，按标准要求进行淋洗液梯度洗脱检测。连续测定6次，记录色谱峰的峰面积，按照下面的公式计算系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。式中：Xi—第i次测定的保留时间或峰面积；X—保留时间或峰面积6次测量结果的算术平均值；n—测定次数；i—测定序号，i=1，2，3，……，n5.3保留时间重复性将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以40mg/L氯化物标准溶液进样，连续测定6次，记录色谱峰的保留时间，按下面的公式计算系统的保留时间重复性，即保留时间的相对标准偏差。式中：Ti—第i次测定的保留时间；T—保留时间的平均值；n—测定次数；i—测定序号，i=1，2，3，……，n5.4仪器线性配置氯化物标准物质系列浓度，参照5.2的进样步骤操作测量，把测量结果按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。6.结果评定定量重复性RSD定量≤5.0%保留时间重复性RSD保留≤1.5%仪器线性r≥0.995核查项目的所有结果均在上述范围内可判定为仪器正常，如有任意一项不合格则判定仪器为不正常。 7.核查周期原则上在该设备两次校准间隔内中期进行，如发生测量仪器设备维修等可能影响该仪器测量精度情况，应适时调整期间核查的时机或增加期间核查的次数。8.相关记录《离子色谱仪期间核查记录表》

TOC总有机碳分析仪1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目仪器精密度，仪器测量线性。3.使用的标准物质配置1000mg/LTOC储备溶液。4.核查依据《总有机碳分析仪》（JJG821-2005）TPRI-TW型TOC总有机碳分析仪使用说明书5.核查方法5.1核查条件环境温度15~35℃，环境湿度≤75%RH；室内清洁，无腐蚀性气体，无强磁场干扰；供电电源为交流电压220V±10%，稳压器正常，并保持良好接地。5.2核查试剂的配置TOC系列标准溶液，如下：编号123456710mg/LTOC标准溶液mL01246810120mg/L氨缓冲液mL1.001.001.001.001.001.001.00相当水样加入的TOC含量µg/L010020040060080010005.3仪器精密度在仪器正常工作条件下，用超纯水对仪器进行调零，然后用3号TOC标准溶液进行6次重复测量，根据下列公式计算仪器精密度（标准偏差）。S=式中：S—仪器精密度，µg/mL；Xi—第i次测量的仪器示值；X—6次测量结果的算术平均值。5.4仪器测量线性在仪器正常工作条件下，分别对TOC系列标准溶液进行测量，以TOC含量和仪器响应值按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。6.结果评定仪器精密度S≤10µg/L、仪器测量线性r≥0.999范围内可判定为仪器正常。7.核查周期在仪器设备两次校准之间，一般每隔六个月核查一次。8.相关记录《TOC总有机碳分析仪期间核查记录表》

酸度计(pH计)1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目仪器示值总误差，仪器示值重复性。3.使用的标准物质GBW（E）硼砂pH=9.18；GBW（E）130071混合磷酸盐pH=6.86；GBW（E）130070邻苯二甲酸氢钾pH=4.00；以上标准物质均购自国家环境局标准物质研究中心。4.核查依据《实验室pH（酸度计）》（JJG119-2005）。PHS-3C、PHBJ-260酸度计使用说明书。5.核查方法5.1核查条件室温10~30℃。5.2仪器示值总误差在仪器正常工作条件下，先用pH=6.86的标准缓冲溶液校准仪器后，重复“测量”上述用来校准的标准缓冲溶液三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值总误差。5.3仪器示值重复性使用pH=4.00、pH=9.18两种标准溶液校准后，测量pH=6.86的标准溶液，重复测量6次，以测量的标准偏差来表示重复性。按以下公式计算：6.结果评定仪器示值总误差：±0.02pH；仪器示值重复性：±0.01范围内可判定为仪器正常。7.核查周期在仪器设备两次校准之间，一般每隔六个月核查一次。8.相关记录《酸度计期间核查记录》

电导率表1.核查目的为了使电导率表正常运行，确保检验分析数据的准确、可靠，在仪器设备两次校准之间，进行期间核查。2.核查项目温度示值误差、仪器重复性。3.使用的标准物质用分析纯氯化钾配置0.1mol/LKCl标准浓度溶液。4.核查依据《电导率仪校准规程》（JJG376-2007）DDS-307A电导率表使用说明书5.核查方法5.1核查仪器的环境要求（如下表）：温度（15~35）℃湿度（15~85）%RH电压（220±22）V频率（50±1）Hz光线无强光直射振动无振动干扰噪声无噪声干扰电磁场无电磁场干扰5.2核查试剂材料氯化钾标准系列浓度溶液，如下：样品号12345氯化钾（ng/mL）0.51.02.55.010.05.3温度示值误差将电导率表的温度传感器同电子单元连接后，与标准温度计置于同一水温槽中，标准温度计和温度传感器尽量靠近，控制水温槽温度为25℃左右，同时读取标准温度计测量值Ts和电导率表的测量值Tx，计算单次测量的温度示值误差。计算公式为：△T=Tx-Ts式中：△T—温度示值误差；Tx—电导率表测量值；Ts—标准温度计测量值；重复上述步骤操作3次，计算3次温度示值误差的算术平均值作为仪器温度测量的温度示值误差。5.4仪器重复性重复测量0.1mol/LKCl标准浓度溶液6次，按下面公式计算测量标准偏差与满量程的比值，表示仪器测量结果的重复性。计算公式如下：式中：KF—电导率表被检量程的上限值；Ki—第i次测量的示值；K平—6次测量的算术平均值。附0.1mol/LKCl标准浓度溶液在不同温度下的电导率值温度℃电导率S/cm150.010455180.011163200.011644250.0128526.结果评定温度示值误差小于0.8℃、精密度（SD）和准确度（0）如果符合表1要求，则判定该仪器运行正常合格，可继续使用；如果任何一项超出表1要求，则判定仪器不合格。7.核查周期在仪器设备两次校准之间，一般每隔六个月核查一次。8.相关记录《电导率表期间核查记录》

自动电位滴定仪1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目滴定管体积校正系数，仪器示值误差及重复性。3.使用的标准物质HCl容量分析用标准物质：标称值0.1mol/L，Urel≤0.1%（k=2）；NaOH容量分析用标准物质：标称值0.1mol/L，Urel≤0.1%（k=2）；以上标准物质应使用政府计量行政部门批准的有证标准物质。4.核查依据《自动电位滴定滴定仪》（JJG814-2015）ZDJ-4A自动电位滴定仪使用说明书5.核查方法5.1核查条件期间核查时室内温度15~30℃，室温变化不大于1℃/h，相对湿度≤80%，附近无机械振动和电磁干扰。5.2滴定管体积校准系数按仪器操作规程正常开启，使仪器进入起始准备状态，按压“CLEAN”键，清洗滴定管多次，注意要使蒸馏水充满整个管路，不得有气泡存在；取一只干净称量瓶，先用万分之一精度级的天平称出空称量瓶，把输液管伸入称量瓶内，按压“CLEAN”键一次，把充满滴定管的蒸馏水排入称量瓶内，再用天平称量重量，按下式计算滴定管体积校正系数F。F=（g2-g1）/（d*V0）式中：F—滴定管体积校正系数；g1—空称量瓶重量；g2—加液后的称量瓶重量；d—水的密度（在测定时的温度下）；V0—滴定管容纳蒸馏水的名义体积。附水的温度和密度对照表5.3仪器示值误差及重复性选用pH电极，按仪器说明书标定仪器，并设定“中和滴定”模式和滴定终点。用分度吸量管或单标线吸量管吸取一定体积（列如10mL）Cs为0.1mol/L的NaOH容量分析标准物质于一定体积的蒸馏水中，溶液的总体积不超过反应杯容量的2/3，选择适当的搅拌速度进行搅拌。用0.1mol/L的HCl容量分析标准物质进行中和滴定，得到NaOH浓度的仪器测量值C。重复测定6次，计算其平均值C。按以下公式计算仪器的示值误差△C以及仪器示值重复性SR：式中：△C—仪器示值误差，%；C—仪器测量值C的平均值，mol/L；Cs—NaOH容量分析标准物质的标准值，mol/L。式中：SR—仪器示值重复性，%；n—测量次数，n=6；C—NaOH容量分析用标准物质的仪器测量值，mol/L；C—仪器测量值C的平均值，mol/L。6.结果评定仪器示值误差：±2.5%；仪器示值重复性：≤0.3范围内可判定为仪器正常。7.核查周期在仪器设备两次校准之间，一般每隔六个月核查一次，如果中途仪器修理或对测量结果有怀疑，应再次进行期间核查。8.相关记录《自动电位滴定仪期间核查记录表》

分光光度计1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目波长准确性、灵敏度。3.使用的标准物质镨钕干涉光片，分析纯的硫酸铜4.核查依据《紫外、可见、近红外分光光度计》（JJG178–2007）DR6000分光光度计使用说明书5.核查方法5.1核查仪器工作条件环境温度10~30℃，环境湿度≤85%RH。5.2核查溶液硫酸铜标准溶液配制：将1mL浓硫酸、2g五水硫酸铜加入到盛有50mL水的烧杯内，硫酸铜溶解后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯2~3次，将洗涤液全部转移到容量瓶中，用蒸馏水定容后摇匀。5.3波长准确性仪器设备先通电预热30min，将波长调到530nm处，以空气做空白调整仪器透射比为100%，插入挡光板调整透射比为0%；将镨钕干涉光片，放入样品池，推入光路，调节波长从525~535nm之间，波长每变化1nm记录其对应的吸光度。再将波长调到808nm处，以空气做空白调整仪器透射比为100%，插入挡光板调整透射比为0%；在波长803~813nm之间按照上述步骤重复做一次，记录其对应的吸光度。5.4灵敏度分光光度计在630nm波长下，以蒸馏水作参比调节仪器透射比为100%，用1.0cm比色皿测定硫酸铜溶液的吸光度，记录吸光度的值。6.结果评定波长准确性：于525~535nm波长间，在530±2nm处会出现最小吸光度；于803~813nm波长间，在808±2nm会出现最小吸光度。两者皆在范围内，则判定分光光度计波长准确。灵敏度：硫酸铜溶液吸光度读数在0.143±0.01内为合格，否则不合格。7.核查周期期间核查频率为6个月一次，在两次校准期间内，仪器经修理或对测量结果又怀疑时，应及时进行校准。8.相关记录《分光光度计期间核查记录表》

钠离子浓度计1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.核查项目仪器电位示值误差，仪器重复性误差。3.使用的标准物质配置钠标准溶液必须用经过450℃灼烧过的含氯化钠99.9%以上的氯化钠试剂，使用前在110℃下干燥恒重，高纯水钠离子含量＜2µg/L。4.核查依据《离子计》（JJG757–2007）STARA214钠离子浓度计使用说明书5.核查方法5.1核查条件室温10~30℃，相对湿度≤85%；电源电压（220±22）V，频率（50±0.5）Hz；无影响仪器性能的机械振动和电磁场干扰；无腐蚀性气体存在。5.2核查试剂的配置1×10-6mol/Kg标准钠溶液：准确称取0.5827g氯化钠，用少量水溶解并转移到1L容量瓶中，在25℃下用高纯水稀释定容到刻度线备用，此标准钠溶液浓度为0.01mol/Kg；然后采取逐级稀释的方法制备1×10-6mol/Kg标准钠溶液。5.3仪器电位示值误差将电计和配套用电极对安装好，在仪器正常工作条件下，重复测量3次配置好的1×10-6mol/Kg标准氯化钠核查试剂，取平均值pNa作为仪器示值，此示值与同温度下的标准pNa值之差为仪器示值误差。△pNa=pNa–pNa式中：△pNa—仪器示值误差，mV；pNa—3次重复测量的平均值，mV；pNa—同温度下的标准pNa值，mV。附不同温度下对应pNa的电位值5.4仪器重复性误差按照5.3方法，重复测量6次，以单次测量标准偏差S表示仪器重复性误差。计算公式如下：式中：S—仪器重复性误差；pNai—第i次测量的示值；pNa—6次测量的算术平均值。6.结果评定仪器示值误差：±0.05；仪器重复性误差：≤0.03范围内可判定为仪器正常。7.核查周期在仪器设备两次校准之间，一般每隔六个月核查一次。8.相关记录《钠离子浓度计期间核查记录表》

开口/闭口闪点测定仪1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保仪器运行正常，检测数据准确可靠。2.核查项目仪器的示值误差。3.使用的标准物质标准物质，购自中国测试技术研究院。4.核查依据《开口/闭口闪点测定仪校准规范》（JJF1384-2012）开口/闭口闪点测定仪使用说明书5.核查方法5.1核查条件环境温度10~35℃，环境湿度≤85%RH；具有闪点仪要求的燃料气源；供电电源为交流电压220V±22V，频率为50Hz±1Hz；5.2测量标准根据实际要求，选用合适的、由国家计量行政部门批准颁布克利夫兰开口和宾斯基—马丁闭口闪点标准物质。气压计：分辨率不低于0.1kPa5.3示值重复性δT1与T2的测量条件相同下.用公式（1）计算闪点仪示值重复性。δ=T1-T2式中：δ—闪点仪示值重复性，℃T1—第一次观察闪点，℃T2—第二次观察闪点，℃5.4示值误差两次测量结果的算术平均值记为实测值T.按照公式（2），将T修正到标准大气压（101.3kPa）下的闪点T1，开口闪点仪修约至整数、闭口闪点仪修约至0.5℃T1=T+0.25（101.3-P）式中：T1—经过大气压修正的闪点测量值，℃；T—闪点实测值，℃。P—实测环境下大气压，kPa.将T1作为闪点仪示值，标准物质标准值记为Ts。δR=T1-Ts式中：δR—闪点仪示值误差，℃。T1—闪点仪示值，℃。Ts—标准物质标准值，℃。6.结果评定检测结果满足下表1，判定为仪器可以正常使用。表1单位：℃序号校准项目克利夫兰开口杯宾斯基-马丁闭口杯≤200＞200≤110＞1101示值重复性8.03.05.02示值误差12.015.06.09.0注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。7.核查周期在仪器设备两次校准之间，核查建议为6个月。8.相关记录《开口/闭口闪点测定仪期间核查记录》

全自动油介强度测试仪1.核查目的在仪器设备两次测试间，进行期间核查，验证设备是否保持测试时的状态，确保仪器运行正常，检测数据准确可靠。2.核查项目仪器的示值误差。3.使用的设备交流分压器4.核查依据《绝缘油击穿电压测定法》（GB/T507-2002）《高电压测试设备通用技术条件第7部分：绝缘油介电强度测试仪》（DL/T846.7-2004）全自动油介强度测试仪使用说明书5.核查方法5.1测试仪核查条件环境温度：（-10~+40）℃相对湿度：不大于80%电源总谐波畸变率：不大于5%电源电压：交流电压220V±22V，电源频率：50Hz±0.5Hz；5.2试验条件环境温度：（20±5）℃相对湿度：不大于80%大气压力：86kPa~106kPa5.3核查方法按照设备操作规程和《高电压测试设备通用技术条件第7部分：绝缘油介电强度测试仪》（DL/T846.7）方法进行操作。1）示值允许误差：测试仪示值允许误差按式（1）计算：∆=±（α%∪+b%式中：∆—测试仪的示值最大允许误差，kV；a—与测试仪读数相关的系数；U—测试仪的读数，kV；b—与测试仪量程相关的系数；Um—测试仪的量程上限，kV；其中a≥4b2)电压测量误差∆U=式中：∆U—测试仪示值误差，kV；UrUx标准要求见表1：表1准确度等级参数名称准确度等级电压1256.核查周期在仪器设备两次测试之间，核查建议为6个月。7.相关记录《击穿电压期间核查记录》

油介质损耗测试仪1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保仪器运行正常，检测数据准确可靠。2.核查项目仪器的示值误差。3.使用的设备标准高压介损仪校准用设备（介质因数标准器）。4.核查依据《液体绝缘材料相对电容、介质损耗因数和直流电阻率的测量》（GB/T5654-2007）《高压电容电桥》（JJG563-2004）介质损耗测试仪使用说明书5.核查方法5.1试验用设备核查条件电场强度：0.03kV/mm~1kV/mm；电源频率：40Hz~70Hz；介质损耗因数差值测量准确度级别为0.5、1、2、5、10。校准用设备：电容量具提供的电容比率不确定度（p=95%）和工频损耗因数量具提供的损耗因数不确定度（（p=95%））不得大于被检电桥允许误差的1/3。5.2核查方法按照设备操作规程和《高压电容电桥》（JJG563）方法进行操作，要求如下：1）校准时的参考电流应不小于电桥规定的最小工作电流。2）校准时读数取有效数字的舍入误差应为允许误差的1/10~1/100。整体校准高压电容电桥电容比率测量准确度时，电桥的测量误差按下式计算：∆X=X-∆D=D-整体校准高压电容电桥介质损耗因数差值测量准确度时，电桥的测量误差按下式计算：∆X=X-∆D=D-式中：∆X—电容比率绝对误差；∆D—介质损耗因数差值绝对误差；X—电容比率示值；D—介质损耗因数示值；Cx、Dx—接在Cx端钮上的电容与介质损耗因数值；Cs、Ds—接在Cs端钮上的电容与介质损耗因数值；CXQ、DXQ—接在Cx端钮的等效电容与介质损耗因数值；CsQ、DSQ—接在Cs端钮的等效电容与介质损耗因数值；Dc—介质损耗因数零位值；Kp—修正系数；Kf—修正系数；被检电桥的受检量程所选的测量点的误差，不超过下面规定的基本误差范围。西林型高压电容电桥和自动变换量程的电子式或数字式电桥的基本误差：∆X=±∆D=±式中：∆X—电容比率示值绝对误差限值；∆D—介质损耗因数示值绝对误差限值；A—用百分数表示的电容比率测量准确度级别；B—用百分数表示的介质损耗因数差值测量准确度级别；X—电容比率测量示值；D—介质损耗因数测量示值；6.评定结果稳定性：环境温度每变化10℃所引起的电桥误差值的变化，应不大于电桥误差值的1/3，则该设备合格，否则为不合格。7.核查周期在仪器设备两次校准之间，核查建议为6个月。8.相关记录《介质损耗因数期间核查记录》

界面张力仪1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保仪器运行正常，检测数据准确可靠。2.核查项目仪器的示值误差。3.使用的标准物质专用标准砝码。4.核查依据《石油产品油对水界面张力测定法》（GB6541-1986）《界面张力测定仪校准规范》（JJF1464-2014）界面张力仪使用说明书5.核查方法5.1核查条件室温度（20±10）℃，校准过程中温度变化不超过2℃；相对湿度不大于80%；周围无影响校准结果的振动、冲击、电磁场及其他干扰源。5.2核查方法1）示值相对误差：将张力测量装置清零后进行张力值的校准。按力值递增方向逐点施加专用砝码，记录张力仪示值，该过程重复3次，以3次测量数据的算术平均值作为校准结果。示值相对误差q按式（1）计算：q=F式中：F—3次测量张力数据F的算术平均值，mN/mF—根据砝码作用力计算的理论张力值，mN/m2）理论张力值F计算：F=F式中：S—对应的铂金环的计算常数。F—专用砝码产生的重力，mN。3）使用纯净水和空气密度差0.997g/mL，按照设备仪器的操作规程和《石油产品油对水界面张力测定法》（GB6541-1986）方法测量水的表面张力。6.评定结果测定结果满足表1，则该设备合格，否则为不合格。表1技术指标示值相对误差水的表面张力±0.5%71~72mN/m7.核查周期在仪器设备两次校准之间，核查建议为6个月。8.相关记录《界面张测定仪期间核查记录》

泡沫特性测定仪1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保仪器运行正常，检测数据准确可靠。2.核查项目仪器恒温槽的稳定性和均匀性。3.使用的标准物质标准温度计（附有中国计量科学研究院校准证书）。4.核查依据《润滑油泡沫性测定法》（GB/T12579-2002）《恒温槽技术性能测试规范》（JJF1030-2010）泡沫特性测定仪使用说明书5.核查方法5.1水浴温度：可保持试样温度在100℃±1℃的恒温液体浴。5.2稳定性和均匀性，其中均匀性包括上水平面温差，下水平面温差和工作区域最大温差。5.3按使用说明书的要求使恒温槽处于正常工作状态，并保证工作区域的液面处于规定的位置。5.4将恒温槽的温度设定在常用温度，将一支标准温度计插入工作区域1/2深度位置，待恒温槽第一次达到设定温度稳定至少10min后开始读数，开始读数时恒温槽实际温度与测试点温度偏离不应超过±0.2℃，以每分钟至少6次的均匀间隔读取示值，持续10min或者恒温槽使用说明书中规定的时间,取最大值与最小值的差，换算为温度值，即为恒温槽在下限温度（或上限温度）相应时间间隔内的波动性。5.5两次测定的差数不应超过算术平均值的±0.5℃。6.核查周期在仪器设备两次校准之间，核查建议为6个月。7.相关记录《泡沫特性测定仪期间核查记录》

铜片腐蚀测定仪1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保仪器运行正常，检测数据准确可靠。2.核查项目仪器恒温槽的稳定性和均匀性。3.使用的标准物质标准温度计（附有中国计量科学研究院校准证书）。4.核查依据《石油产品铜片腐蚀试验法》（GB/T5096-2017）《恒温槽技术性能测试规范》（JJF1030-2010）铜片腐蚀测定仪使用说明书5.核查方法5.1水浴温度：可保持试样温度在50℃的恒温液体浴。5.2稳定性和均匀性，其中均匀性包括上水平面温差，下水平面温差和工作区域最大温差。5.3按使用说明书的要求使恒温槽处于正常工作状态，并保证工作区域的液面处于规定的位置。5.4将恒温槽的温度设定在常用温度，将一支标准温度计插入工作区域1/2深度位置，待恒温槽第一次达到设定温度稳定至少10min后开始读数，开始读数时恒温槽实际温度与测试点温度偏离不应超过±0.2℃，以每分钟至少6次的均匀间隔读取示值，持续10min或者恒温槽使用说明书中规定的时间,取最大值与最小值的差，换算为温度值，即为恒温槽在下限温度（或上限温度）相应时间间隔内的波动性。5.5两次测定的差数不应超过算术平均值的±0.5℃。6.核查周期在仪器设备两次校准之间，核查建议为6个月。7.相关记录《铜片腐蚀测定仪期间核查记录》

油微量水分测试仪1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保仪器运行正常，检测数据准确可靠。2.核查项目仪器的示值重复性。3.使用的设备微量进样器4.核查依据《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法（库仑法）》（GB/T7600-2014）《卡尔.费休库仑法微量水分测定仪》（JJG1044-2008）油微量水测试仪使用说明书5.核查方法5.1核查条件温度：（10~30）℃；湿度：不大于80%RH；5.2核查方法按照设备使用说明书和《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法（库仑法）》（GB/T7600-2014）方法进行操作。待仪器调整平衡后，用微量注射器（已校准），取0.1uL蒸馏水，按启动按钮，注射入电解池。仪器自动电解至终点，记下显示数值，同一试验条件下重复操作3次以上，仪器显示数值与标准值的相对误差应为±5%。∆X=式中：∆X—示值误差；xi—校准点的测量示值；xs—校准点的标准值；6.核查周期在仪器设备两次校准之间，核查建议为6个月。7.相关记录《微水仪测定仪期间核查记录》

液相锈蚀自动测定仪1.核查目的在仪器设备两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保仪器运行正常，检测数据准确可靠。2.核查项目仪器恒温槽的稳定性和均匀性。3.使用的标准物质标准温度计（附有中国计量科学研究院校准证书）。4.核查依据《加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能试验法》（GB/T11143-2008）《恒温槽技术性能测试规范》（JJF1030-2010）液相锈蚀自动测定仪使用说明书5.核查方法5.1核查条件环境温度：10℃~35℃或满足产品使用说明书中的要求。环境湿度：35%RH~85%RH或满足产品使用说明书中的要求。油浴温度：可保持试样温度在60℃±1℃的恒温液体浴。烧杯：溶积为400mL，耐热高型无