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食品中农药最大残留限量标准的制定食品中农药最大残留限量标准的制定1234目录食品中农药最大残留限量标准的制定一、制定背景2009年前卫生部负责制定食品卫生安全标准。2009年《食品安全法》颁布实施后,农业部负责食品中农药残留限量、检测方法与规程的审查,提出农药残留标准计划,负责标准制定、归口和解释。
(一)食品安全国家标准工作中农业部的职责食品中农药最大残留限量标准的制定
健全机构、完善制度、制定标准健全机构:2010年第一届国家农药残留审评委员会成立;制定章程,建立了审评程序。
(二)“十二五”农药残留标准体系取得的成效一、制定背景食品中农药最大残留限量标准的制定审评程序
(二)“十二五”农药残留标准体系取得的成效一、制定背景食品中农药最大残留限量标准的制定完善制度用于农药最大残留限量标准制定的作物分类农产品及食品中农药残留风险评估应用指南农产品及食品中农药最大残留限量制定指南农药残留检测方法国家标准编制指南农药每日允许摄入量制定指南农药急性参考剂量制定指南
(二)“十二五”农药残留标准体系取得的成效一、制定背景食品中农药最大残留限量标准的制定2013年,《农药残留国家标准体系十三五规划》2014年,香港实施《食物内除害剂残余规例》涉及360种农药在584种(类)食品中的残留限量标准7083项,标准数量比内地多了2943项。一些供港食品农产品出现内地没有标准,或内地标准和香港标准不一致等问题。
(三)“十三五”农药残留国家标准体系规划一、制定背景食品中农药最大残留限量标准的制定《国务院办公厅关于做好内地食品农产品对香港安全稳定供应工作的通知》(国办发〔2014〕11号)“要加快农药残留限量标准的制修订工作。涉及《规例》的标准要优先安排。农业部要会同有关部门按照3-5年实现与《规例》限量标准衔接的目标,提出完善农药残留限量标准体系的工作方案报国务院。”
(三)“十三五”农药残留国家标准体系规划一、制定背景食品中农药最大残留限量标准的制定---2010-2012年,完成对食品中农药残留标准的整合修订,发布了《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012),规定了322种农药在10大类农产品和食品中2293项残留限量。从根本上解决了农药残留限量指标重复和矛盾的问题。
(四)农药残留限量标准变化一、制定背景食品中农药最大残留限量标准的制定2012-2014年,使用我国自主数据制定1357项残留限量,其中包括蔬菜、水果等鲜食农产品904项残留限量,颁布实施了GB2763-2014,残留限量达到3650项。在一定程度上控制了鲜食农产品中农药残留多发、易发的问题。一、制定背景
(四)农药残留限量标准变化食品中农药最大残留限量标准的制定2014-2015年,完成了413部食品中农药残留检测方法标准的清理,制定了食品中农药残留检测方法标准框架体系。2016-12-18发布,2017-06-18实施的GB2763-2016,农残限量达到4140项,并配套了174个检测方法。基本解决了农残检测方法与农残限量配套性差的问题。一、制定背景
(四)农药残留限量标准变化食品中农药最大残留限量标准的制定一、制定背景
(四)农药残留限量标准变化食品中农药最大残留限量标准的制定工作思路:以保障消费者健康、增强产业国际竞争力为宗旨,以“生产有标可依、产品有标可检、执法有标可判”为目标。工作措施:以清理整合、验证转化、研究制定、监测评估为手段。一、制定背景
(五)工作思路和目标总体目标:2018年前,优先制定与香港《规例》相衔接的标准,限量标准达到8000项,确保供港农产品“有标可依”。2020年,使我国农药残留限量标准及其配套检测方法标准达到10000项以上。食品中农药最大残留限量标准的制定二、制定过程
(一)GB2763-2016中残留限量的主要来源食品中农药残留标准的整合修订CAC标准的转化农药残留限量标准制定:已有报告和补点试验食品中农药最大残留限量标准的制定---2010-2012年,完成对食品中农药残留标准的整合修订,发布了《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012),规定了322种农药在10大类农产品和食品中2293项残留限量。GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单GB2715-2005《粮食卫生标准》中的4.3.3农药最大残留限量GB25193-2010《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》GB26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》二、制定过程
(二)食品中农药残留标准的整合修订食品中农药最大残留限量标准的制定二、制定过程
(二)食品中农药残留标准的整合修订NY660-2003《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》NY661-2003《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》NY662-2003《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》NY773-2004《水果中啶虫脒最大残留限量》NY774-2004《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》NY775-2004《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》NY831-2004《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》NY1500-2007《农产品中农药最大残留限量》NY1500-2008《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》NY1500-2009《农产品中农药最大残留限量》食品中农药最大残留限量标准的制定二、制定过程
(三)CAC标准的转化GB2763-2016中CAC标准评估转化的限量标准1233项。食品中农药最大残留限量标准的制定《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案(2015-2020年)》总体要求:将178种农药2702项CAC标准评估转化为我国食品安全国家标准。植物源产品中限量标准1673项动物源产品中限量标准753项饲料中限量标准276项二、制定过程
(三)CAC标准的转化食品中农药最大残留限量标准的制定种植业类食品中农药残留限量标准对我国有残留限量国家标准的,原则以国家标准为主。对农药-作物在我国取得登记,结合登记残留试验情况并参考法典标准,在风险评估的基础制定我国国家标准。对农药有登记,但作物没有登记的,对相应农产品或食品进行监测,在风险评估的基础上采纳为国家标准。对农药没有登记和涉及我国禁限用农药,作个案处理。《农药残留标准清理工作方案》转化原则和一届六次会议通过了《关于转化国际食品法典农药残留限量标准的建议》二、制定过程
(三)CAC标准的转化-转化原则食品中农药最大残留限量标准的制定饲料和动物源产品中农药残留限量标准对农药及作物在我国取得登记,有监测等相关数据支持,且检测方法配套的残留限量标准,予以采用转化为国家标准。转化总原则将CAC限量标准,按照我国膳食结构直接进行风险评估,并结合市场监测数据对部分标准的科学性和适用性进行验证。监测品种是根据我国农药登记、农产品消费、种植面积等情况进行选择的。监测结果没有超标或超标率≤5%的,依据以上原则,将CAC标准转化为我国国家标准。超标率>5%的,不予转化。二、制定过程
(三)CAC标准的转化-转化原则食品中农药最大残留限量标准的制定抽样要求在样品抽取时,优先选择批发市场,其次是超市和集贸市场,样品来源地至少3个。原则上不抽取保护地蔬菜和水果样品。一般要求抽取当季产品。二、制定过程
(三)CAC标准的转化-抽样食品中农药最大残留限量标准的制定检测方法要求检测方法原则上优先采用国标和行标,并对检测方法进行添加回收确认。若方法存在灵敏度及回收率问题,或无上述标准可参照时,由项目承担单位负责检测方法的研发,并经2家以上单位验证。方法回收率、变异系数、最小检出浓度应符合《农药登记残留试验准则》要求。代谢物的测定应符合残留定义的要求。二、制定过程
(三)CAC标准的转化-检测方法食品中农药最大残留限量标准的制定作物分类要求CAC作物分类与我国的《用于农药最大残留限量标准制定的作物分类》(农业部1490号公告)不一致的类和亚类,在充分研究其所包括的具体作物种类的基础上,结合我国实际情况,将CAC类和亚类的限量标准对应为我国作物分类中类和亚类的限量标准。二、制定过程
(三)CAC标准的转化-作物分类食品中农药最大残留限量标准的制定风险评估要求根据联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)的农药残留专家联席会议(JMPR)制定的每日允许摄入量(ADI,mg/kgbw)并通过农残标委会通过并发布的,以我国居民膳食结构的风险评估结果为主,参考我国农药登记使用和农药残留抽检结果,评估转化农药残留限量值(MRL)的总体风险,提出转化建议;原则上风险评估结果超过100%ADI的农药的MRL不予转化。二、制定过程
(三)CAC标准的转化-风险评估食品中农药最大残留限量标准的制定二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-农药/作物已有残留报告食品中农药最大残留限量标准的制定主要内容查询、收集农药基本信息、登记使用情况、样品检测方法的建立。对残留试验数据进行整理,统计在不同作物上的推荐残留中值、最高残留量,给出推荐的MRL值。用农药ADI值和国家居民膳食结构进行风险评估,判断推荐的MRL值是否合理。对该农药在作物上的检测方法标准进行查询收集,并进行验证,建立该农药的检测方法。二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-农药/作物已有残留报告食品中农药最大残留限量标准的制定主要内容查询、收集农药基本信息、登记使用情况、样品检测方法的建立、GAP条件下试验方案的设计及实施、试验样品检测;对残留试验数据进行整理,统计在不同作物上的推荐残留中值、最高残留量,给出推荐的MRL值;用农药ADI值和国家居民膳食结构进行风险评估,判断推荐的MRL值是否合理;对该农药在作物上的检测方法标准进行查询收集,并进行验证,建立该农药的检测方法。
二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验食品中农药最大残留限量标准的制定制定吡唑醚菌酯在大蒜中的残留限量标准;开展吡唑醚菌酯在大蒜上的残留试验
检测方法标准查询、收集及验证前处理技术的研究
方法检出限的测定
方法可行性验证
提取、净化技术
色谱柱的筛选GC分离条件的优化样品前处理条件优化气相色谱方法LC分离条件的优化样品前处理条件优化
流动相的优化液相色谱方法色谱柱的筛选色谱柱的选择分离条件的优化质谱条件的优化GC-MS/MS分析色谱柱的选择分离条件的优化LC-MS/MS分析
质谱条件的优化高效、低耗、准确、灵敏、普适的检测方法二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验技术路线食品中农药最大残留限量标准的制定残留试验数据汇总分析最高残留量
推荐残留中值
大田试验方案的设计及实施试验样品制备及检测制定吡唑醚菌酯在大蒜中的残留限量标准;开展吡唑醚菌酯在大蒜上的残留试验登记使用情况防治对象及作物登记作物情况登记GAP情况GAP条件下残留试验
检测方法建立推荐MRLs值
基本信息查询
中英文名称化学名称及结构式残留定义毒理学数据ADI值
风险评估
制定吡唑醚菌酯在大蒜中的残留限量。推荐MRL值
二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验技术路线食品中农药最大残留限量标准的制定田间试验设计依据与要求《农药残留试验准则》NY/T788进行《农药残留田间试验标准操作规程》进行设计田间试验点数作物在大棚和露地的设点比例按照部所提供的大棚露地筛选表执行田间试验地点的选择我国农作物的农药登记残留试验分布区域划分要求二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验食品中农药最大残留限量标准的制定二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验食品中农药最大残留限量标准的制定二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验食品中农药最大残留限量标准的制定田间试验方案的设计一、背景情况1.试验时间:2016年(一年)。2.试验地点:河南省新乡市平原新区王村(露地、动态),贵州省贵阳市花溪乡(露地),北京市大兴区青云店镇解州营村(露地、动态),山东省淄博市张店区傅家镇高家村(露地),河北省农林科学院(露地),四川省彭州市濛阳镇凤霞村凤凰大道四川省农业科学院植物高技术育种试验基地(露地)。3.供试药剂:60%唑醚·代森联水分散粒剂,防治对象:桃树褐斑穿孔病。农药制剂中有效成分含量代森联,55%;吡唑醚菌酯,5%。二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验食品中农药最大残留限量标准的制定4.供试作物:桃树(当地主栽品种)。5.推荐剂量(有效成分):300-600mg/kg;制剂用药量:1000-2000倍液。6.推荐使用方法:推荐的施药时期为发病前或初期用药;施用剂量为300-600mg/kg;施药次数为3次;施药方法为喷雾;施药间隔7-10天;安全间隔期28天。7.试验剂量:
低剂量:600mg/kg,制剂用药量1000倍液。
高剂量:900mg/kg,制剂用药量666.7倍液。8.施药次数与施药方法:施药时期为发病前或初期用药、施药次数为3、4次、施药方法为喷雾、施药间隔7天。二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验田间试验方案的设计食品中农药最大残留限量标准的制定二、试验设计1.最终残留试验(1)试验小区面积、重复小区数、施药时期(注明具体时间):试验小区面积为2棵树,3次重复;施药时期为发病前或初期用药,施药方法为喷雾。(2)分别以600mg/kg(制剂用药量1000倍液)和900mg/kg(制剂用药量666.7倍液)的剂量施药3、4次,末次施药后间隔21、28、35天分别采集桃和土壤样本。(3)对照区:另设,不施药,采集对照样品。二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验田间试验方案的设计食品中农药最大残留限量标准的制定2.动态消解试验(1)土壤中农药残留消解动态试验:试验小区面积:在试验地块附近选表面平整、墒情适中的空白地块做土壤消解动态试验,50m2。施药时期及施药方法:植株动态0天采样时施药,兑水均匀喷雾3~4遍。施药剂量:1200mg/kg(制剂用药量500倍液)。施药次数:1次。采样距施药间隔期:2h、1d、2d、3d、5d、7d、10d、14d、21d、28d、35d、45d、60d。二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验田间试验方案的设计食品中农药最大残留限量标准的制定(2)桃上农药残留消解动态试验:试验小区面积及重复次数:2棵树,3次。施药时期及施药方法:桃生长到个体半大时,按用药量兑水均匀喷雾2~3遍。施药剂量:1000ga.i./ha。施药次数:1次。采样距施药间隔期:0d、1d、2d、3d、5d、7d、10d、14d、21d、28、35d、45d。二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验田间试验方案的设计食品中农药最大残留限量标准的制定三、施药1.施药时施药浓度为
1g制剂/L水,1.5g制剂/L水,2g制剂/L水;可依据作物大小适当增减,必需保证均匀施药。2.施药顺序为:对照区(清水喷施)、低剂量、高剂量。3.根据树冠的大小决定用水量,为保证施药均匀,小区果树施药一般应喷2遍,以喷至树叶往下滴水为准。4.其它需注意的事项:第1次施药后2h内,如遇降雨应另选小区进行试验;施药工作最好由同一人完成。以免不同操作造成施药不均。二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验田间试验方案的设计食品中农药最大残留限量标准的制定四、采样、样品处理及保存
1.采样:桃样品:按设计方案采样时间要求,用随机的方法在试验小区的不同方向及上、中、下、里、外等不同部位采集12个以上(不少于2kg)生长正常、无病害、成熟的桃果实,装入样本容器中包扎妥当。土壤:动态采10cm土层;残留采15cm土层,每样采1kg。二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验田间试验方案的设计食品中农药最大残留限量标准的制定2.样品处理及包装:桃样品:将桃的田间样本除去果柄后,用不锈钢刀具沿纵向切成均匀的四瓣,弃去果核,取对角的两瓣,切成0.5cm以下的碎块,并于不锈钢盆中充分混匀,用四分法缩分,分取150g样品两份,分别装入样品容器中,按SOPFT-01-05《样品标签的使用标准操作规程》的内容贴好标签后,低温(-20℃)保存。土壤:去除杂草、碎石,混匀,用四分法缩分样品,分别取200g~300g样品两份,正样和副样分别装入样品容器中,按SOPFT-01-05《样品标签的使用标准操作规程》的内容贴好标签后,低温(-20℃)保存。3.样品运输:根据实际情况对样品的运输进行具体的规定。4.样品标签内容:农药,地点,样品种类,小区号,施药剂量,采样年月日,采样间隔。二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验田间试验方案的设计食品中农药最大残留限量标准的制定五、样品检测1.检测物:代森联检测物为二硫代氨基甲酸盐(酯),以二硫化碳表示,GB2763-2014。2.方法摘要:代森联检测参照SN0157、SN/T0139、SN/T1541规定的方法测定。二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验田间试验方案的设计食品中农药最大残留限量标准的制定小区号小区面积㎡施药剂量
施药次数施药时期施药日期试验项目采样距末次施药间隔(天)12341232棵树600mg/kg(制剂1000倍液)3
▲/▲/▲/桃土壤21、28、354562棵树600mg/kg(制剂1000倍液)4
▲/▲/▲/▲/桃土壤21、28、357892棵树900mg/kg(制剂666.7倍液)3
▲/▲/▲/桃土壤21、28、351011122棵树900mg/kg(制剂666.7倍液)4
▲/▲/▲/▲/桃土壤21、28、351314152棵树1200mg/kg(制剂500倍液)1成熟个体半大时▲/桃动态2h、1d、2d、3d、5d、7d、10d、14d、21d、28、35d、45d16171850
1植株动态0天▲/土动态2h、1d、2d、3d、5d、7d、10d、14d、21d、28、35d、45d、60dCK
不施药采对照样施药、收获各一次低剂量:600mg/kg=0.6g/kg=1g制剂/kg(1000倍液)高剂量:900mg/kg=0.9g/kg=1.5g制剂/kg(666.7倍液)作物动态:1200mg/kg=1.2g/kg=2g制剂/kg(500倍液)土壤动态:1000ga.i./ha=1666.7g制剂/kg=0.17g制剂/m2二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验田间试验方案的设计食品中农药最大残留限量标准的制定二、制定过程
(四)农药残留限量标准制定-补点试验田间试验方案的设计食品中农药最大残留限量标准的制定唑醚•代森联在桃中残留分析方法验证报告1按照(或参照)的分析方法标准SN0157-92《出口水果中二硫代氨基甲酸醋残留量检验方法》。2方法描述样品在加热的密闭系统中与SnCl2/5MHCl反应定量释放CS2气体,有机相吸收,气相色谱法测定,外标法定量,结果以CS2计。二、制定过程
(五)农药残留限量标准制定-方法验证报告食品中农药最大残留限量标准的制定3与标准方法的步骤偏离
(1)由于顶空手动进量误差较大,因此采用正己烷溶剂吸附,自动进样。(2)根据本实验室仪器情况更改仪器条件:检测器温度、进样口温度、柱温程序升温条件。3.1仪器设备:见SN0157-92。3.2试剂与材料:见SN0157-92。3.3测定步骤3.3.1试样前处理:称取10.0g样品于100mL顶空瓶中,加0.05g抗坏血酸、40mLSnCl2/5MHCl(SnCl2为15g/L)及10.0mL正己烷,迅速将瓶口密封,放入80℃水浴恒温振荡器中酸解2h(每隔15分钟摇1次)后,冷却至室温,吸取上层正己烷,上机测定。二、制定过程
(五)农药残留限量标准制定-方法验证报告食品中农药最大残留限量标准的制定3.3.2测定仪器条件气相色谱仪:岛津2010-plus自动进样器:岛津AOC-20i检测器:ECD进样口温度:130℃进样方式:不分流进样检测器温度:190℃气体流量:载气(N2):3mL/min;尾吹气(N2):30mL/min进样量:1µL色谱柱:AligentGS-GASPRO(30m×0.32mm)柱温:100℃(5min)20℃/min150℃(5min)
色谱测定在上述条件下CS2的相对保留时间约为4.8min。二、制定过程
(五)农药残留限量标准制定-方法验证报告食品中农药最大残留限量标准的制定4.验证结果4.1标准溶液称取一定量的二硫化碳标准品,用1mL丙酮助溶,正己烷定容制成10000mg/L的母液,再逐级稀释为0.1、0.5、1.0、2、5mg/L的标准溶液。CS2标样色谱图见图1。图CS2标准溶液色谱图(0.1mg/L)二、制定过程
(五)农药残留限量标准制定-方法验证报告食品中农药最大残留限量标准的制定添加浓度(mg/kg)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)定量限(以CS2计)(mg/kg)123450.279787974787720.10.57675737274742578757777777724.2方法的添加回收结果用空白桃样品进行添加代森联标准溶液的回收率试验。每一浓度反应瓶分为两组:一组为样品基质添加处理,另一组为空白基质对照,空白基质对照只加入代森联,不含样品基质。以标准品处理测定的CS2比率计算添加回收率。桃中添加代森联的浓度为0.2mg/kg、0.5mg/kg和2mg/kg。其平均回收率,相对标准偏差,均符合NY/T788-2004《农药残留试验准则》的要求。二、制定过程
(五)农药残留限量标准制定-方法验证报告代森联在桃中的添加回收率食品中农药最大残留限量标准的制定(四十六)代森联1.基本信息中文通用名:代森联英文通用名:metriam化学名称:三{氨[乙烯双(二硫氨基甲酸酯)锌(2+)]}[四氢-1,4,7-二噻二氮芳辛-3,8-连二硫酮],聚合体结构式:化学分子式:(C16H33N11S16Zn3)x相对分子质量:(1088.6)x二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明食品中农药最大残留限量标准的制定理化性质:干燥的原药为黄色粉末。在156℃分解。蒸汽压<0.010mPa(20℃)。kowlgP0.3(pH7)。Henry常数<5.4×10-3Pa·m3/mol。相对密度1.860(20℃)。不溶于水及有机溶剂(如乙醇、丙酮、苯),溶于吡啶(分解)。稳定性:30℃下稳定。光照条件下可缓慢分解。不吸湿。水解DT5017.4h(pH7)。不具有高度易燃性。与强碱性物质不相容。残留物:监测定义为二硫代氨基甲酸盐(或酯),以CS2表示;评估定义为代森联。CAS:9006-42-2ADI:0.03mg/kgbw(GB2763-2014)ARfD:无。二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明食品中农药最大残留限量标准的制定登记作物棉花、花生、大蒜、大白菜、番茄、辣椒、黄瓜、姜、马铃薯、柑橘、苹果、梨、桃、枣、葡萄、荔枝、西瓜、香瓜2.登记使用情况2.1概述 非特定性抑制呼吸的硫醇反应物。属具有保护性能的非内吸性杀菌剂。用于防治不同作物的各种病害,如仁果的疮痂病;核果的穿孔病;黑加仑和李子的锈病;葡萄的霜霉病;马铃薯和番茄的晚疫病;芹菜和根芹菜的壳针孢属叶斑病;生菜的霜霉病;芦笋的锈病;豆子的炭疽病;啤酒花和烟草的霜霉病;观赏植物的霜霉病和锈病;棉花、花生、胡桃的病害等等。还可用于林业防治针叶树的落叶病。也用作种子处理剂防治苗期蔬菜和观赏植物的病害。二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明2.2我国作物登记情况食品中农药最大残留限量标准的制定3.GAP条件下的残留试验根据代森联在我国登记批准的GAP数据,依据《农药残留试验准则》在桃上取得的残留试验数据,按照《农产品及食品中农药残留风险评估应用指南》和《农产品及食品中农药最大残留限量制定指南》,参照CCPR农药风险分析原则和JMPR风险评估方法,提出了桃的最大残留限量建议值。二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明食品中农药最大残留限量标准的制定试验单位作物检测方法摘要添加浓度(mg/kg)回收率(%)变异系数(%)定量限(以CS2计)(mg/kg)河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所桃加热的密闭系统中与SnCl2/5MHCl反应定量释放CS2气体,正己烷吸收,GC-ECD法测定,外标法定量,结果以CS2计。0.20.557774772220.1*3.1残留检测方法二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明*表示CS2浓度(折算系数:代森联分子量/CS2分子量=1.81)食品中农药最大残留限量标准的制定时间地点施药剂量(mg/kg)施药次数
采收间隔期(天)残留量(mg/kg)2016河南新乡市600(550)321/28/350.72/0.61/1.4*(露地)421/28/351.2/1.8/0.93(露地)900(825)321/28/352.1/0.55/1.4*(露地)421/28/350.47/1.1/<0.1(露地)2016北京大兴区600(550)321/28/350.55/0.40/0.30(露地)421/28/350.87/0.83/0.28(露地)900(825)321/28/351.0/0.49/0.47(露地)421/28/351.5/0.95/0.91(露地)2016贵州贵阳市600(550)321/28/350.47/1.2/0.35(露地)421/28/350.97/0.22/1.7*(露地)900(825)321/28/350.85/0.41/0.26(露地)421/28/351.5/0.31/0.26(露地)3.2最终残留试验数据3.2.1试验作物:桃剂型:水分散粒剂
含量:60%(代森联55%,吡唑嘧菌酯5%)
施药方式:喷雾
代森联残留量(以CS2表示)二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明食品中农药最大残留限量标准的制定时间地点施药剂量(mg/kg)施药次数
采收间隔期(天)残留量(mg/kg)2016山东淄博市600(550)321/28/350.30/0.33/0.11(露地)421/28/350.16/0.19/0.13(露地)900(825)321/28/350.62/0.14/0.29*(露地)421/28/350.31/0.42/0.26(露地)2016河北辛集市600(550)321/28/350.16/<0.1/<0.1(露地)421/28/350.25/0.52/0.21(露地)900(825)321/28/350.16/0.10/<0.1(露地)421/28/350.35/0.41/0.10(露地)2016四川成都市600(550)321/28/350.16/0.17/0.12(露地)421/28/350.32/0.15/0.15(露地)900(825)321/28/350.38/0.59/0.30(露地)421/28/350.26/0.33/0.32(露地)二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明3.2最终残留试验数据3.2.1试验作物:桃剂型:水分散粒剂
含量:60%(代森联55%,吡唑嘧菌酯5%)
施药方式:喷雾
代森联残留量(以CS2表示)食品中农药最大残留限量标准的制定时间地点作物含量剂型施药剂量(mg/kg)施药次数安全间隔期(天)残留量(mg/kg)STMRHR推荐MRL2016河南北京贵州山东河北四川桃60%水分散粒剂600(550)900(825)3428<0.1,0.10,0.15,0.17,0.19,0.29*,0.31,0.33,0.33,0.40,0.41,0.41,0.42,0.49,0.52,0.59,0.83,0.95,1.1,1.2,1.4*,1.4*,1.7*,1.80.421.853.3残留试验数据及推荐MRL二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明食品中农药最大残留限量标准的制定登记作物作物名称食物归类中国CAC美国澳大利亚韩国欧盟日本小麦面及其制品11
0.5
11棉花植物油
10
0.13花生植物油
0.1
0.20.10.10.1大蒜酱油
0.5
40.30.60.5结球莴苣浅色蔬菜/深色蔬菜0.50.5
5
510大白菜浅色蔬菜0.5
5
0.50.2番茄深色蔬菜
2
3.035辣椒深色蔬菜11
37.00.1
黄瓜浅色蔬菜
2
1.022姜酱油
3
0.10.2马铃薯薯类0.50.20.210.30.30.2仁果类水果(苹果除外)水果55
3
5
柑橘水果32
0.25.052苹果水果5
0.532.055梨水果
0.555桃水果
7(核果)
3
27枣水果
7(核果)
3
2
加仑子(黑、红、白)水果1010
10
5
葡萄水果555105.055荔枝水果
0.05
西瓜水果11
0.51.51甜瓜水果0.50.5
1.01.50.6香瓜水果
2.01.50.5啤酒花食盐3030
10
25304.风险评估4.1MRL值的选择(mg/kg)CODEX:
美国:https://澳大利亚:
欧盟:=pesticide.residue.selection&language=EN
日本:
二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明食品中农药最大残留限量标准的制定二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明4.2风险评估计算表*NEDI=∑[STMRi(或STMR-Pi)×Fi]/bw(1)
式中:NEDI—国家估计每日摄入量,单位mg·kg
1bw;STMRi—第i类初级食用农产品的规范试验残留中值,单位mg·kg
1;STMR-Pi—第i类加工食用农产品的规范试验残留中值,单位mg·kg
1;Fi—第i类食用农产品的消费量,单位kg·d
1。bw—人群平均体重,单位kg。ADI%=(NEDI/ADI)×100%(2)
式中:ADI—每日允许摄入量,单位mg·kg
1bw;ADI%—国家估计每日摄入量占每日允许摄入量的百分率。当ADI%≤100%时,表示慢性风险可以接受,ADI%越小,风险越小;当ADI%>100%时,表示有不可接受的慢性风险,ADI%越大,风险越大。食品中农药最大残留限量标准的制定食物种类膳食量(kg)参考限量限量来源NEDI(mg)日允许摄入量(mg)风险概率%米及其制品0.2399
ADI×63
面及其制品0.13851.81*中国0.2507其它谷类0.0233
薯类0.04950.905*中国0.04480干豆类及其制品0.016
深色蔬菜0.09151.81*中国0.1656浅色蔬菜0.18370.905*中国0.1662腌菜0.0103
水果0.04570.7602*残留中值0.03474坚果0.0039
畜禽类0.0795
奶及其制品0.0263
蛋及其制品0.0236
鱼虾类0.0301
植物油0.03270.181*CAC0.005919动物油0.0087
糖、淀粉0.0044
食盐0.01254.3*中国0.6516酱油0.0090.905*CAC0.008145合计1.0286
1.3281.8970.24.2风险评估计算表**表示由CS2折算成代森联的限量值(折算系数:代森联分子量/CS2分子量=1.81)二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明食品中农药最大残留限量标准的制定作物/食品名称STMR(mg/kg)HR(mg/kg)MRL(mg/kg)桃0.421.855.推荐MRL结合我国农药登记情况和我国居民的人均膳食结构,普通人群代森联的国家估算每日摄入量是0.7336mg,占日允许摄入量的38.8%。拟推荐农药最大残留量通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。推荐结果如下:二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明食品中农药最大残留限量标准的制定标准编号标准名称适用范围定量限(mg/kg)SN0157-92《出口水果中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法》苹果
SN0139-92出口粮谷中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法出口玉米无SN/T1541-2005出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量检测方法出口茶叶0.1SN/T0711-2011进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱质谱法进出口茶叶0.016.检测方法标准及推荐桃中代森联残留分析方法参照《出口水果中二硫代氨基甲酸醋残留量检验方法》(SN0157-92)规定的方法检测。二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明食品中农药最大残留限量标准的制定标准编号作物添加浓度(mg/kg)回收率(%)平均回收率(%)变异系数(%)定量限(以CS2计)(mg/kg)12345SN0157-92桃0.279787974787720.10.57675737274742578757777777727.方法验证结果代森联方法验证标准制定承担单位:河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所二、制定过程
(六)农药残留限量标准制定-编制说明食品中农药最大残留限量标准的制定二、制定过程
(七)农药残留限量标准制定-标准文本食品中农药最大残留限量标准的制定二、制定过程
(八)档案保存食品中农药最大残留限量标准的制定标准的前言部分主要内容是起草规则,代替对象,主要技术变化,实施后失效的标准。前言中最重要的部分就是罗列了2016版实施后失效的标准清单,一系列的限量标准将随着2016版的农残限量标准的实施而失效。这意味着2017年6月18日之后,关于食品中农残限量的规定只要查GB
2763-2016,不必再担心不同标准之间对同一农药残留有不同的规定限量。三、2016版与2014版对比
(一)前言食品中农药最大残留限量标准的制定GB2763-2014:387种农药3650项最大残留限量大残留限量。GB2763-2016:433种农药4140项最大残留限量大残留限量。此部分给出了新的统计数据,其余部分与旧版相同三、2016版与2014版对比
(二)范围食品中农药最大残留限量标准的制定此部分最大变化是引用了一大批新发布的检测方法类的国家标准。三、2016版与2014版对比
(三)规范性引用文件食品中农药最大残留限量标准的制定此部分纯术语和定义,与2014版比较没有变化。3.1残留物residuedefinition:由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。3.2最大残留限量maximumresiduelimit(MRL):在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。3.3再残留限量extraneousmaximumresiduelimit(EMRL):一些持久性农药虽已禁用,但还长期存在环境中,从而再次在食品中形成残留,为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。三、2016版与2014版对比
(四)术语和定义食品中农药最大残留限量标准的制定3.4每日允许摄入量acceptabledailyintake(ADI):人类终生每日摄入某物质,而不产可检测到的危害健康的估计量,以每千克体重可摄入的量表示(mg/kgbw)。三、2016版与2014版对比
(四)术语和定义食品中农药最大残留限量标准的制定技术要求是新版标准变化最大的部分。主要有以下变化:对原标准中吡草醚、氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、克百威、三唑酮和三唑醇等7种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实修订。
从2014版的3650项最大残留限量增加至4140项农药最大残留限量。从2014版的387种农药增加至2016版的433种农药。
三、2016版与2014版对比
(五)技术要求新增46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺食品中农药最大残留限量标准的制定GB23200.54
食品安全国家标准食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法GB23200.32
食品安全国家标准食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法GB23200.37食品安全国家标准食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法GB
23200.43
食品安全国家标准
粮谷及油籽中二氯喹啉酸残留量的测定气相色谱法GB23200.46食品安全国家标准食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法GB23200.51食品安全国家标准食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法GB23200.69食品安全国家标准食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法GB23200.70食品安全国家标准食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
GB23200.74食品安全国家标准食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法GB/T
23750
植物性产品中草甘膦残留量的测定
气相色谱-质谱法GB/T23816大豆中三嗪类除草剂残留量的测定
增加11项检测方法标准,删除10项检测方法标准,修改28项检测方法标准名称
三、2016版与2014版对比
(五)技术要求食品中农药最大残留限量标准的制定修改了8种农药的英文通用名,具体为:丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯将苯噻酰草胺、灭锈胺和代森铵的限量值由临时限量修改为正式限量
技术要求部分也是此类限量标准最常被使用的部分,简单来说就是一本限量字典,专门用来查询各类农药的限量标准。该部分是按农药品种来编写,每一种农药条目下大多包括了农药名称,用途,ADI值,残留物,限量表,检测方法等条目。三、2016版与2014版对比
(五)技术要求食品中农药最大残留限量标准的制定食品类别类别说明测定部位干制蔬菜脱水蔬菜、干豇豆、萝卜干等全部附录A主要是规定食品类别及测定部位,主要变化如下:新增了水果(核果类)的类别说明青梅,枣修改为枣(鲜)。新增了水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓的备注:包括波森莓和罗甘莓。水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。新增了干制水果的类别说明中枣(干)等。将饮料食品类别修改为饮料类。新增了干制蔬菜的食品类别名称。三、2016版与2014版对比
(六)附录食品中农药最大残留限量标准的制定三、2016版与2014版对比
(六)附录食品中农药最大残留限量标准的制定三、2016版与2014版对比
(六)附录食品中农药最大残留限量标准的制定三、2016版与2014版对比
(六)附录食品中农药最大残留限量标准的制定三、2016版与2014版对比
(六)附录食品中农药最大残留限量标
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