固体生物质燃料中氟含量的测定 离子选择电极法

1固体生物质燃料中氟含量的测定离子选择电极法料、试剂、分析试样、分析步骤、结果表述、允许差和试验报告的GB/T6682分析实验室用水规格和GB/T28730固体生物质燃料样MT/T737量热仪氧弹安全性能检验规范SN/T3596进出口煤炭中总氟含量的测定氧秤取一定质量的固体生物质燃料试样放置于规定压力电极为参比电极测定吸收液中氟离子浓度，计算出固体生物质燃料4仪器和材料a)不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性b)能够承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬间高压；d)两电极间绝缘材料能够承受不低于1004.2氧弹应按照MT/T737要求定期进行安全性4.3坩埚：宜为铂、镍、铬制品。a)采用12V～24V电源，可由220V交流电源经b)点火丝在氧弹中能被瞬间熔断；2b)表头装有减压阀和保险阀；c)氧弹充氧分压力表的量程不低于使用压4.7分析天平：精度0.00014.8氟离子选择电极：线性范围10-5mol/L～14.9饱和甘汞电极：内阻≤10kΩ。4.11超声波清洗器：工作频率为40kHz。4.12磁力搅拌器：搅拌速度为4.13烧杯：100mL、1000m4.15量筒：50mL、1004.17三角漏斗：直径30mm～50m4.18恒温鼓风干燥箱：配有自动控温和鼓风装置，能保持温度在105℃~110℃范围内，有气体进出口，具有足够的换气量，每小时可换气55.2二级水：电阻率≥18.2MΩ/cm，其余指标应符合GB/）：5.5氢氧化钠溶液（1.0mol/L秤取4.0g氢氧化钠（5.4）于100mL5.6柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H2O）：分析纯。5.8盐酸溶液（1+1）：量取50mL分析纯浓盐5.12氟标准储备溶液（100μg/mL）：秤取优级纯氟化钠（5.3）0.3（5.12）于100mL容量瓶中，并按照8.4.1步骤要0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/m6.1用于测定氟含量的固体生物质燃料试样应按照GB/T28730的规定制备6.2固体生物质燃料试样在取样之后宜控制在0℃~4℃低温储存，七天内完成测定，避免待测试纸将一般分析试样包裹后置于氧弹坩埚中，并7.1.2使用量筒在氧弹内加入20mL），7.1.3取一段点火丝，将其两端分别与氧弹两侧的于氧弹内坩埚支架上。调节点火丝的位置，将点火丝中间弯曲成“”型，使其仅与一般分析试样接触，切勿与坩埚接触，然后缓慢旋紧氧弹盖。测定气瓶压力降至4.0MPa以下时，应更换7.1.7缓慢取出氧弹，将氧弹盖及外壁的水珠擦干被二级水（5.2）完全吸收，然后通过放气手柄或气体调节阀缓慢放气，放气过程不7.1.8打开氧弹盖，仔细检查氧弹和坩埚内部，确内表面，依次将冲洗后的冲洗液收集到1007.1.10向上述容量瓶内滴入3），4），7.2.2.2为避免发生交叉污染，每完成一个待测分析溶液测定后，应使用二级水清洗氟电极至空白7.2.2.3氟电极清洗达不到空白电位值时，宜使用超声波清洗器进7.2.3.1准确吸取80mL试剂空白溶液于100mL容量瓶中，滴入），盐酸溶液（5.8）中和到指示剂变为黄色，然后加入氢氧化钠溶液（5.5）直到指示剂变为蓝绿色。加入10mL离子强度调节缓冲溶液（5.11），使用二级水（5.2）稀释至刻度，摇匀，即得空条件下的空白分析溶液，按照7.2.1、7.2.2的条件和步7.2.3.2每次空白试验时应对2个平使用盐酸溶液（5.8）中和到指示剂变为黄色，然后加入氢氧化钠溶液（5.5）直到指示剂变为蓝绿5表1氟标准工作溶液配制1234560F-含量0求一致，待读数稳定后记录数据。每测量完一个标E=klg[C]+b （2））；C——氟标准工作溶液的离子浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；R2——标准曲线方程直线的相关系数。7.2.4.4该标准曲线方程的相关系数R2＜0.999时，则应按照7.2.4.1～7.2.4.3重新绘制标准曲线，若无改善，对氟电极进行维护处理，然后按照7.2.4.Fad=ⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆ（3）Fad——待测固体生物质燃料中氟的含量，单位为微克每克(μg/g）；）；6C1——待测分析溶液中氟的离子浓度值，单位为微克每毫升(μg/mL）；C0——空白分析溶液中氟的离子浓度值，单位为微克每毫升(μg/mL）；m——待测固体生物质燃料