2024年大二轮化学（新高考）教案：专题七大题突破(三)化学综合实验

大题突破(三)化学综合实验1．(2023·山东，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，熔点为－126.5℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HCleq\o(=,\s\up7(△))SiHCl3＋H2，利用如图装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为____________________；判断制备反应结束的实验现象是_____________。图示装置存在的两处缺陷是_______________。(2)已知电负性：Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①____________，②____________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填标号)。测得样品纯度为______________(用含m1、m2的代数式表示)。答案(1)组装仪器并检查装置气密性管式炉中没有固体剩余，烧瓶中无液体滴下C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置(2)SiHCl3＋5NaOH=Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O(3)高温灼烧冷却干燥A、Ceq\f(135.5m2,60m1)×100%解析(1)制备SiHCl3时，组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时间后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置。(2)已知电负性：Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为－1，H元素的化合价为－1，硅元素化合价为＋4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为SiHCl3＋5NaOH=Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。(3)m1g样品经水解、干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却干燥后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量n(SiO2)＝eq\f(m2,60)mol，样品纯度为eq\f(\f(m2,60)×28＋1＋35.5×3,m1)×100%＝eq\f(135.5m2,60m1)×100%。2．(2023·新课标卷，28)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________________________________________________________________________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？________________，简述判断理由______________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________________________________________________________________________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填字母)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水 b．乙酸c．冷水 d．乙醇(7)本实验的产率最接近于________(填字母)。a．85% b．80%c．75% d．70%答案(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸(4)FeCl2可行空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应(5)氯化铁水解(6)a(7)b解析(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热。(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会引起暴沸，所以需要待沸腾平息后加入。(4)FeCl3为氧化剂，则铁元素的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应。(5)氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解。(6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以用热水洗涤粗品除去安息香。(7)2.0g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为eq\f(1.6g,1.98g)×100%≈80.8%，最接近80%。综合实验题是每年考查的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。(一)2023真题回访1．(2023·辽宁，17)2-噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ.制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______________。a．乙醇 b．水c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______________________________________。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是________________________________________________________________________。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是________________________________________________________________________________________________________________。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是______(填名称)；无水MgSO4的作用为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(7)产品的产率为________________(用Na计算，精确至0.1%)。答案(1)c(2)吡咯中含有—NH—，可以形成分子间氢键(3)(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌(5)与水解生成的OH－反应，使水解更彻底(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%解析(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。(5)2-噻吩乙醇钠水解生成2-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。(6)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。(7)步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为eq\f(17.92g,128g·mol－1×0.2mol)×100%＝70.0%。2．(2023·湖南，15)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_________________________________________________________________________________________________________________。(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是________________________________。(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是__________________。A．丙酮 B．四氯化碳C．乙醇 D．正己烷(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示；发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为____________________________________________。(5)仪器M的名称是_______________________________________________________。(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_____________________________。(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_____________________________________________________________________________________。(8)判断氢化反应完全的现象是_____________________________________________。答案(1)2Al＋2OH－＋2H2O=2AlOeq\o\al(－,2)＋3H2↑(2)取最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净(3)C(4)B(5)恒压滴液漏斗(6)排尽装置内空气(7)雷尼Ni堵塞导管、管道中气流不稳，不利于监测反应过程(8)集气管中液面保持不变解析(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为2Al＋2OH－＋2H2O=2AlOeq\o\al(－,2)＋3H2↑。(2)由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。(3)根据题中信息可知，雷尼Ni被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故不能选丙酮，否则会发生副反应，又因为邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应进行，而CCl4、正己烷均为非极性分子，乙醇为极性分子，所以应选乙醇。(4)根据向集气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向装置Ⅱ中供气时，应保证只有下侧、右侧孔路通气，故B正确。(6)根据题给信息可知，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是排尽装置中的空气，防止雷尼Ni自燃。(8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再发生变化。3．(2023·浙江1月选考，20)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含锌组分间的转化关系：Zn2＋eq\o(,\s\up7(OH－),\s\do5(H＋))Zn(OH)2eq\o(,\s\up7(OH－),\s\do5(H＋))[Zn(OH)4]2－②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。请回答：(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分是_________________。(2)下列有关说法不正确的是______(填字母)。A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分B．步骤Ⅰ，若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用50℃的热水洗涤D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是_______________________________________。(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是________________________________________________________。(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2＋，从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“__________”上填写一件最关键仪器，“()”内填写一种操作，均用字母表示]。用________(称量ZnO样品xg)→用烧杯()→用________()→用移液管()→用滴定管(盛装EDTA标准溶液，滴定Zn2＋)仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶操作：f.配制一定体积的Zn2＋溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2＋溶液；i.装瓶贴标签(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2＋浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2＋在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5×10－3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2＋并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含________个铜原子。答案(1)[Zn(OH)4]2－(2)BC(3)坩埚(4)杂质中含有CH3COO－、COeq\o\al(2－,3)、NHeq\o\al(＋,4)，在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去(5)d→(g)→c(f)→(h)(6)8(二)模拟预测4．(2023·广东汕头潮阳区高三三模)氯化铁常用于污水处理、印染工业、电子工业等领域。氯化铁遇水极易发生水解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质。回答下列问题：Ⅰ.氯化铁的制备(1)如图为湿法制备的装置，仪器A的名称为________，烧杯中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)如图为干法制备的装置。反应前后都要鼓入氮气，目的是____________________。Ⅱ.氯化铁的性质探究(3)已知聚合氯化铁极易溶于水，写出氯化铁水解反应的总离子方程式：____________________________________________________________________________________。(4)为了探究外界条件对氯化铁水解平衡的影响，该兴趣小组设计实验方案(忽略溶液体积的变化)，获得如下数据：实验V(1mol·L－1FeCl3)/mLV(H2O)/mLm(NaCl)/gm(Na2SO4)/g温度/℃pH110000250.742109000251.623109000351.47410901.17025x5109001.4225y①实验1和实验2的探究目的是__________。实验2和实验3说明FeCl3的水解是______________(填“吸热”或“放热”)反应。②查阅资料，加入强电解质后，由于溶液中离子总浓度增大，离子间的相互牵制作用增强，水解离子的活性会改变。该兴趣小组同学求助老师利用计算机手持技术得到实验4和实验5的结果分别如图1和图2所示。ⅰ.根据实验现象，提出假设：a.氯离子对铁离子的水解活性有促进作用；b.__________。ⅱ.设计其他简单实验证明假设a：____________(写出实验操作、现象和结论)。(5)已知常温下，Ksp[Fe(OH)3]＝4×10－38，计算反应Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋的水解常数为__________________。答案(1)分液漏斗2FeCl2＋Cl2=2FeCl3(2)反应前排尽空气，反应后将氯气赶走(3)xFe3＋＋(3x－y)H2OFex(OH)eq\o\al(y－,3x－y)＋(3x－y)H＋(4)①探究Fe3＋或FeCl3浓度对水解平衡的影响吸热②ⅰ.硫酸根离子对铁离子的水解活性有抑制作用ⅱ.向硫酸铁溶液中加入一定量的氯化钠固体，若pH减小，说明假设a正确(5)2.5×10－5解析(3)氯化铁在水溶液中分多步水解，生成净水性能更好的聚合氯化铁[Fex(OH)3x－yCly]，由此确定水解得到的离子为Fex(OH)eq\o\al(y－,3x－y)和氢离子，氯化铁水解反应的总离子方程式为xFe3＋＋(3x－y)H2OFex(OH)eq\o\al(y－,3x－y)＋(3x－y)H＋。(4)①实验1和实验2中水的体积不同，探究目的是探究Fe3＋或FeCl3浓度对水解平衡的影响。相比实验2，实验3温度升高，溶液的pH减小，促进铁离子的水解，说明FeCl3的水解是吸热反应。(5)反应Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋的水解常数为eq\f(10－143,4×10－38)＝2.5×10－5。5．(2023·广东茂名第一中学高三模拟)H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。某研究性学习小组设计如图所示实验装置，探究影响H2O2分解反应速率的因素。(1)①写出锥形瓶中反应的化学方程式：______________________。②设计实验方案：在不同条件下，测定__________________________________(要求所测得的数据能直接体现反应速率大小)。(2)探究影响H2O2分解反应速率的因素实验方案如下表所示，先向锥形瓶中加入质量分数为10%H2O2，再依次通过分液漏斗向锥形瓶中加入一定量的蒸馏水和FeCl3溶液，请回答问题：实验序号10%H2O2/mL蒸馏水/mL0.2mol·L－1FeCl3溶液/mL现象Ⅰ10a0无明显变化Ⅱ10b2锥形瓶变热，溶液迅速变红棕色，并有较多气泡产生；2min时，反应变缓，溶液颜色明显变浅Ⅲ552锥形瓶变热，溶液变棕色，开始5s后产生较少的气泡；2min时，反应速度加快①表格中a＝__________，b＝____________。②通过实验____________和____________(填写序号)探究浓度对反应速率的影响。(3)实验Ⅱ、Ⅲ中溶液颜色变深的原因是______________________________________________________________________________________________________________。(4)已知FeCl3溶液对H2O2的催化分解分为反应ⅰ和反应ⅱ两步进行：已知反应ⅱ的离子方程式为2Fe2＋＋2H＋＋H2O2=2Fe3＋＋2H2O；①反应ⅰ离子方程式为____________________________________________________________________________________________________________________________。②某同学设计实验证明催化过程中有Fe2＋产生：取2mLH2O2溶液于试管中，向试管中滴加2滴FeCl3溶液，再滴加2滴____________溶液，产生蓝色沉淀。(5)向实验Ⅱ中反应后的溶液滴加KSCN溶液，溶液变红色，2min后溶液红色褪去；继续滴加KSCN溶液，溶液又变红色，一段时间后又褪色；此时再向溶液中滴加盐酸酸化后的BaCl2溶液，产生白色沉淀。请分析溶液红色褪去的原因：__________________________________________________________________________________________________。答案(1)①2H2O2eq\o(=,\s\up7(催化剂))2H2O＋O2↑②相同时间内收集氧气的体积(或收集相同体积气体所需时间)(2)①20②ⅡⅢ(3)双氧水分解为放热反应，促进Fe3＋水解为Fe(OH)3，使溶液颜色变深(4)①2Fe3＋＋H2O2=2Fe2＋＋O2↑＋2H＋②铁氰化钾(5)SCN－(或KSCN)具有还原性，被H2O2氧化生成SOeq\o\al(2－,4)，使平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3逆向移动解析(2)①做实验时，每一组实验只能选择一个因素不同，参考实验Ⅲ可知a＝2、b＝0。②在实验Ⅱ和Ⅲ中，过氧化氢的量不同，其浓度不同，可以探究浓度对反应速率影响。(3)该反应中使用了催化剂氯化铁，且该反应是放热反应，随着反应进行温度升高，促进了三价铁的水解，颜色变深。(4)①研究表明，Fe3＋催化H2O2分解的反应过程分两步进行，其中第二步反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O，总反应为2H2O2=2H2O＋O2↑，总反O2=2Fe2＋＋O2↑＋2H＋。(5)反应中用的过氧化氢具有强氧化性，且继续滴加KSCN溶液，溶液又变红色，此时再向溶液中滴加盐酸酸化后的BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明溶液中有三价铁离子，只是SCN－被氧化成硫酸根离子，故溶液红色褪去的原因是SCN－或KSCN具有还原性，被H2O2氧化生成SOeq\o\al(2－,4)，使平衡Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3逆向移动。6．(2023·成都第七中学高三模拟)苯乙酮用于制香皂和香烟，也用作纤维素酯和树脂等的溶剂和塑料。工业生产中的增塑剂，是一种重要的化工原料，可由苯经下述反应制备：CH3COOH＋AlCl3→CH3COOAlCl2＋HCl↑相关物质的部分物理性质名称熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL－1)溶解度乙酸酐－731401.082与水反应(生成乙酸)苯5.580.50.879不溶于水苯乙酮20.52021.028微溶于水实验步骤如下：步骤1：向如图一所示的仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和16mL(14g,0.18mol)无水苯。在搅拌下将4mL(4.3g,0.04mol)乙酸酐自恒压滴液漏斗慢慢滴加到A中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后，待反应稍缓和后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有HCl气体逸出为止。步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL37%的HCl和30g碎冰的烧杯中(在通风橱中进行)，若仍有固体不溶物，可补加适量37%的HCl使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥。步骤3：先在水浴上蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4.0g。(1)步骤1中搅拌回流时，冷凝水从__________(填“a”或“b”)端进水，仪器A的名称为________________________________________________________________________。(2)步骤1中要逐滴滴加乙酸酐的原因是______________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤2中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是________________________________________________________________________。用15mL10%NaOH溶液洗涤主要是为了除去____________(填物质名称)。(4)步骤3中在水浴上蒸馏回收的物质B的名称为____________。(5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是___________，蒸馏中需要控制一定温度，可能是____________(填字母)。A．202℃B．220℃C．175℃(6)本次实验苯乙酮的产率为__________(结果保留两位有效数字)。答案(1)a三颈烧瓶(2)防止反应太过剧烈，发生副反应(3)提高苯乙酮的萃取率盐酸和醋酸(4)苯(5)防止暴沸(作沸石)C(6)83%解析(2)因为乙酸酐与苯反应是放热反应，逐滴滴加乙酸酐的目的是防止反应太过剧烈，发生副反应。(5)毛细管在减压蒸馏中可调节蒸馏体系的真空度，同时通入的气体在加热过程中起到搅拌作用，使得体系受热均匀防止暴沸；蒸馏中温度应该控制比苯乙酮的沸点低，比其他杂质的沸点高，故选C。(6)由化学方程式＋(CH3CO)2Oeq\o(→,\s\up7(AlCl3))＋CH3COOH可知，0.04mol乙酸酐和0.18mol无水苯反应，无水苯过量，乙酸酐完全反应，则生成的苯乙酮为0.04mol，所以产率为eq\f(4.0g,0.04mol×120g·mol－1)×100%≈83%。7．(2023·山东日照高三一模)环己酮()是一种重要的化工原料，一种由H2O2氧化环己醇制备环己酮的实验方法如下：相关数据如下：物质密度/(g·cm－3)沸点/℃(101kPa)与水形成共沸物的沸点/℃部分性质环己醇0.96161.097.8能溶于水，具有还原性，易被氧化环己酮0.95155.098.0/3.4kPa95.0微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应回答下列问题：(1)FeCl3的作用是_________________________________________________________________________________________________________________________________；加入食盐的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)环己酮的产率受H2O2用量的影响，当环己酮产率达最大值后，增加H2O2的用量其产率反而下降，原因是__________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)减压蒸馏的装置如图所示，为了便于控制温度，加热方式最好选用__________(填“水浴”或“油浴”)。进行减压蒸馏时，使用磁力加热搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有__________。减压蒸馏的操作顺序为打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启磁力加热搅拌器，进行减压蒸馏。减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是__________(填字母)。a．关闭真空泵b．关闭磁力加热搅拌器，冷却至室温c．缓慢打开双通旋塞d．停止通冷凝水(4)本实验中环己酮的产率为__________(结果保留2位有效数字)。(5)传统制备环己酮的实验用酸性K2Cr2O7作氧化剂，更易把环己醇氧化生成己二酸，该反应的离子方程式为__________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)作催化剂降低环己酮在水中的溶解度，便于液体分离(2)环己酮进一步被氧化，发生开环反应(3)油浴防止暴沸bdca(4)83%(5)3＋4Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋32H＋→3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH＋8Cr3＋＋19H2O解析本实验是用H2O2在FeCl3的催化下氧化环己醇制备环己酮，先使10mL环己醇和2.0gFeCl3混合，再滴加30%双氧水在60～70℃下反应70min制备环己酮，反应后的溶液中加入50mL水后进行蒸馏得到共沸馏出液，向共沸馏出液中加入食盐以减小环己酮在水中的溶解度，便于液体分离，搅拌后进行分液得到有机层，主要含有环己酮和环己醇，向其中加入MgSO4吸收表面的水分进行过滤得到的液体进行减压蒸馏即得较纯净的环己酮，据此分析解题。(3)由题干信息可知，环己酮的沸点为155℃，为了便于控制温度，加热方式最好选用油浴。(4)根据碳原子守恒有n(环己酮)＝n(环己醇)＝eq\f(10mL×0.96g·mL－1,100g·mol－1)＝0.096mol，本实验中环己酮的产率为eq\f(7.8g,0.096mol×98g·mol－1)×100%≈83%。8．(2023·广州市高三一模)醋酸钠(CH3COONa)是一种常用的防腐剂和缓冲剂。(1)配制250mL0.10mol·L－1CH3COONa溶液，需要称量醋酸钠晶体(CH3COONa·3H2O，M＝136g·mol－1)的质量为____________。实验需要的仪器有天平、药匙、玻璃棒、量筒、__________(从下列图中选择，写出名称)。(2)某小组探究外界因素对CH3COONa水解程度的影响。甲同学设计实验方案如下(表中溶液浓度均为0.10mol·L－1)：ⅰ.实验__________和__________(填序号)，探究加水稀释对CH3COONa水解程度的影响；ⅱ.实验1和3，探究加入NHeq\o\al(＋,4)对CH3COONa水解程度的影响；ⅲ.实验1和4，探究温度对CH3COONa水解程度的影响。序号温度V(CH3COONa)/mLV(CH3COONH4)/mLV(H2O)/mLpH125℃40.000A1225℃4.0036.0A2325℃20.010.0aA3440℃40.000A4①根据甲同学的实验方案，补充数据：a＝___________________________________。②实验测得A1>A3，该结果不足以证明加入NHeq\o\al(＋,4)促进了CH3COONa的水解。根据________(填一种微粒的化学