硫代硫酸钠的制备-2

PAGEPAGE2硫代硫酸钠的制备摘要：用亚硫酸纳法制备硫代硫酸纳，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度和反应时间，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。关键词：硫代硫酸纳的制备不稳定性还原性配位性前言：硫代硫酸纳俗称海波、大苏打为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化，56度熔于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇，水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸纳有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。一、实验目的：探究硫代硫酸钠的性质、学会减压过虑的操作、了解硫代硫酸钠的制备过程。二、仪器及试剂仪器：电子天平、电热套、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸发皿、表面皿、量筒、试管、石棉网、药匙、试管、胶头滴管、药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）、乙醇（95%）、HCl(6mol/L)、淀粉溶液(0.2%)、酚酞、AgNO3（0.1mol/L）、KCl（0.1mol/L、）碘水。材料：pH试纸、滤纸。三、实验原理及有关反应如下：1、亚硫酸钠和单质硫沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。Na2SO3+S==Na2S2O3Na2S2O3+5H2O=Na2S2O3·5H2O2、硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体的定性检验用其不稳定性还原性配位性：1、不稳定性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液，加入HCL充分反应后，有无色刺激性气味和黄色浑浊现象。S2O32-+2H+＝SO2↑+S↓+H2O2、利用硫代硫酸钠和AgNO3反应生成黑色的Ag2S来检验Na2S2O33、配位性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液，加入AgBr，沉淀慢慢的溶解。2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr4、还原性、将制备所得的硫代硫酸纳Na2S2O3·5H2O晶体配制成溶液，加入碘的淀粉溶液，淀粉不变色。2S2O32-+I2＝S4O62-+2I-SO32-+I2+H2O＝SO42-+2I-+2H+四、实验步骤1）硫代硫酸钠的制备在小烧杯中加入1.8g充分研细的硫粉(用3mL乙醇充分搅拌均匀)，在大烧杯中加入无水(或七水合)亚硫酸钠5.1g，再加40mL去离子水使其溶解，将大烧杯中的液体倒入小烧杯中。小火煮沸至硫粉几乎全部溶解(要不停地搅拌，并要注意补充水分使反应溶液不少于20ml，加热反应1小时。停止加热，用抽滤瓶趁热抽滤将滤液转移到小烧杯中，加少量活性炭，加热煮沸1-2min，趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中，于石棉网上小火蒸发浓缩至少于5ml溶液。冷却结晶，抽滤，用乙醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率。硫代硫酸钠的定性检验取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol/LHCL，观察反映现象。取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离水使之溶解，滴加碘水再加入淀粉溶液，观察反映现象。取5滴0.1mol/LAgNO3于试管中，加7滴0.1mol/LKBr，静置沉淀，弃去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察反映现象。取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol/LAgNO3，观察反映现象。五、实验装置图：六、结果与讨论：1、硫代硫酸钠为无色透明晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（170度），33度以上干燥在空气中易风化，56度熔于结晶水，100度失去结晶水。易溶于水，难溶于醇。2、产率的计算：理论Na2S2O3的产量为m=10g实际产量m产品=7.22g产率=实际产量/理产量×100％=7.22/10×100％=72.2％结果讨论：产率较底，产品偏黄产率低是因为在蒸发浓缩的时剩余的水过多或过少，剩余余的水太少，由于Na2S2O3·5H2O在加热时失去结晶水，1、由于水太少无法形成相应结晶水的物质使其相对分字质量减少，最终使产率减少，2、还有，剩余的水太少产物很难完从蒸发皿中分离出来使产率减少3、Na2S2O3·5H2O有强的还原性在加热时易被空气中的氧气氧成Na2SO4相对分子质量减小产率减少，4、产品偏黄是因为产品中有S单质，加入的活性碳未能完除去有色物质S。3、硫代硫酸钠的定性检验步骤现像结果结果分析取一试管加入2mlNa2S2O3再滴加2滴HCl,用，一湿润蓝色石蕊试纸放在试管口处，观察其反应有黄色沉淀，试纸由蓝色变红色。证明有Na2S2O3Na2S2O3不稳定，在酸性条件下易发生自身的歧化反应取一试管，加入2mlNa2S2O3再滴加2滴碘水再加入2滴淀粉溶液，观察现像。溶液没有明显变化证明有Na2S2O3I2有氧化性,Na2S2O3有还原性，反应中I2被还原取一试管加入5滴AgNO3再滴加7滴KBr,再滴加2滴Na2S2O3，观察其反应溶液有沉淀后又溶解证明有Na2S2O3Na2S2O3不稳有配位性，能和AgBr形成配位化合物使其溶解。点滴板的一个孔穴中加10滴Na2S2O3，再加两滴0.1mol/LAgNO3，观察反映现象。有白色沉淀，沉淀由白变黄再变棕后变黑证明有Na2S2O3AgNO3和Na2S2O3反应所生成的沉淀不稳定发生一系列反应生成A2S黑色沉淀。3、验成败的关键：一定要留有足够的反应时间，至少不能少于40分钟，浓缩结晶时，不要蒸出较多溶剂，使得产物因缺水而固化，得不到Na2S2