高三高考化学一轮实验专题突破14有机化合物制备实验流程题

备战2022届高考化学一轮实验专题突破14——有机化合物制备实验流程题注意事项：1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息2．请将答案正确填写在答题卡上一、单选题（共17题）1．已知：浓硫酸易使有机物脱水，如图是用实验室制得的乙烯（C2H5OHCH2＝CH2↑+H2O)与溴水作用制取1，2－二溴乙烷的部分装置图，根据图示判断下列说法正确的是A．装置①和装置③中都盛有水，其作用相同B．装置②和装置④中都盛有NaOH溶液，其吸收的杂质相同C．产物可用分液的方法进行分离，1，2－二溴乙烷应从分液漏斗的上口倒出D．制备乙烯时温度计水银球位置应在反应液的液面下2．《战争的气体化学和分析》中介绍了一种制取COC12(光气，熔点为118℃，沸点为8.2℃，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)的方法，其实验装置如图所示(夹持装置已省略)。已知：3CCl4+2H2SO4(浓)3COCl2↑+4HCl+S2O5Cl2。下列说法正确的是（）A．该反应属于氧化还原反应B．自来水从冷凝管的X口通入，且被冷凝的物质是CCl4C．装置丁之后的尾气中已经不含HCl气体，比较纯净，可以随意排放D．装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁均可收集到液态光气3．在有机合成中，制得的有机化合物较纯净且易分离，在工业生产上有很高的实用价值。据此判断下列有机合成一般不适用于工业生产的是A．+3H2B．乙烷与氯气在光照条件下制备氯乙烷：C．萘与浓硫酸制备萘磺酸：+HOSO3H+H2OD．乙烯水化制乙醇：4．硝基苯又名苦杏仁油，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，实验室制备硝基苯的实验装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法中正确的是A．浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应先向浓硫酸中缓缓加入浓硝酸，待冷却至室温后，再将苯逐滴滴入B．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品C．水浴加热的优点使反应物受热均匀、容易控制温度，该实验需要用温度计控制水浴温度D．仪器a的作用是冷凝回流，下口为出水口，提高原料的利用率5．苯甲酸乙酯为无色透明水果气味的液体，相对水的密度为1.05，沸点为212℃，微溶于水，易溶于乙醚。已知乙醚的沸点为34.5℃。实验室常由苯甲酸和乙醇在浓硫酸催化下反应，制备流程如图，粗产物经一系列操作后得到纯品。下列说法错误的是A．反应器中发生取代反应C6H5COOH+C2H5OHC6H5COOC2H5+H2OB．该反应为可逆反应，可以加入吸水剂以提高产率C．冷水和Na2CO3溶液洗涤的目的是除去浓硫酸和未反应的苯甲酸D．制备流程中的操作为分液6．实验室用如图装置制取乙醛（夹持装置略）。下列叙述错误的是（）A．甲装置采取热水浴，丙装置采取冷水浴B．实验过程中观察到铜网出现红色和黑色交替的现象C．实验结束后丙中试管收集的物质是水和乙醛D．实验结束后丁装置集气瓶中收集的物质主要是N27．实验室利用反应：合成洋茉莉醛的流程如图所示。下列说法错误的是()A．水洗的目的是除去KOHB．试剂X应选用有机溶剂C．黄樟油素和异黄樟油素互为同分异构体D．进行蒸馏操作时可选用球形冷凝管8．实验室利用反应合成洋茉莉醛的流程如下。下列说法错误的是A．水洗的目的是除去KOH B．试剂X应选用有机溶剂C．加入Na2CO3溶液的目的是除去酸 D．进行蒸馏操作时可选用球形冷凝管9．资料显示：①乙醇蒸气通过红色粉末(CrO3)，红色粉末变成绿色粉末(Cr2O3)，生成乙醛。②乙醛能还原酸性高锰酸钾溶液。某小组设计如下装置制备少量乙醛。下列说法错误的是（）A．水槽E中装热水，烧杯G中装冷水B．检验乙醛的方法是向反应后的溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液C．E中增加一支温度计，有利于提高乙醇的利用率D．常采用蒸馏操作分离、纯化粗产品中的乙醛10．苯胺为无色液体，还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，硝基苯与氢气制备苯胺（沸点为184℃）的反应原理如下：+3H2+2H2O某同学设计的制备实验装置（部分夹持装置省略）如图：下列说法正确的是（）A．仅用上述装置图中仪器就可以完成该实验B．用硝酸代替盐酸，反应速率更快，实验效果较好C．点燃酒精灯前，打开K，先通一段时间的H2D．三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入浓硫酸后蒸馏11．已知：酸式乙二酸钠与浓硫酸共热时反应为。利用该反应所产生的气体（X）用有关仪器装置进行实验：下列说法不正确的是（）A．对I装置，活塞关闭，打开活塞，在导管D处能得到纯净而干燥的COB．当A选项反应完成后，再关闭活塞，打开活塞，在导管D处得到纯净而干燥的C．利用装置I中D处所得纯净CO气体，通过实验装置II能够说明CO具有还原性D．实验装置III与实验装置II相比较，能减少CO污染，能顺利完成氧化铁还原实验12．下列实验操作能达到实验目的是实验目的实验操作A制备A12S3固体AlCl3溶液与Na2S溶液反应，过滤B判断HCOOH是弱酸测定HCOONa溶液的酸碱性C干燥SO2气体将SO2气体通过盛有碱石灰的U形管D除去乙酸乙酯中的醋酸用长颈漏斗分离碳酸钠溶液和乙酸乙酯13．工业上用过量的乙酸和异成醇制备乙酸异戊酯，原理(如图所示)和有关数据如下:物质相对分子质量密度/(g·cm3)熔点/℃沸点/℃水中溶解度异戊醇880.8123117131微溶乙酸601.049217118溶乙酸异戊酯1300.867078142难溶下列说法正确的是A．常温下，可用过滤的方法分离乙酸异戊酯和水溶液B．反应中，加入过量的乙酸的主要目的是加快该反应的反应速率C．为了除去产物中混有的乙酸，可以向混合物中加入足量饱和Na2CO3溶液，充分振荡后静置、分液D．为了除去产物中混有的异戊醇，应选择如图所示装置中的c装置14．苯甲酸乙酯（无色液体，难溶于水，沸点213℃）天然存在于桃、菠萝、红茶中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。实验室利用如图所示装置，在环己烷中通过反应制备。已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是（）A．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b口流出B．分水器可及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶C．环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行D．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷15．已知柠檬酸易溶于水和乙醇，有酸性和还原性。用图示装置（夹持和加热仪器已省略）制备补血剂甘氨酸亚铁（易溶于水，难溶于乙醇）。下列说法错误的是（）A．装置甲中所盛放的药品可以是石灰石和稀盐酸B．加入柠檬酸溶液可调节溶液的，并防止被氧化C．丙中反应方程式为D．洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是柠檬酸溶液16．有机物1—溴丁烷是一种重要的精细化工产品，在有机合成中作烷基化试剂。实验室用浓硫酸、NaBr固体、1—丁醇和下列装置制备1—溴丁烷。下列说法错误的是A．浓硫酸的作用包含制取HBr、吸水提高1—丁醇的转化率等B．气体吸收装置的作用是吸收HBr，防止其污染空气C．分液装置中要进行水洗分液、10%Na2CO3洗涤分液、水洗分液等操作以除去杂质D．图中冷凝管中的冷凝水均为a口进b口出17．环已醇被高锰酸钾“氧化”发生的主要反应为KOOC(CH2)4COOKΔH<0，（高锰酸钾还原产物为MnO2）实验过程：在四口烧瓶装好药品，打开电动搅拌，加热，滴加环己醇，装置如图。下列说法不正确的是A．“氧化”过程应采用热水浴加热B．装置中用到的球形冷凝管也可以用于蒸馏分离实验C．滴加环己醇时不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞D．在滤纸上点1滴反应后混合物，未出现紫红色，则反应已经完成第II卷（非选择题）二、填空题（共5题）18．硝基苯酚是一种应用较广的酸碱指示剂和分析试剂，是合成染料、医药和高能材料的重要中间体原料。已知几种有机物的一些性质如下表：物质颜色熔点/°C沸点/°C溶解性其他苯酚无色40.9181.8常温下易溶于乙醇、甘油、氯仿及乙醚，稍溶于水，65°C以上能与水混溶。邻硝基苯酚浅黄色44.5216溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、苛性碱和热水中，微溶于冷水。能与水蒸气,一同挥发对硝基苯酚浅黄色113.4279常温下微溶于水，易溶于乙醇、氯仿及乙醚，可溶于碱液。不与水蒸气,一同挥发以苯酚为原料制备硝基苯酚的反应如下：+实验步骤如下：(I)向250mL三口烧瓶中加入试剂[包括：a．6.00gNaNO3(0.07mol)；b．4mL浓H2SO4；c．一定体积的乙醚与水]，完全溶解后，将烧瓶置于冰水浴冷却至1520°C。(II)将4.70g苯酚(0.05mol)完全溶于5mL温水后，转入滴液漏斗。(III)在搅拌下，将苯酚水溶液滴至三口烧瓶中，用冰水浴将反应温度维持在20°C左右。(IV)苯酚滴加完毕后，继续搅拌反应2h。反应结束后，将反应混合物转入分液漏斗，进行一系列分离处理即可得到对硝基苯酚和邻硝基苯酚两种产物。回答下列问题：(1)从上表可知，对硝基苯酚的熔、沸点均明显高于邻硝基苯酚，为什么_____？(2)若发现苯酚原料呈粉红色，其原因是什么？应如何处理_____？(3)步骤(I)中应按什么顺序加入试剂_____？(用字母表示)(4)步骤(III)中，为什么要将反应温度维持在20°C左右_____？(5)写出步骤(IV)中分离处理的具体操作过程_____。(6)溶剂乙醚与水的用量对反应的影响结果见下表，请总结其规律_____。实验序号溶剂体积/mL产物质量及比例总产率1%水乙醚邻硝基苯酚质量/g对硝基苯酚质量/g邻对比110102.051.361.51：149.1220102.411.182.04：151.7330102.251.371.64：152.1420202.911.96.1.48：170.1530301.791.191.50：142.9640401.180.791.49：128.3750500.900.621.45：121.919．铵明矾[NH4Al(SO4)2·12H2O]是分析化学常用基准试剂，在生产生活中也有很多重要用途。实验室以NH4HCO3为原料制备铵明钒晶体的过程如图：请回答下列问题：Ⅰ.(1)试写出过程Ⅰ的化学方程式___。(2)过程Ⅱ中加入稀硫酸的目的是___，若省略该过程，则会导致制得的铵明矾晶体中混有__杂质(填化学式)。(3)过程Ⅲ获得铵明矾晶体，需进行的实验操作是__、过滤、洗涤、干燥。Ⅱ.为测定铵明矾晶体纯度，某学生取mg铵明矾样品配成500mL溶液，根据物质组成，设计了如下三个实验方案(每个方案取用溶液的体积均为50.00mL)。请结合三个方案分别回答下列问题：方案一：测定SO的量，实验设计如下：(4)老师评价这个方案不科学，测得的SO含量将__(填“偏高”或“偏低”)，理由是__。方案二：测定NH的量，实验设计如图所示：(5)准确测量氨气的体积是实验成功的保证。①读取量气管的读数时应注意__。②量气管中所盛液体可以是__(填字母)。a.水b.乙醇c.苯d.四氯化碳方案三：测定Al3+的量，实验过程如下：(6)取50.00mL待测液，调节溶液pH约为3.5，加入V1mLc1mol/L乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y)标准溶液，加热至沸腾，使Al3+与Na2H2Y迅速反应；待反应完成后调节溶液pH至5~6，加入二甲酚橙指示剂，再用c2mol/L的Zn2+滴定液滴定过量的Na2H2Y，至滴定终点时消耗Zn2+滴定液的体积为V2mL。反应的离子方程式为Al3++H2Y2=AlY+2H+，Zn2++H2Y2=ZnY2+2H+。通过计算确定铵明矾晶体的纯度__。20．CuCl用于石油工业脱硫与脱色，是一种不溶于水和乙醇的白色粉末，在潮湿空气中可被迅速氧化。实验室是用CuSO4NaCl混合液与Na2SO3溶液反应制取CuCl。相关装置及数据如图。回答以下问题：(1)制备过程中Na2SO3过量会发生副反应生成[Cu(SO3)2]3，为提高产率，CuSO4NaCl混合液应装在仪器1中，仪器1的名称是_______。仪器2的构造中有连通管，该构造的作用是_______。(2)乙图是体系pH随时间变化关系图。写出制备CuCl的离子方程式_______。(3)丙图是产率随pH变化关系图。实验过程中常用Na2SO3Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是及时除去生成的H+并维持pH在_______左右以保证较高产率。(4)反应完成后经抽滤、洗涤、干燥获得产品。抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小。跟常规过滤相比，抽滤的优点是得到的滤饼更干燥，且_______；洗涤时，用“去氧水”做洗涤剂，使用“去氧水”的理由是_______。(5)工业上常用CuCl作为O2、CO的吸收剂。某同学利用如图所示装置模拟工业上测定高炉煤气中CO、CO2、N2和O2的含量。已知：Na2S2O4和KOH的混合溶液也能吸收氧气。装置的连接顺序应为_______→D，用D装置测N2含量，读数时应注意_______。21．硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）易溶于水，难溶于乙醇，加热、遇酸均易分解。某实验室模拟工业上制取硫代硫酸钠晶体，反应装置和试剂如图：实验具体操作步骤为：①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节分液漏斗的滴速，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电动搅拌器搅动，水浴加热，微沸。②直至析出的浑浊不再消失，并控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2气体。请回答下列问题：（1）仪器A的名称_______，Na2S的电子式为____________。（2）装置A中发生反应的化学方程式为__________。（3）从上述生成物混合液中获得较高产率Na2S2O3·5H2O的步骤为:为减少产品的损失，操作①为趁热过滤.“趁热”的目的是______；操作②是______；操作③是抽滤、洗涤、干燥。（4）测定Na2S2O3·5H2O纯度取6.00g产品，配制成100mL溶液。取10.00mL溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度0.0500mol/L的I2标准溶液进行滴定，反应原理为2S2O+I2=S4O+2I，相关数据记录如下表所示。编号123溶液的体积/mL10.0010.0010.00消耗I2标准溶液的体积/mL19.9822.5020.02Na2S2O3·5H2O的纯度为_________________（保留3位有效数字）。（5）Na2S2O3常用作脱氯剂，在溶液中易被Cl2氧化成SO，该反应的离子方程式为____。22．过氧化钙(CaO2)常用作种子及谷物的无毒性消毒剂，常温下为白色的固体，微溶于水，且不溶于乙醇、乙醚和碱性溶液，但溶于酸。某实验小组拟探究CaO2的性质及其实验室制法。(1)实验探究CaO2与酸的反应。操作现象向盛有4gCaO2的大试管中加入10mL稀盐酸得溶液a剧烈反应，产生能使带火星木条复燃的气体取5mL溶液a置于试管中,滴入两滴石蕊溶液溶液变红，一段时间后溶液颜色明显变浅，稍后溶液变为无色①CaO2与盐酸反应的化学方程式为_____________。②加入石蕊溶液后溶液褪色可能是因为溶液a中存在较多的_____________。(2)用如图所示装置制备过氧化钙，其反应原理为Ca+O2CaO2。①请选择实验所需要的装置，按气流方向连接的顺序为_____________(填仪器接口的字母，上述装置可不选用也可重复使用)。②根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：Ⅰ.检验装置的气密性后，装入药品；Ⅱ.打开分液漏斗活塞，通入气体一段时间，加热药品；Ⅲ.反应结束后，_____________(填操作)；Ⅳ.拆除装置，取出产物。(3)利用反应Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2•8H2O↓+2在碱性环境下制取CaO2的装置如图所示。①NH3在Ca2+和H2O2的反应过程中所起的作用是_____________。②反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2•8H2O。过滤需要的玻璃仪器是_____________；将沉淀进行洗涤的操作为_____________。参考答案1．D【解析】【详解】A．装置①中气体压力过大时，水就会从玻璃管上端溢出，起到缓冲作用；溴易挥发，装置③水的作用是冷凝液溴，可避免溴的大量挥发，水的作用不同，A错误；B．装置②吸收乙烯中混有的SO2、CO2；装置④是吸收逸出的溴蒸气，防止污染空气，吸收的杂质不相同，B错误；C.1，2－二溴乙烷与水不溶，密度比水大，在水的下层，应从分液漏斗的下口放出，C错误；D．制备乙烯时温度计测量溶液的温度，因此温度计水银球位置应在反应液的液面下，D正确。答案选D。2．D【详解】A．，反应中没有化合价变化，因此该反应不属于氧化还原反应，故A错误；B．自来水从冷凝管的Y口通入，X口流出，且被冷凝的物质是CCl4，故B错误；C．装置丁之后的尾气中含有HCl气体，要进行尾气处理，一般采用防倒吸的方法通入到水中，故C错误；D．甲中生成的光气绝大部分溶解于甲苯，剩余的经装置丙、丁冰盐降温得到液态光气，故D正确。综上所述，答案为D。3．B【详解】A．反应中生成物较纯净，具有生产价值，故A可用于工业生产；B．该反应中有机产物有一氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷等多种有机物，且性质相似难于分离，不具有生成价值，故B不适用于工业生产；C．反应中产物较纯净，且产物萘磺酸易于分离，有生产价值，故C可用于工业生产；D．反应产物中只有乙醇，有生产价值，故D可用于工业生产；故答案为：B。4．C【详解】A．混合时所加液体顺序是浓硝酸、浓硫酸、苯，则混合时，应向浓硝酸中加人浓硫酸，待冷却至室温后，再将所得混合物加入苯中，A错误；B．反应完全后，有机层与水层分层，先分液分离出有机物，再蒸馏分离出硝基苯，蒸馏时应使用直形冷凝管和蒸馏烧瓶，B错误；C．水浴加热可保持温度恒定，使反应物受热均匀，且容易控制温度，C正确；D．冷凝管可冷凝回流反应物，则仪器a的作用是冷凝回流，下口为进水口，提高原料的利用率，D错误；答案选C。5．D【详解】A．苯甲酸和乙醇反应生成苯甲酸乙酯和水，因此反应器中发生取代反应C6H5COOH+C2H5OHC6H5COOC2H5+H2O，故A正确；B．该反应为可逆反应，可以加入吸水剂，水量减少，平衡正向移动，产物增多，因此可以加入吸水剂以提高产率，故B正确；C．冷水洗涤降低苯甲酸乙酯溶解度而溶解硫酸，Na2CO3溶液洗涤主要是与浓硫酸和未反应的苯甲酸而除去，故C正确；D．酯和乙醚是互溶的，两者沸点不相同，因此制备流程中的操作为蒸馏；故D错误。综上所述，答案为D。6．C【详解】A．甲装置采取热水浴，加热无水乙醇，得到乙醇蒸气，丙装置采取冷水浴，使乙醛冷却液化，A正确；B．实验过程中2Cu+O22CuO，CH3CH2OH+CuOCH3CHO+Cu+H2O，所以可观察到铜网出现红色和黑色交替的现象，B正确；C．乙醇、乙醛、生成的水均能被冷水冷却液化，所以丙中试管收集的物质是水、乙醇和乙醛，可能还含有氧化生成的乙酸，C错误；D．空气和乙醇蒸气通过Cu的催化氧化和冷水浴后，氧气发生反应而消耗，氮气不参加任何反应，则集气瓶中收集到的气体主要是氮气，D正确；故答案为：C。7．D【分析】由流程图可知黄樟油素通过反应I生成异黄樟油素，经水洗除去KOH，异黄樟油素通过反应Ⅱ得到洋茉莉醛，利用有机溶剂X将洋茉莉醛萃取出来，再加入Na2CO3除去酸，最终通过蒸馏分离得到洋茉莉醛。【详解】A.黄樟油素和异黄樟油素不溶于水，水洗的目的是除去KOH，故A正确；B.洋茉莉醛不溶于水，易溶于有机溶剂，则试剂X应选用有机溶剂，故B正确；C.黄樟油素和异黄樟油素的分子式都为C10H10O2，但结构不同，互为同分异构体，故C正确；D.进行蒸馏操作时应选用直形冷凝管，若选用球形冷凝管，不便于液体顺利流下，故D错误；故选D。8．D【分析】由流程图可知黄樟油素通过反应1生成异黄樟油素，异黄樟油素水洗过滤除去KOH，通过反应Ⅱ得到洋茉莉醛，利用有机溶剂将含洋茉莉醛的有机剂萃取出来，再加入Na2CO3除去酸，再通过蒸馏分离得到洋茉莉醛，以此分析。【详解】A.黄樟油素和异黄樟油素不溶于水，水洗的目的是除去KOH，故A正确；B.洋茉莉醛不溶于水，溶于有机溶剂，则试剂X应选用有机溶剂，故B正确；C.加入Na2CO3溶液的目的是除去稀硫酸，故C正确；D.进行蒸馏操作时应选用直形冷凝管，故D错误；故答案选：D。9．B【分析】根据装置：E装置由热水浴使乙醇气化，进入F装置与红色粉末(CrO3)反应，由乙醛沸点知，乙醇还原酸性高锰酸钾溶液，酸性高锰酸钾溶液紫色褪去、G装置用冷水浴冷凝收集生成的乙醛。【详解】A.根据上面的分析可得，水槽E中装热水，烧杯G中装冷水，故A正确；B.乙醇和乙醛都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，达不到检验的目的，故B错误；C.由乙醇沸点知，需要温度计指示热水浴温度，E中增加一支温度计，有利于提高乙醇的利用率，故C正确；D.乙醛与杂质(乙醇、乙酸)互溶，采用蒸馏操作分离提纯乙醛，故D正确。故选B。【点睛】本题考查了物质的制备和物质性质检验，题目难度中等，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，注意把握实验的原理和目的，为解答该类题目的关键，注意物质的性质，结合题给信息解答，试题有利于提高学生的分析、理解能力及化学实验能力。10．C【详解】A.因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去，所以缺少一个除杂装置，故A错误；B.锌与硝酸反应生成硝酸锌、二氧化氮（或一氧化氮）和水，不能生成氢气，达不到实验目的，故B错误；C.苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，所以点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；D.苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误；故选：C。11．D【详解】A．对装置Ⅰ，关闭活塞K2，打开活塞K1，气体经过氢氧化钠溶液除去CO2，再经浓硫酸干燥，即能得到纯净而干燥的CO，故A正确；B．CO2与氢氧化钠溶液生成的碳酸钠溶液中加入稀硫酸生成CO2，故B正确；C．纯净的CO通过实验装置Ⅱ，若红色粉末变为黑色或澄清石灰水变浑浊，都能够说明CO具有还原性，故C正确；D．实验装置Ⅲ气体不能顺利进入硬质玻璃管，无法完成实验，故D错误；故答案为D。12．B【详解】A.Al3+与S2在水溶液中发生完全的双水解，生成Al(OH)3和H2S，通常用铝粉和硫磺粉共热制备Al2S3固体，故A错误。B.测定HCOONa溶液是碱性的，推知HCOOH是弱酸，故B正确。C.SO2是酸性氧化物，能与碱石灰反应，所以可用中性干燥剂（如CaCl2）和酸性干燥剂（如P2O5）进行干燥，不能用碱性干燥剂（如碱石灰）干燥，故C错误。D.长颈漏斗不能用来分液，需要用分液漏斗分离碳酸钠溶液和乙酸乙酯才对，故D项错误。故选B。13．C【解析】A、乙酸异戊酯与水不互溶，利用分液的方法进行分离，选项A错误；B、反应中，加入过量的乙酸的主要目的是增大异戊醇的转化率，选项B错误；C、为了除去产物中混有的乙酸，可以向混合物中加入足量饱和Na2CO3溶液，碳酸钠与乙酸反应但不与乙酸异戊酯反应，充分振荡后静置、分液，选项C正确；D、为了除去产物中混有的异戊醇，应利用异戊醇与乙酸异戊酯的沸点不同选择如图所示装置中的b装置进行蒸馏，选项D错误。答案选C。14．D【详解】A．由题干信息，该反应需控制温度在6570℃进行加热回流，最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a口流入，b口流出，A选项正确；B．合成反应中，分水器中会出现分层现象，上层时油状物，下层时水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流，提高产率的目的，当下层液面高度超过距分水器支管约2cm时，及时放出水层，避免水层升高流入烧瓶，B选项正确；C．根据已知信息“环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃”所以环己烷的作用是在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，C选项正确；D．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸，D选项错误；答案选D。15．D【分析】甘氨酸亚铁中亚铁离子容易被空气中的氧气氧化，所以需要整个装置处于无氧环境，则甲装置的作用是产生某种气体将装置中的氧气排尽，乙装置为除杂装置，碳酸氢钠可以吸收酸性比碳酸强的酸性气体如HCl，可知该实验中利用CO2将装置中的空气排尽；之后利用甘氨酸和碳酸亚铁反应制备甘氨酸亚铁，柠檬酸溶液具有还原性和酸性，可以抑制亚铁离子被氧化和同时促进碳酸亚铁的溶解。【详解】A．根据分析可知甲中可以利用石灰水和稀盐酸反应生成二氧化碳排尽装置中的空气，故A正确；B．柠檬酸溶液有酸性和还原性，可以调节pH并防止亚铁离子被氧化，故B正确；C．根据元素守恒以及要制备的目标产物可知丙中发生复分解反应，方程式为，故C正确；D．由于甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤产品可以减少产品的溶解，提高产率和纯度，故D错误；故答案为D。16．D【详解】A．用浓硫酸和溴化钠可以制取溴化氢，溴化氢与1—丁醇制取1—溴丁烷反应中浓硫酸做催化剂和吸水剂，可加快反应速率和提高1—丁醇的转化率，故A正确；B．HBr有毒，气体吸收装置的作用是吸收HBr，防止其污染空气，故B正确；C．分液漏斗中要先进行水洗分液除HBr和大部分1—丁醇，再用10%Na2CO3洗涤除去剩余的酸后分液、最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等残留物，故C正确；D．回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出，蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水为b口进a口出，冷却效果好，故D错误；答案选D。17．B【详解】A.“氧化”过程反应温度为50℃，因此应采用热水浴加热，故A正确；B.装置中用到的球形冷凝管不能用于蒸馏分离实验，蒸馏分离用直形冷凝管冷却，故B错误；C.恒压滴液漏斗的漏斗上方和烧瓶已经压强相同了，因此滴加环己醇时不需要打开恒压滴液漏斗上端活塞，故C正确；D.根据环己醇0.031mol失去电子为0.031mol×8=0.248mol，0.06mol高锰酸钾得到电子为0.06mol×3=0.18mol，因此在滤纸上点1滴反应后混合物，未出现紫红色，说明高锰酸钾已经反应完，也说明反应已经完成，故D正确。综上所述，答案为B。18．因为对硝基苯酚不能形成分子内氢键、可形成分子间氢键，而邻硝基苯酚则相反，可形成分子内氢键，减少了分子之间的氢键作用，故其熔沸点明显低于前者苯酚长期存放或暴露在空气中，容易被氧化而变成粉红色。应将苯酚进行蒸馏，收集沸点为182C左右的馏分c、b、a温度过高，一元硝基酚可能进一步硝化、苯酚的氧化反应加剧；温度偏低，反应速率将减缓将反应混合物转入分液漏斗，静置后从下口放出水层、从上口倒出有机层。水层用乙醚萃取，将萃取液与有机层合并，用水洗至中性。水浴蒸去乙醚后进行水蒸气蒸馏，将邻硝基苯酚蒸出，直至无黄色油状物馏出为止。馏出液冷却结晶、抽滤得邻硝基苯酚粗产物。将水蒸气蒸馏后的残余物用冰水浴冷却结晶、抽滤（滤液可进行浓缩再收回部分对硝基苯酚）得对硝基苯酚粗产物。分别用乙醇水混合溶剂、2%盐酸重结晶得纯品比较1~3号实验可知，乙醚的体积一定时，水的用量对总产率没有显著影响，但明显影响邻对比（或：随着水的用量增加，总产率略微增加，而邻对比变化较大）；比较1、4~7号实验可知，水与乙醚的体积比一定时，其总体积对邻对比没有显著影响，但明显影响总产率，总体积为40mL时总产率最高【详解】略19．2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4除去溶液A中剩余的HCOAl(OH)3蒸发浓缩，冷却结晶偏高铵明钒中混有硫酸钠保持量气管两侧液面相平；眼睛平视量气管内液体的凹液面cd%【分析】Ⅰ.NH4HCO3饱和溶液加入稍过量的饱和Na2SO4溶液，利用NaHCO3溶解度较小，NH4HCO3和Na2SO4发生复分解反应：2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，过滤后滤液中含有硫酸铵、硫酸钠和一定量的NaHCO3，加入稀硫酸调节溶液pH=2，可除去HC，最后加入硫酸铝溶液制取铵明钒晶体。Ⅱ.方案一是利用氯化钡测定溶液中的SO的量，由此求出铵明矾晶体的量；方案二是使用量气管量取产生的氨气体积，利用氨气的体积和铵明钒晶体的化学式，求出铵明钒晶体的质量，再除以样品的质量，即可求出样品的纯度；方案三是用乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y)标准溶液测定Al3+的量，由此求出铵明矾晶体的含量。【详解】Ⅰ.(1)根据以上分析过程Ⅰ为NH4HCO3和Na2SO4发生复分解反应，反应的化学方程式为2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，故答案为：2NH4HCO3+Na2SO4=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4；(2)过程Ⅱ中加入稀硫酸的可除去溶液A中剩余的HCO，使之生成CO2，得到含有(NH4)2SO4、H2SO4和少量Na2SO4的溶液，若省略该过程，溶液中还有一定量的HC，加入Al2(SO4)3，Al3+会HCO与发生相互促进的水解反应生成Al(OH)3沉淀，导致制得的铵明矾晶体中混有Al(OH)3，故答案为：除去溶液A中剩余的HCO；Al(OH)3；(3)过程Ⅲ为从溶液中获得铵明矾晶体的过程，则需进行的实验操作是蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故答案为：蒸发浓缩，冷却结晶；Ⅱ.(4)方案一是利用氯化钡测定溶液中的SO的量，由此求出铵明矾晶体的量，由于铵明钒中混有硫酸钠，测得的SO含量将偏高，故答案为：偏高；铵明钒中混有硫酸钠；(5)①一定温度下，气体体积与压强有关，所以读取量气管的读数时应注意保持量气管两侧液面相平，同时眼睛平视量气管内液体的凹液面，避免造成读数误差，故答案为：保持量气管两侧液面相平；眼睛平视量气管内液体的凹液面；②方案二是使用量气管量取产生的氨气体积，利用氨气的体积和铵明钒晶体的化学式，求出铵明钒晶体的质量，实验成功的关键是尽可能不让氨气溶于量气管中的液体，由于氨气易溶于水和乙醇，不溶于苯和四氯化碳，故选cd，故答案为：cd；(6)根据反应的离子方程式：Al3++H2Y2=AlY+2H+，Zn2++H2Y2=ZnY2+2H+，50.00mL待测液中含n(Al3+)=n(H2Y2)n(Zn2+)=(c1V1103c2V2103)mol，则mg铵明矾样品配成的500mL溶液中含n(Al3+)=(c1V1103c2V2103)mol=(c1V1102c2V2102)mol，铵明矾晶体的质量=(c1V1102c2V2102)mol453g/mol=4.53(c1V1c2V2)g，铵明矾晶体的纯度=100%=%。故答案为：%。20．三颈(烧)瓶平衡气压，便于液体顺利流下2Cu2++SO+2Cl+H2O=2CuC↓+SO+2H+3.5过滤速度更快防止产品氧化C→B→A温度降至常温(或上下调节量气管至左右液体相平；或读数时视线与液体凹点相平)【详解】(1)根据仪器的结构和用途，甲图中仪器1的名称是三颈烧瓶；仪器2的构造中有连通管，该构造的作用是平衡气压，便于液体顺利流下，故答案：三颈烧瓶；平衡气压，便于液体顺利流下。(2)乙图是体系pH随时间变化关系图，随反应的进行，pH

降低，酸性增强，Cu2＋将SO32－氧化，制备CuCl的离子方程式2Cu2＋＋SO32－＋2Cl－＋H2O=2CuCl↓＋2H＋＋SO42－，故答案：2Cu2++SO+2Cl+H2O=2CuCl↓+SO+2H+。(3)丙图是产率随pH变化关系图，pH=3.5时CuCl产率最高，实验过程中往往用CuSO4Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液，其中Na2CO3的作用是及时除去系统中反应生成的H+

，并维持pH在3.5左右以保证较高产率。故答案：3.5。(4)抽滤所采用装置如丁图所示，其中抽气泵的作用是使吸滤瓶与安全瓶中的压强减小，跟常规过滤相比，采用抽滤的优点是可加快过滤速度、得到较干燥的沉淀（写一条）；洗涤时，用“去氧水”作洗涤剂洗涤产品，作用是洗去晶体表面的杂质离子，同时防止CuCl被氧化。故答案：过滤速度更快；防止产品氧化。(5)氢氧化钾会吸收二氧化碳，盐酸挥发出的HCl会影响氧气的吸收、二氧化碳的吸收，故C中盛放氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，B中盛放保险粉（Na2S2O4）和KOH的混合溶液吸收氧气，A中盛放CuCl的盐酸溶液吸收CO，D测定氮气的体积，装置的连接顺序应为C→B→A→D；用D装置测N2含量，读数时应注意温度降到常温，上下调节量气管至左右液面相平，读数时视线与凹液面的最低处相切。故答案：C→B→A；温度降至常温(或上下调节量气管至左右液体相平；或读数时视线与液体凹点相平)。21．蒸馏烧瓶Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O为了防止晶体在漏斗中大量析出导致产率降低（或其他合理答案均可）蒸发浓缩、冷却结晶82.7%S2O+4Cl2+5H2O=2SO+8Cl+10H+【分析】A装置中，Na2SO3和H2SO4反应生成SO2，Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，SO2进入B装置，与Na2S、Na2CO3反应，4SO2+2Na2S+Na2CO3=3Na2S2O3+CO2，制得Na2S2O3，反应后的混合液经活性炭脱色、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、