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文档简介

T/HXCYXXX-XXXX1构树青贮质量分级2规范性引用文件NY/T2129饲草产品抽样技术规程3.1构树原料papermulberryrawm符合中华人民共和国农业农村部公告饲料原料目录3.3构树青贮papermulberrysilage24技术要求4.1饲用构树原料应符合中华人民共和国农业农村部饲料原料目录的要求。4.3构树青贮中的饲料添加剂应符合中华人民共和国农业农村部饲料添加剂品种目录的规5检测方法5.10用5.3中制备的样品,参照附录A执行测定乳酸、乙酸、丙酸、T/HXCYXXX-XXXX3pH>4.6,≤4.8>4.8,≤5.0>5.0,≤5.2>8,≤12>12,≤16>16,≤20>20,≤25>25,≤30>35,≤400>5,≤10>10粗蛋白,%>38,≤42>42,≤46>46,≤48>28,≤32>32,≤36>36,≤38粗灰分,%T/HXCYXXX-XXXX4附录A(资料性附录)液相色谱法测定青贮饲料有机酸含量A.1试剂和材料乳酸、乙酸、丙酸、丁酸标准品,超纯水,色谱纯高氯酸。A.2仪器高效液相色谱仪配备紫外检测器和工作站。A.3测定程序A.3.1色谱条件ShodexKC-811色谱柱,3mmol/L高氯酸为流动相,流速1mL/min,SPD检测器波长210nm,柱温50℃,进样量20μL。A.3.2色谱测定采用外标法,用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸标准液制作标准工作曲线。根据试样浸提液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作曲线,对标准工作溶液与试样浸提液等体积参插进样测定,标准工作溶液和试样浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内。按照色谱条件分析标准品,乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留时间分别约为8.1min、9.6min、11.2min、13.8min,标准品的液相色谱图见图1乳酸、乙酸、丙酸、丁酸混合标准品的液相色谱图注:mAU,毫吸光度;minutes,分钟A.3.3空白试验将制备的构树青贮饲料试样浸提液,通过0.22μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱法测定乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量。5A.3.4结果计算用色谱工作站计算试样浸提液被测物的含量,计算中扣除空白值。再通过换算浸提液制备过程中对应的样品量,获得乳酸、乙酸、丙酸、丁酸在样品中的比例。6附录B(资料性附录)氨态氮含量的测定B.1试剂B.1.1亚硝基铁氰化钠(Na2[Fe(CN)5·NO]2H2O)。B.1.2结晶苯酚(C6H5O)B.1.3氢氧化钠(NaOH)B.1.4磷酸氢二钠(Na2HP〇6.7H2〇)B.1.5次氯酸钠(NaClO):含活性氯8.5%B.1.6硫酸铵[(NH4)2SO4]B.1.7苯酚试剂将0.15g亚硝基铁氰化钠溶解在1.5L蒸馏水中,再加入29.7g结晶苯酚,定容到3L后贮存在棕色玻璃试剂瓶中,低温保存。B.1.8次氯酸钠试剂将15g氢氧化钠溶解在2L蒸馏水中,再加入113.6g磷酸氢二钠,中火加热并不断搅拌至完全溶解。冷却后加入44.1mL含8.5%活性氯的次氯酸钠溶液并混匀,定容到3L,贮藏于棕色试剂瓶中,低温保存。B.1.9标准铵贮备液称取0.6607g经100℃烘干24h的硫酸铵溶于蒸馏水中,并定容至100mL,配制成100mmol/L的标准铵贮备液。B.2仪器与设备B.2.3移液器:50pL;B.2.4移液管:2mL,5mL;B.2.5玻璃器皿:试管,所需器皿用稀盐酸浸泡,依次用自来水、蒸馏水洗净。B.3测定步骤B.3.1标准曲线的建立取标准铵贮备液稀释配制成1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mmol/L五种不同浓度梯度的标准液。向每支试管中加入50μL标准液,空白为50μL蒸馏水;向每支试管中加入2.5mL的苯加热显色反应5min;冷却后,630nm波长下比色。7以吸光度和标准液浓度为坐标轴建立标准曲线。B.3.2样品的检测向每支试管中加入50μL正文中所述制备青贮浸出液,按正文中的检测步骤测定样本液的吸光度。B.3.3水分测定按GB/T6435的规定执行。B.3.4总氮的检测按GB/T6432的规定执行。B.3.5结果计算氨态氮的含量按式(1)进行计算。X:氨态氮含量,

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